專利名稱：：三氯氫硅差壓耦合精餾系統(tǒng)及操作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及精餾
技術(shù)領(lǐng)域：
，特別是涉及三氯氫硅差壓耦合精餾系統(tǒng)及操作方法。
背景技術(shù)：
：多晶硅是制造集成電路襯底、太陽能電池等產(chǎn)品的主要原料。多晶硅可以用于制備單晶硅，其深加工產(chǎn)品被廣泛用于半導(dǎo)體工業(yè)中，作為人工智能、自動控制、信息處理、光電轉(zhuǎn)換等器件的基礎(chǔ)材料。太陽能級和電子級的多晶硅可以由冶金級多晶硅制備，方法是將固態(tài)的冶金級硅轉(zhuǎn)化為液態(tài)的三氯氫硅等氯硅垸，然后對其進(jìn)行精餾提純除去其中的雜質(zhì)，再用氫將純化的氯硅烷還原為元素硅，其中元素硅為多晶硅的形式。目前主要采用精餾方法將雜質(zhì)含量降低到符合太陽能級和電子級要求。現(xiàn)有的三氯氫硅精餾過程是常規(guī)精餾技術(shù)，因理論板多、回流比大而使多晶硅行業(yè)耗能很高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的，是為多晶硅生產(chǎn)提供三氯氫硅提純的差壓耦合精餾工藝，它采用二塔串行工藝，精餾塔均采用加壓操作，在生產(chǎn)高純度多晶硅的同時，將能量消耗降到最小。本發(fā)明的技術(shù)如下本發(fā)明的三氯氫硅差壓耦合精餾系統(tǒng)，包括低壓精餾塔2、加壓精餾塔5、塔釜再沸器7、塔頂冷凝器3和輔助冷凝器6;在兩個精餾塔段之間設(shè)置有一個冷凝再沸器4，加壓精餾塔塔頂?shù)钠辔锪铣隹谶B接到冷凝再沸器4加熱介質(zhì)入口，加熱介質(zhì)出口再返回到加壓精餾塔5塔頂；低壓精餾塔2塔底的液相物料出口連接到冷凝再沸器4受熱介質(zhì)入口，受熱介質(zhì)出口再返回低壓精餾塔2塔底。采用本發(fā)明的系統(tǒng)，原料可以采用不同的塔進(jìn)料，所以可以采用兩套工藝流程，工藝流程A采用低壓塔作為前塔脫輕，加壓塔進(jìn)料需加進(jìn)料泵；工藝流程B采用加壓塔作為前塔脫輕，低壓塔進(jìn)料可無需加進(jìn)料泵。采用低壓精餾塔(2)進(jìn)料的A工藝的操作方法如下三氯氫硅原料(1)經(jīng)過低壓精餾塔(2)分離后，塔頂輕組分A(9)經(jīng)冷凝器(3)后按照一定回流比分為回流物料A(11)和采出物料A(10)，塔底脫輕液A(12)分為兩部分，一部分經(jīng)冷凝再沸器(4)加熱后形成再沸蒸汽A(13)返回低壓塔(2)，另一部分由泵(8)打入加壓塔(5)，在塔底形成高沸液A(14)，一部分經(jīng)再沸器(7)加熱后返回加壓塔(5)，一部分采出，塔頂形成的三氯氫硅氣相A(15)進(jìn)入冷凝再沸器(4)的加熱介質(zhì)入口，為冷凝再沸器提供所需熱量后形成料液A(16)再進(jìn)入輔助冷凝器(6)成為冷凝料液A(17)，冷凝料液A(17)—部分返回加壓塔(5)頂部，一部分作為三氯氫硅產(chǎn)品A(18)采出。低壓精餾塔塔釜熱負(fù)荷與加壓精餾塔塔頂熱負(fù)荷相當(dāng)情況下，輔助冷凝器(6)可無需開啟。低壓塔操作壓力范圍為0.10.3MPa，加壓塔操作壓力范圍為0.40.8MPa，兩塔壓差范圍為0.2-0.5MPa;冷凝再沸器中加熱介質(zhì)的平均溫度要高于冷卻介質(zhì)的平均溫度206CTC。采用加壓精餾塔(5)進(jìn)料的B工藝的操作方法如下三氯氫硅原料(1)經(jīng)過加壓精餾塔(5)分離后，塔頂輕組分B(19)進(jìn)入冷凝再沸器(4)的加熱介質(zhì)入口，為冷凝再沸器提供所需熱量后成為冷凝料液B(23)，再經(jīng)輔助冷凝器(6)后一部分返回加壓塔(5)頂部，一部分采出。塔釜脫輕液B(21)—部分經(jīng)過塔釜再沸器(7)加熱后返回加壓塔(5)，另一部分利用兩塔的壓力差，作為進(jìn)料直接進(jìn)入低壓塔(2)進(jìn)行分離。低壓塔頂?shù)娜葰涔铓庀郆(27)經(jīng)過塔頂冷凝器(3)后一部分回流，另一部分作為三氯氫硅產(chǎn)品B(28)采出，塔釜重組分B(24)—部分進(jìn)入塔底冷凝再沸器(4)的受熱介質(zhì)入口形成再沸蒸汽B(22)返回低壓塔(2)，另一部分采出。加壓塔和低壓塔之間利用壓差進(jìn)料，無需設(shè)置低壓塔進(jìn)料泵。低壓塔操作壓力范圍為0.10.3MPa，加壓塔操作壓力范屈為0.40.8Mpa，兩塔壓差范圍為0.20.5MPa;冷凝再沸器中加熱介質(zhì)的平均溫度要高于冷卻介質(zhì)的平均溫度2060°C。本發(fā)明的獨(dú)到之處在于將加壓塔頂?shù)臍庀辔锪献鳛槔淠俜衅鞯募訜峤橘|(zhì)，既能節(jié)省塔釜再沸器的加熱能量損耗，又能節(jié)省塔頂冷凝器的能量損耗，并且流程A中兩個精餾塔的操作壓力和壓差都較低，流程B中利用加壓塔的操作壓力將料液直接打入低壓塔，省去了一組低壓塔進(jìn)料泵及相應(yīng)的輔助設(shè)備。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn)加壓塔頂冷凝的負(fù)荷可以與低壓塔底再沸器的負(fù)荷相匹配，實(shí)現(xiàn)熱耦合精餾，匹配換熱。部分工藝兼顧差壓節(jié)能和差壓省泵的特點(diǎn)。根據(jù)三氯氫硅精餾過程全塔組成接近、溫度接近的特點(diǎn)，本發(fā)明提出一種三氯氫硅差壓耦合精餾工藝有望大幅降低生產(chǎn)成本和能耗，精餾節(jié)能40%左右。該技術(shù)顯著提高多晶硅材料的市場競爭力，推動光伏和信息材料產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展。圖1是三氯氫硅差壓熱耦精餾工藝的流程A示意圖。圖2是三氯氫硅差壓熱耦精餾工藝的流程B示意圖。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對本發(fā)明所提供的技術(shù)和設(shè)備進(jìn)行進(jìn)一步的說明。本發(fā)明的系統(tǒng)如下-本發(fā)明的三氯氫硅差壓耦合精餾系統(tǒng)，包括低壓精餾塔2、加壓精餾塔5、塔釜再沸器7、塔頂冷凝器3和輔助冷凝器6;在兩個精餾塔段之間設(shè)置有一個冷凝再沸器4，加壓精餾塔塔頂?shù)钠辔锪铣隹谶B接到冷凝再沸器4加熱介質(zhì)入口，加熱介質(zhì)出口再返回到加壓精餾塔5塔頂；低壓精餾塔2塔底的液相物料出口連接到冷凝再沸器4受熱介質(zhì)入口，受熱介質(zhì)出口再返回低壓精餾塔2塔底。實(shí)例1:采用低壓精餾塔(2)進(jìn)料的A工藝的操作方法如下如圖1所示，二氯氫硅原料(1)經(jīng)過低壓精餾塔(2)分離后，輕組分A(9)在塔頂經(jīng)冷凝器(3)后按照一定回流比分為回流物料A(11)和采出物料A(10),塔底脫輕液A(12)分為兩部分，一部分進(jìn)入塔釜冷凝再沸器(4)加熱后形成高沸液A(13)返回低壓塔(2)，另一部分進(jìn)入加壓塔(5)精餾后在塔釜形成高沸液A(14)，在塔頂形成三氯氫硅氣相A(15)進(jìn)入冷凝再沸器(4)的加熱介質(zhì)入口，為冷凝再沸器提供所需熱量后所形成料液A(16)進(jìn)入輔助冷凝器(6)成為冷凝料液A(17)，冷凝料液A(17)—部分返回加莊塔(5)頂部，一部分作為三氯氫硅產(chǎn)品A(18)采出。在操作過程中若冷凝再沸器(4)的加熱介質(zhì)出n處的物料A(13)滿足加壓塔(5)的塔頂回流溫度時，則輔助冷凝器(6)可不必開啟。木發(fā)明的技術(shù)和設(shè)備適用于多晶硅生產(chǎn)過程中三氯氫硅的精餾過程，為了更好地說明本發(fā)明在節(jié)能降耗方面的優(yōu)勢，選取一個應(yīng)用實(shí)例加以說明。加工2000噸/年多晶硅生產(chǎn)中三氯氫硅的提純，進(jìn)料組成如下-精餾工段原料進(jìn)料組成二氯二氫硅含量為1%;三氯氫硅含量為98%;四氯化硅含量為1%。低壓塔操作壓力為0.2KPa,塔頂溫度為50.7t:，進(jìn)料回流比為14,塔理論級數(shù)為180;加壓塔塔頂壓力為0.55MPa，塔頂溫度為88.5。C，進(jìn)料回流比為14，塔理論級數(shù)為180。經(jīng)上述過程后，主要產(chǎn)品高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品中雜質(zhì)含量符合多晶硅太陽能級和電子級硅生產(chǎn)的要求。三氯氫硅提純過程中各塔負(fù)荷如下表所示，由于精餾過程采用差壓耦合的方法，所以低壓塔的加熱負(fù)荷與加壓塔的冷卻負(fù)荷相匹配，括號內(nèi)數(shù)據(jù)為不增設(shè)冷凝再沸器時加熱或冷卻所需要的熱負(fù)荷<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>加設(shè)冷凝再沸器后，加壓塔和冷凝塔總的熱負(fù)荷為2.5288M*KCAL/HR，沒加設(shè)冷凝再沸器時總的熱負(fù)荷為5.0595M*KCAL/HR,節(jié)約能量50.01%。實(shí)例2:X用加壓精餾塔(5)進(jìn)料的B工藝的操作方法如下如圖2所示，流程B的操作方法是三氯氫硅原料(1)經(jīng)過加爪精餾塔(5)分離后，塔頂輕組分B(19)進(jìn)入低壓塔釜的冷凝再沸器(4)的加熱介質(zhì)入口，為冷凝再沸器提供所需熱量后成為冷凝料液B(23)，經(jīng)輔助冷凝器(6)后，一部分返回加壓塔(5)頂部，一部分采出。塔釜脫輕液B(21)經(jīng)過塔釜再沸器(7)加熱后形成再沸蒸汽(20)返回加壓塔(5)，另一部分利用兩塔的壓力差，作為進(jìn)料直接進(jìn)入低壓塔(2)進(jìn)行分離。低壓塔頂?shù)娜葰涔铓庀郆(27)經(jīng)過塔頂冷凝器(3)后，一部分回流，另一部分作為產(chǎn)品采出，塔釜的重組分B(24)—部分進(jìn)入塔底冷凝再沸器(4)的受熱介質(zhì)入口形成再沸蒸汽B(22)返回低壓塔(2)，另一部分作為高沸物采出。本發(fā)明的技術(shù)和設(shè)備適用于多晶硅生產(chǎn)過程中三氯氫硅的精餾過程，為了更好地說明本發(fā)明在節(jié)能降耗方面的優(yōu)勢，選取一個應(yīng)用實(shí)例加以說明。加工2000噸/年多晶硅生產(chǎn)中三氯氫硅的提純，進(jìn)料組成如下精餾工段原料進(jìn)料組成二氯二氫硅含量為1%;二氯氫硅含量為98%;四氯化硅含量為1%。低壓塔操作壓力為0.2MPa，塔頂溫度為53'C，進(jìn)料回流比為15，塔理論級數(shù)為180;加壓塔塔頂壓力為0.55MPa，塔頂溫度為88.5'C，進(jìn)料回流比為14，塔理論級數(shù)為180。經(jīng)上述過程后，主要產(chǎn)品高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品中雜質(zhì)含量符合多晶硅太陽能級和電子級硅生產(chǎn)的要求。三氯氫硅提純過程中各塔負(fù)荷如下表所示，由于精餾過程采用差壓耦合的方法，所以低壓塔的加熱負(fù)荷與加壓塔的冷卻負(fù)荷相匹配<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>加設(shè)冷凝再沸器后，加壓塔和冷凝塔總的熱負(fù)荷為2.4933M*KCAL/HR，沒加設(shè)冷凝再沸器時總的熱負(fù)荷為4.9698M*KCAL/HR，節(jié)約能量49.83%。本發(fā)明提出的三氯氫硅差壓耦合精餾系統(tǒng)及操作方法，已通過實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明的內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所述的系統(tǒng)和方法進(jìn)行改動或適當(dāng)變更與組合，來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類似的替換和改動對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明的精神、范圍和內(nèi)容中。權(quán)利要求1.三氯氫硅差壓耦合精餾系統(tǒng)，包括低壓精餾塔(2)、加壓精餾塔(5)、塔釜再沸器(7)、塔頂冷凝器(3)和輔助冷凝器(6)；其特征是在兩個精餾塔段之間設(shè)置有一個冷凝再沸器(4)，加壓精餾塔塔頂?shù)钠辔锪铣隹谶B接到冷凝再沸器(4)加熱介質(zhì)入口，加熱介質(zhì)出口再返回到加壓精餾塔(5)塔頂；低壓精餾塔(2)塔底的液相物料出口連接到冷凝再沸器(4)受熱介質(zhì)入口，受熱介質(zhì)出口再返回低壓精餾塔(2)塔底。2.權(quán)利要求1的三氯氫硅差壓耦合精餾系統(tǒng)的操作方法，其特征是三氯氫硅原料(1)經(jīng)過低壓精餾塔(2)分離后，塔頂輕組分A(9)經(jīng)冷凝器(3)后按照一定回流比分為回流物料A(11)和采出物料A(10)，塔底脫輕液A(12)分為兩部分，一部分經(jīng)冷凝再沸器(4)加熱后形成再沸蒸汽A(13)返回低壓塔(2)，另一部分由泵(8)打入加壓塔(5)，在塔底形成高沸液A(14)，一部分經(jīng)再沸器(7)加熱后返回加壓塔(5)，一部分采出，塔頂形成的三氯氫硅氣相A(15)進(jìn)入冷凝再沸器(4)的加熱介質(zhì)入口，為冷凝再沸器提供所需熱量后形成料液A(16)再進(jìn)入輔助冷凝器(6)成為冷凝料液A(17)，冷凝料液A(17)—部分返回加壓塔(5)頂部，一部分作為三氯氫硅產(chǎn)品A(18)采出。3.如權(quán)利要求2所述的的三氯氫硅差壓耦合精餾系統(tǒng)的操作方法，其特征是低壓精餾塔塔釜熱負(fù)荷與加壓精餾塔塔頂熱負(fù)荷相當(dāng)情況下，輔助冷凝器(6)可無需開啟。4.權(quán)利要求1的三氯氫硅差壓耦合精餾系統(tǒng)的操作方法，其特征是三氯氫硅原料(1)經(jīng)過加壓精餾塔(5)分離后，塔頂輕組分B(19)進(jìn)入冷凝再沸器(4)的加熱介質(zhì)入口，為冷凝再沸器提供所需熱量后成為冷凝料液B(23)，再經(jīng)輔助冷凝器(6)后一部分返回加壓塔(5)頂部，一部分采出。塔釜脫輕液B(21)—部分經(jīng)過塔釜再沸器(7)加熱后返回加壓塔(5)，另一部分利用兩塔的壓力差，作為進(jìn)料直接進(jìn)入低壓塔(2)進(jìn)行分離。低壓塔頂?shù)娜葰涔铓庀郆(27)經(jīng)過塔頂冷凝器(3)后一部分回流，另一部分作為三氯氫硅產(chǎn)品B(28)采出，塔釜重組分B(24)—部分進(jìn)入塔底冷凝再沸器(4)的受熱介質(zhì)入口形成再沸蒸汽B(22)返回低壓塔(2)，另一部分采出。5.如權(quán)利要求2或4所述的的三氯氫硅差壓耦合精餾系統(tǒng)的操作方法，其特征是低壓塔操作壓力范圍為0.10.3MPa，加壓塔操作壓力范圍為0.40.8Mpa，兩塔壓差范圍為0.2~0.5MPa;冷凝再沸器中加熱介質(zhì)的平均溫度要高于冷卻介質(zhì)的平均溫度20~60°C。全文摘要本發(fā)明是三氯氫硅差壓耦合精餾系統(tǒng)及操作方法。包括低壓精餾塔、加壓精餾塔、塔釜再沸器、塔頂冷凝器和輔助冷凝器；在兩個精餾塔段之間設(shè)置有冷凝再沸器，加壓精餾塔塔頂?shù)钠辔锪铣隹谶B接到冷凝再沸器加熱介質(zhì)入口，加熱介質(zhì)出口再返回到加壓精餾塔塔頂；低壓精餾塔塔底的液相物料出口連接到冷凝再沸器受熱介質(zhì)入口，受熱介質(zhì)出口再返回低壓精餾塔塔底。原料采用不同的塔進(jìn)料，所以可以采用兩套工藝流程，工藝流程A采用低壓塔作為前塔脫輕，加壓塔進(jìn)料需加進(jìn)料泵；工藝流程B采用加壓塔作為前塔脫輕，低壓塔進(jìn)料可無需加進(jìn)料泵。本發(fā)明大幅降低生產(chǎn)成本和能耗，精餾節(jié)能40％左右。該技術(shù)顯著提高多晶硅材料的市場競爭力。文檔編號C01B33/00GK101538045SQ20091006855公開日2009年9月23日申請日期2009年4月21日優(yōu)先權(quán)日2009年4月21日發(fā)明者張敏革,李鑫鋼,王紅星,黃國強(qiáng)申請人:天津大學(xué)