專利名稱：一種制備多晶硅的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備多晶硅的方法，更具體的就是將硅原料高溫加熱并 使用環(huán)保氣體作為氧化劑制備多晶硅的方法，屬于高溫物理化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
多晶硅是制造單晶硅的原料，主要用于生產(chǎn)集成電路和電子器件，是信 息產(chǎn)業(yè)用量最大、純度要求最高的基礎(chǔ)原料之一，也是國(guó)家重點(diǎn)發(fā)展的產(chǎn)品 和產(chǎn)業(yè)。在光伏發(fā)電中，使用硅基太陽(yáng)能電池從日光中獲得電能。作為太陽(yáng) 能電池中使用的硅，主要是用于半導(dǎo)體的那些低于標(biāo)準(zhǔn)者，其供應(yīng)隨著太陽(yáng) 能發(fā)電設(shè)施的普及已日趨緊張。目前，多晶硅的生產(chǎn)方法一般采用西門子改
良工藝，將石英砂在電弧爐中冶煉提純至98%并生成工業(yè)硅，再將工業(yè)硅粉 碎并在30(TC左右的條件下用無(wú)水HC1與之在一個(gè)流化床反應(yīng)器中反應(yīng)，生成 易溶解的SiHCl"同時(shí)形成氣態(tài)混合物(H2、 HC1、 SiHCl3、 SiCL、 Si)。對(duì) 上述氣態(tài)混合物接著進(jìn)一步提純、分解，凈化提純后的SiHCl3采用高溫還原 工藝，以提純的SiHCl3在H2氣氛中還原沉積而生成多晶硅。該方法存在的缺 點(diǎn)是環(huán)境污染嚴(yán)重，物料消耗大，生產(chǎn)成本高，因此，制約了該方法的應(yīng)用 和推廣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種對(duì)環(huán)境沒(méi)有污染，制備成本低的制備多晶硅 的方法。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的采取的技術(shù)方案是這樣的。本發(fā)明將硅原料高溫加熱 并使用環(huán)保氣體作為氧化劑，再將硅液緩慢降溫，實(shí)現(xiàn)其定向結(jié)晶。具體地， 本發(fā)明的方法包括以下步驟(1) 將盛有硅料的坩堝置于密閉的加熱爐內(nèi)；
(2) 在抽出加熱爐內(nèi)空氣、使加熱爐內(nèi)呈負(fù)壓狀態(tài)的同時(shí)以2 3'C/分鐘 的升溫速度使加熱爐升溫；
(3) 當(dāng)加熱爐溫度升至1100 125(TC時(shí)，停止抽氣，向加熱爐內(nèi)填充氬 氣，使加熱爐內(nèi)氣壓與爐外相等；
(4) 當(dāng)加熱爐內(nèi)溫度升至1450 170(TC時(shí)對(duì)加熱爐保溫2 6小時(shí)，然后 向加熱爐內(nèi)的硅液內(nèi)充入八氟丁烷或八氟環(huán)丁烷氣體，并維持10-120分鐘；
(5) 加充氟氣完成后，向加熱爐內(nèi)的硅液內(nèi)充入氖氣，并維持10~120 分鐘；
(6) 加充氖氣完成后，使加熱爐內(nèi)盛放硅液的坩堝自上而下緩慢脫離加 熱區(qū)，使坩堝下部硅液的溫度緩慢下降，并保持坩堝內(nèi)硅液的上部溫度不變， 坩堝脫離加熱區(qū)后，得到結(jié)晶的多晶硅成品。
在上述方法中充入八氟丁垸或八氟環(huán)丁垸氣體與充入氖氣可以同時(shí)進(jìn)行。
在本發(fā)明的方法中，在加熱爐內(nèi)充入氬氣的目的是保護(hù)坩堝內(nèi)的硅料在 超高溫時(shí)不易飛濺，同時(shí)也保護(hù)加熱系統(tǒng)。
在步驟(4)中，向硅液中充入八氟丁烷或八氟環(huán)丁烷氣的目的是去除除 硼元素以外的如P、 Fe、 S、 Ca等元素。
在步驟(5)中，向硅液中充入氖氣的主要目的是去除硼元素。
本發(fā)明取得的技術(shù)進(jìn)步在于本發(fā)明有效降低了多晶硅制備過(guò)程中的 環(huán)境污染，工藝簡(jiǎn)單，質(zhì)量穩(wěn)定，制備成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明。 實(shí)施例1
一種制備多晶硅的方法，包括以下步驟
4(1) 使用中頻感應(yīng)爐做加熱爐，開啟電源，將加熱爐的下蓋打開，放好
坩堝，將純度為99.8%的硅料置于坩堝內(nèi)，關(guān)閉加熱爐下蓋，加熱爐呈密閉 狀態(tài)；
(2) 啟動(dòng)真空泵，將加熱爐內(nèi)的空氣逐漸抽出，在抽出加熱爐內(nèi)空氣、 使加熱爐內(nèi)呈負(fù)壓狀態(tài)的同時(shí)以2 3'C/分鐘的升溫速度使加熱爐升溫，硅料 在加熱爐坩堝內(nèi)受熱升溫；
(3) 當(dāng)加熱爐溫度升至1100 1250'C時(shí)，關(guān)閉真空泵，停止抽真空，打 開加熱爐上的充氬氣閥門，向加熱爐內(nèi)填充氬氣，使加熱爐內(nèi)氣壓與爐外相 等，停止充氬氣；
(4) 加熱爐內(nèi)坩堝內(nèi)的硅料隨著溫度升高慢慢熔化，當(dāng)加熱爐內(nèi)溫度升 至1450 170(TC時(shí)對(duì)加熱爐保溫2~6小時(shí)，將充氣管通至加熱爐坩堝內(nèi)，然 后向加熱爐內(nèi)的硅液內(nèi)充入八氟丁烷或八氟環(huán)丁烷氣體，并維持10 120分鐘；
(5) 加充氟氣完成后，向加熱爐內(nèi)的硅液內(nèi)充入氖氣，并維持1(K120 分鐘；
(6) 加充氖氣完成后，使加熱爐內(nèi)盛放硅液的坩堝自上而下緩慢脫離加 熱區(qū)，使坩堝下部硅液的溫度緩慢下降，并保持坩堝內(nèi)硅液的上部溫度不變， 坩堝脫離加熱區(qū)后，得到結(jié)晶的多晶硅成品。
實(shí)施例2
一種制備多晶硅的方法，包括以下步驟
(1) 使用電阻加熱爐做加熱爐，開啟電源，將加熱爐的下蓋打開，放好 坩堝，將純度為99.5%的硅料置于坩堝內(nèi)，關(guān)閉加熱爐下蓋，加熱爐呈密閉 狀態(tài)；
(2) 啟動(dòng)真空泵，將加熱爐內(nèi)的空氣逐漸抽出，在抽出加熱爐內(nèi)空氣、 使加熱爐內(nèi)呈負(fù)壓狀態(tài)的同時(shí)以2 3TV分鐘的升溫速度使加熱爐升溫，硅料 在加熱爐坩堝內(nèi)受熱升溫；(3) 當(dāng)加熱爐溫度升至1100 125(TC時(shí)，關(guān)閉真空泵，停止抽真空，打開 加熱爐上的充氬氣閥門，向加熱爐內(nèi)填充氬氣，使加熱爐內(nèi)氣壓與爐外相等， 停止充氬氣；
(4) 加熱爐內(nèi)坩堝內(nèi)的硅料隨著溫度升高慢慢熔化，當(dāng)加熱爐內(nèi)溫度升 至1450 170(TC時(shí)對(duì)加熱爐保溫2~6小時(shí)，將充氣管通至加熱爐坩堝內(nèi)，然 后向加熱爐內(nèi)的硅液內(nèi)同時(shí)充入八氟丁烷或八氟環(huán)丁烷氣體和氖氣，并維持 10-120分鐘；
(5) 加充入八氟丁烷或八氟環(huán)丁烷氣體和氖氣完成后，開始啟動(dòng)加熱爐 定向系統(tǒng)，加熱爐內(nèi)坩堝隨系統(tǒng)緩慢下移，使坩堝下部硅液的溫度緩慢下降， 并保持坩堝內(nèi)硅液的上部溫度不變，當(dāng)坩堝脫離加熱區(qū)后，得到結(jié)晶的多晶 硅成品。
權(quán)利要求
1、一種制備多晶硅的方法，其特征在于包括以下步驟(1)將盛有硅料的坩堝置于密閉的加熱爐內(nèi)；(2)在抽出加熱爐內(nèi)空氣、使加熱爐內(nèi)呈負(fù)壓狀態(tài)的同時(shí)以2～3℃/分鐘的升溫速度使加熱爐升溫；(3)當(dāng)加熱爐溫度升至1100～1250℃時(shí)，停止抽真空，向加熱爐內(nèi)填充氬氣，使加熱爐內(nèi)氣壓與爐外相等；(4)當(dāng)加熱爐內(nèi)溫度升至1450～1700℃時(shí)對(duì)加熱爐保溫2～6小時(shí)，然后向加熱爐內(nèi)的硅液內(nèi)充入八氟丁烷或八氟環(huán)丁烷氣體，并維持10～120分鐘；(5)加充氟氣完成后，向加熱爐內(nèi)的硅液內(nèi)充入氖氣，并維持10～120分鐘；(6)加充氖氣完成后，使加熱爐內(nèi)盛放硅液的坩堝自上而下緩慢脫離加熱區(qū)，使坩堝下部硅液的溫度緩慢下降，并保持坩堝內(nèi)硅液的上部溫度不變，坩堝脫離加熱區(qū)后，得到結(jié)晶的多晶硅成品。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的制備多晶硅的方法，其特征在于在加熱爐內(nèi)的 硅液內(nèi)同時(shí)充入八氟丁垸或八氟環(huán)丁垸氣體和氖氣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備多晶硅的方法，包括以下步驟(1)將盛有硅料的坩堝置于密閉的加熱爐內(nèi)；(2)在抽出加熱爐內(nèi)空氣、使加熱爐內(nèi)呈負(fù)壓狀態(tài)的同時(shí)使加熱爐升溫；(3)當(dāng)加熱爐溫度升至1100～1250℃時(shí)，停止抽真空，向加熱爐內(nèi)填充氬氣，使加熱爐內(nèi)氣壓與爐外相等；(4)當(dāng)加熱爐內(nèi)溫度升至1450～1700℃時(shí)對(duì)加熱爐保溫，然后向爐內(nèi)的硅液內(nèi)充入八氟丁烷或八氟環(huán)丁烷氣體；(5)向爐內(nèi)的硅液內(nèi)充入氖氣；(6)加充氖氣完成后，使加熱爐內(nèi)的坩堝自上而下緩慢脫離加熱區(qū)，使坩堝下部硅液的溫度緩慢下降，并保持坩堝內(nèi)硅液的上部溫度不變，坩堝脫離加熱區(qū)后，得到多晶硅成品。本發(fā)明無(wú)環(huán)境污染，工藝簡(jiǎn)單，質(zhì)量穩(wěn)定，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01B33/00GK101481110SQ20091007378
公開日2009年7月15日 申請(qǐng)日期2009年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月16日
發(fā)明者王振紅 申請(qǐng)人:王振紅