專利名稱：一種光譜純四氯化鉑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種光譜純四氯化鉬的制備方法。
背景技術(shù)：
光譜純四氯化鉬作為分析試劑、催化劑得到廣泛的應(yīng)用。目前，四氯化鉬的制備方 法，以金屬鉬為原料，與鹽酸和硝酸的混合液加熱反應(yīng)，待反應(yīng)完成后，過濾，蒸發(fā)濾液至結(jié) 晶析出為止，其結(jié)晶放入玻璃管的瓷舟中，加熱，通氯氣，制得四氯化鉬，這種方法制得的四 氯化鉬純度低，雜質(zhì)含量高，工藝步驟復(fù)雜。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種光譜純四氯化鉬的制備方法。
本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采用以下技術(shù)方案
(1)、金屬鉬與鹽酸和硝酸的混合液反應(yīng)
將金屬鉬放入玻璃燒杯中，加入鹽酸和硝酸的混合液，混合液中鹽酸與硝酸的體 積份數(shù)比為3 1，加熱至180 190°C，待金屬鉬完全反應(yīng)后，得溶液A ；
O)、除二氧化氮
向溶液A加入鹽酸，加熱160 180°C，直至溶液A中無顏色氣體產(chǎn)生為止，停止加 入鹽酸，停止加熱，得溶液B;
(3)、氯鉬酸的合成
將溶液B過濾后，80 100°C加熱濃縮，再加鹽酸和雙氧水，其中鹽酸與雙氧水的 體積份數(shù)比為2 1，繼續(xù)濃縮成小體積顆粒，即得氯鉬酸；
(4)、制得光譜純四氯化鉬
將氯鉬酸放入石英管的石英舟中，移入管式爐中，加熱100 120°C，至水分完全 揮發(fā)，向石英管通入氯氣，150 170°C恒溫1 1. 5小時，200 220°C恒溫1. 5 2小時， 270 275°C恒溫2 2. 5小時，停止加熱，停止通氯氣，冷卻至室溫，通入氬氣趕出氯氣，制 得光譜純四氯化鉬。
本發(fā)明所具有的有益效果
本發(fā)明工藝技術(shù)先進，生產(chǎn)效率高，制得的四氯化鉬純度高，雜質(zhì)含量低，提高了 市場競爭力。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明。
實施例1
一種光譜純四氯化鉬的制備方法，其步驟為
(1)、金屬鉬與鹽酸和硝酸的混合液反應(yīng)
將IOg金屬鉬放入玻璃燒杯中，加入300ml鹽酸和IOOml硝酸的混合液，加熱至 180°C，待金屬鉬完全反應(yīng)后，得溶液A ；
O)、除二氧化氮
向溶液A加入600ml鹽酸，加熱160°C，即溶液A中無顏色氣體產(chǎn)生為止，停止加 熱，得溶液B;
(3)、氯鉬酸的合成
將溶液B過濾后，85°C加熱濃縮，再加入IOml鹽酸和5ml雙氧水，繼續(xù)濃縮成小體 積顆粒，即得氯鉬酸；
(4)、制得光譜純四氯化鉬
將氯鉬酸放入石英管的石英舟中，移入管式爐中，加熱100°C，至水分完全揮發(fā)，向 石英管通入氯氣，160°C恒溫1小時，200V恒溫2小時，270V恒溫2. 5小時，停止加熱，停止 通氯氣，冷卻至室溫，通入氬氣趕出氯氣，制得光譜純四氯化鉬。
實施例2
—種光譜純四氯化鉬的制備方法，其步驟為
(1)、金屬鉬與鹽酸和硝酸的混合液反應(yīng)
將12g金屬鉬放入玻璃燒杯中，加入300ml鹽酸和IOOml硝酸的混合液，加熱至 185°C，待金屬鉬完全反應(yīng)后，得溶液A ；
O)、除二氧化氮
向溶液A加入500ml鹽酸，加熱175°C，即溶液A中無顏色氣體產(chǎn)生為止，停止加 熱，得溶液B;
(3)、氯鉬酸的合成
將溶液B過濾后，100°C加熱濃縮，再加入8ml鹽酸和細1雙氧水，繼續(xù)濃縮成小體 積顆粒，即得氯鉬酸；
(4)、制得光譜純四氯化鉬
將氯鉬酸放入石英管的石英舟中，移入管式爐中，加熱120°C，至水分完全揮發(fā)，向 石英管通入氯氣，170°C恒溫1. 5小時，220°C恒溫1. 5小時，275°C恒溫2小時，停止加熱，停 止通氯氣，冷卻至室溫，通入氬氣趕出氯氣，制得光譜純四氯化鉬。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實施例而已，并非對本發(fā)明的技術(shù)方案作任何形式 上的限制。凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修 飾，均仍屬于本發(fā)明的技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1. 一種純度高的光譜純四氯化鉬的制備方法，其特征在于包括 (1)、金屬鉬與鹽酸和硝酸的混合液反應(yīng)將金屬鉬放入玻璃燒杯中，加入鹽酸和硝酸的混合液，混合液中鹽酸與硝酸的體積份 數(shù)比為3 1，加熱至180 190°C，待金屬鉬完全反應(yīng)后，得溶液A ； O)、除二氧化氮向溶液A加入鹽酸，加熱160 180°C，直至溶液A中無顏色氣體產(chǎn)生為止，停止加入鹽 酸，停止加熱，得溶液B ； (3)、氯鉬酸的合成將溶液B過濾后，80 100°C加熱濃縮，再加鹽酸和雙氧水，其中鹽酸與雙氧水的體積 份數(shù)比為2 1，繼續(xù)濃縮成小體積顆粒，即得氯鉬酸； G)、制得光譜純四氯化鉬將氯鉬酸放入石英管的石英舟中，移入管式爐中，加熱100 120°C，至水分完全揮發(fā)， 向石英管通入氯氣，150 170°C恒溫1 1. 5小時，200 220°C恒溫1. 5 2小時，270 275°C恒溫2 2. 5小時，停止加熱，停止通氯氣，冷卻至室溫，通入氬氣趕出氯氣，制得光譜 純四氯化鉬。
全文摘要
本發(fā)明涉及無機化合物制備方法領(lǐng)域，特別涉及一種光譜純四氯化鉑的制備方法，包括采用金屬鉑與鹽酸和硝酸混合液反應(yīng)，經(jīng)過除二氧化氮，加熱濃縮，再加入鹽酸和雙氧水，繼續(xù)濃縮，在氯氣的作用下，逐步升溫制得光譜純四氯化鉑。本發(fā)明工藝技術(shù)先進，生產(chǎn)效率高，制得的四氯化鉑純度高，雜質(zhì)含量低，提高了市場競爭力。
文檔編號C01G55/00GK102030378SQ20091007064
公開日2011年4月27日 申請日期2009年9月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月28日
發(fā)明者胡建華 申請人:天津市化學試劑研究所