專利名稱：一種過(guò)碳酸鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種過(guò)碳酸鈉的制備方法，更具體說(shuō)是一種過(guò)碳酸鈉濕 法生產(chǎn)的方法，屬于含氧漂白劑的無(wú)機(jī)過(guò)氧化物制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
過(guò)碳酸鈉又名過(guò)氧碳酸鈉，簡(jiǎn)稱SPC,其分子式為2Na2C03 3H202， 分子量為314.02，而理論含氧量為15.28%，其物理性質(zhì)方面表現(xiàn)為白 色、松散、流動(dòng)性好的顆粒狀或粉狀的晶體，而且無(wú)毒、無(wú)味、易溶于 水。它的性質(zhì)不僅使其具有漂白功能，還具有消毒、殺菌、去污等功能， 從而使其廣泛的應(yīng)用于氧系洗衣粉、肥皂粉、漂白粉、染整劑、褪漿劑、 食品消毒劑、以及水果保鮮、水池增氧等領(lǐng)域。
在現(xiàn)有技術(shù)公開中，制備過(guò)碳酸鈉主要是干法生產(chǎn)和濕法生產(chǎn)兩種 方法。干法生產(chǎn)方法得到的過(guò)碳酸鈉粒度均勻，便于包裹，有較好的穩(wěn) 定性，同時(shí)原料消耗低。但是此法對(duì)使用原料和設(shè)備上要求較高。
濕法生產(chǎn)特點(diǎn)就是在溶液中進(jìn)行反應(yīng)，首先把碳酸鈉、鹽析劑、穩(wěn) 定劑等原料配制過(guò)飽和的懸浮液，然后再按一定順序把雙氧水溶液和懸 浮液加入到反應(yīng)器中，在反應(yīng)器中，碳酸鈉和雙氧水經(jīng)過(guò)不斷的反應(yīng)， 同時(shí)在鹽析劑的作用下過(guò)碳酸鈉顆粒不斷結(jié)晶析出，再經(jīng)過(guò)離心、烘干 過(guò)程便可得到過(guò)碳酸鈉顆粒。此法工藝、設(shè)備簡(jiǎn)單?，F(xiàn)在濕法生產(chǎn)中， 一般所采用的穩(wěn)定劑分別是硅酸鹽、可溶性鎂鹽、 有機(jī)膦酸及其鹽、乙二胺四乙酸及其鹽、聚烯酸鹽等，而鹽析劑一般采 用可溶性鈉鹽如硫酸鈉、氯化鈉等。但這種方法制備的過(guò)碳酸鈉其在濕 穩(wěn)定性方面存在一定的缺陷，本發(fā)明穩(wěn)定劑中使用了低聚醇類物質(zhì)，在 一定程度上大大提高了過(guò)碳這方面的性質(zhì)。
同時(shí)過(guò)碳酸鈉的濕法生產(chǎn)工藝，主要是依靠結(jié)晶析出，而過(guò)碳酸鈉 在結(jié)晶過(guò)程主要有二種生長(zhǎng)方式團(tuán)聚結(jié)晶和自然生長(zhǎng)結(jié)晶。 一般濕法 生產(chǎn)過(guò)程，過(guò)碳酸鈉的生長(zhǎng)方式都是自然生長(zhǎng)，顆粒狀態(tài)較結(jié)實(shí)，比重 較重，穩(wěn)定性方面一般。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種能有效改進(jìn)溶解速率、提高產(chǎn)品濕穩(wěn)定性的過(guò)碳酸 鈉的制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案 一種過(guò)碳酸鈉的制 備方法，它包括以下步驟
A:將碳酸鈉、鹽析劑、穩(wěn)定劑混合，配制成懸浮液a，所述將碳酸鈉、 鹽析劑、穩(wěn)定劑的重量比為l: 0.1-0.8: 0.01-0.05;
B:將懸浮液a與雙氧水分別加入反應(yīng)器中，所述懸浮液a與雙氧水 的體積比為1: 1-3，得到母液b;
C:將母液b陳化5-IO分鐘；
D:析出過(guò)碳酸鈉晶體，經(jīng)固液分離，將分離后的固體干燥獲得成品 過(guò)碳酸鈉，
在步驟A中所述鹽析劑是氯化鈉或硫酸鈉，所述穩(wěn)定劑是硅酸鹽、可溶性鎂鹽、磷酸鹽，
所述步驟B中，將懸浮液a與雙氧水分別加入反應(yīng)器中的方式是
所述懸浮液a和雙氧水溶液同時(shí)滴加反應(yīng)釜中。
所述步驟B中加入的雙氧水為經(jīng)預(yù)處理，所述雙氧水的預(yù)處理為
在質(zhì)量百分濃度為25%-50%的雙氧水中加入低聚醇，所述低聚醇的加入 量為雙氧水質(zhì)量的0. 05-1. 0%。
所述雙氧水中加入的低聚醇為聚已二醇或聚己醇或聚已二醇的任 一種或一種以上的混合物。所述懸浮液a和雙氧水溶液同時(shí)滴加反應(yīng)釜 中的滴加速度為懸浮液a和雙氧水溶液的體積比1: 1-3，所述懸浮液 a和雙氧水溶液同時(shí)滴加反應(yīng)釜中的滴加時(shí)間為30-50分鐘。
所述步驟A中，配制成懸浮液a時(shí)，加入純堿的懸浮液過(guò)程采用膠 體磨處理。所述步驟D中，固液分離是通過(guò)雙效蒸發(fā)裝置。
所述穩(wěn)定劑的硅酸鹽是硅酸鈉、水玻璃、硅酸鉀的任一種或一種以 上的混合物；可溶性鎂鹽是硫酸鎂、氯化鎂、乙酸鎂中的一種或一種以 上的混合物；磷酸鹽是三聚磷酸鹽、焦磷酸鈉、六偏磷酸鈉等一種或一 種以上的混合物。
由于低聚醇是低分子量的陰離子表面活性劑，過(guò)早的加入到反應(yīng)釜 中，在前期由于電機(jī)運(yùn)轉(zhuǎn)下的剪切力、離心力、及反應(yīng)溫度的影響，會(huì) 影響到其表面活性。而本發(fā)明把低聚醇加入到雙氧水中，即對(duì)雙氧水進(jìn) 行預(yù)處理，使其加入的過(guò)程是伴隨雙氧水的加入同時(shí)進(jìn)行，使低聚醇 在整個(gè)反應(yīng)中都能起到作用。雙氧水在經(jīng)過(guò)低聚醇的預(yù)處理后可以減緩 雙氧水的分解，從而穩(wěn)定了產(chǎn)品的品質(zhì)，更有效的控制PC的比重和穩(wěn)定性。另外，經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)，選擇了懸浮液a和雙氧水溶液同時(shí)滴加反
應(yīng)釜中的滴加速度為懸浮液a和雙氧水溶液的體積比l: 1-3，所述懸 浮液a和雙氧水溶液同時(shí)滴加反應(yīng)釜中的滴加時(shí)間為30-50分鐘。這樣 使本發(fā)明過(guò)碳酸鈉的生長(zhǎng)方式是團(tuán)聚式，結(jié)晶出的過(guò)碳酸鈉顆粒松散， 比重較輕，在溶解速度和穩(wěn)定性方面都較普通結(jié)晶的過(guò)碳酸鈉有所提咼。
另一方面，在加入純堿的懸浮液時(shí)，使用膠體磨設(shè)備，使得純堿的 加入速度得到控制，從而使得過(guò)碳酸鈉粒子的生長(zhǎng)過(guò)程得到控制；在整 個(gè)體系多余的母液通過(guò)雙效蒸發(fā)裝置，除去多余的水分，使得其中的純 堿、鹽析劑等原料得到重復(fù)利用，降低消耗，同時(shí)避免了對(duì)環(huán)境的污染。
具體實(shí)施例方式
本發(fā)明的過(guò)碳酸鈉的制備方法，具體步驟為
1、懸浮液a的配制。向1000g的水中依次加入一定量碳酸鈉、鹽 析劑、穩(wěn)定劑混合，充分?jǐn)嚢?，配制成懸浮液a。所述將碳酸鈉、鹽析 劑、穩(wěn)定劑的重量比為l: 0.1-0.8: 0.01-0.05。
所述鹽析劑可以是氯化鈉或硫酸鈉，
所述穩(wěn)定劑可以是硅酸鹽，所述硅酸鹽是硅酸鈉、水玻璃、硅酸鉀 的任一種或一種以上的混合物；也可以是可溶性鎂鹽，所述可溶性鎂鹽 是硫酸鎂、氯化鎂、乙酸鎂中的一種或一種以上的混合物；還可以是磷 酸鹽，所述磷酸鹽是三聚磷酸鹽、焦磷酸鈉、六偏磷酸鈉等一種或一種 以上的混合物。配制成懸浮液a時(shí)，加入純堿的懸浮液過(guò)程最好采用膠 體磨處理。下表為配制懸浮液a的具體實(shí)施例:
實(shí)施例碳酸鈉 加入量鹽析劑種 類鹽析劑加 入量穩(wěn)定劑種類穩(wěn)定劑 加入量
1100克氯化鈉10克硅酸鈉l克
2100克硫酸鈉80克水玻璃5克
3100克氯化鈉50克硅酸鉀2克
4100克硫酸鈉60克硅酸鈉、水玻璃混合物3克
5100克氯化鈉70克硫酸鎂4克
6100克硫酸鈉40克氯化鎂1.5克
7100克氯化鈉20克乙酸鎂2.5克
8100克硫酸鈉30克硫酸鎂、氯化鎂、乙酸鎂混合物3,5克
9100克氯化鈉50克三聚磷酸鹽4.5克
10100克硫酸鈉40克焦磷酸鈉3克
11100克氯化鈉35克六偏磷酸鈉2克
12100克硫酸鈉55克焦磷酸鈉、六偏磷酸鈉混合物2克
2、雙氧水的預(yù)處理。在質(zhì)量百分濃度為25%-50%雙氧水中加入低聚
醇，所述低聚醇的加入量為雙氧水質(zhì)量的0.05-1.0。/。。所述低聚醇為聚 已二醇或聚己醇或聚已二醇和的任一種或一種以上的混合物。
下表為雙氧水預(yù)處理的具體實(shí)施例:
實(shí)施例雙氧水濃度雙氧水加入量低聚醇種類低聚醇加入量
125%1000克聚已二醇l克
250%1000克聚己醇0.5克
330%1000克聚己二醇0.2克
4鄉(xiāng)1000克聚已二醇和聚己醇的混合物0.4克
535%1000克聚己醇和聚已二醇的混合物0. 3克
645%1000克聚己二醇、聚己醇和聚已二醇 混合物0.4克
3、母液b的配制。取一定量的懸浮液a和一定量的經(jīng)預(yù)處理的雙
氧水，同時(shí)滴加反應(yīng)釜中，滴加速度為懸浮液a和經(jīng)預(yù)處理的雙氧水 溶液的體積比l: 1-3，所述懸浮液a和經(jīng)預(yù)處理的雙氧水溶液同時(shí)滴加 反應(yīng)釜中的滴加時(shí)間為30-50分鐘，得到母液b;
在本步驟中所述懸浮液a與經(jīng)預(yù)處理的雙氧水的體積比為1: 1或1:預(yù)處理的雙氧水溶液的體積比1: l或l: 2或1: 3或1: 2. 5或1: 2.3 或l: 2.7;滴加時(shí)間為30分鐘或50分鐘或40分鐘。
4:陳化。將母液b陳化5-10分鐘。具體時(shí)間可以為5分鐘或10 分鐘或7分鐘或6分鐘。
5、固液分離。對(duì)陳化后母液b通過(guò)雙效蒸發(fā)裝置處理，析出過(guò)碳酸 鈉晶體，經(jīng)固液分離，將分離后的固體干燥獲得成品過(guò)碳酸鈉。
本發(fā)明人取了 3組按照上述方法制得的成品過(guò)碳酸鈉，同樣，取了 1組采用現(xiàn)有技術(shù)方法制得的成品過(guò)碳酸鈉，對(duì)照得到的過(guò)碳酸鈉分別
進(jìn)行檢測(cè)，結(jié)果如下
項(xiàng)目指標(biāo)1組2組3組現(xiàn)有技術(shù)對(duì)照
溶解速率(秒)36353960
濕穩(wěn)定性％90. 1293. 2190. 8660-70
溶解速率測(cè)試方法使用儀器數(shù)字電導(dǎo)率儀，取2.5g樣品加入
1000ml的蒸餾水中，在4cm漩渦條件下測(cè)定其電導(dǎo)值，溶解速率為90% 最大電導(dǎo)值對(duì)應(yīng)的時(shí)間。
濕穩(wěn)定性測(cè)試方法使用儀器恒定濕熱實(shí)驗(yàn)箱，稱取1. 8g(0. OOOlg) 樣品放入預(yù)先調(diào)節(jié)好的恒定濕熱實(shí)驗(yàn)箱中(40°C&80%RH)， 一個(gè)星期后 測(cè)定其剩余活性氧。
經(jīng)
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度
速
7
11-
或
3
1
或
5
3
或
2
9
權(quán)利要求
1、一種過(guò)碳酸鈉的制備方法，它包括以下步驟A將碳酸鈉、鹽析劑、穩(wěn)定劑混合，配制成懸浮液a，所述將碳酸鈉、鹽析劑、穩(wěn)定劑的重量比為1∶0.1-0.8∶0.01-0.05；B將懸浮液a與雙氧水分別加入反應(yīng)器中，所述懸浮液a與雙氧水的體積比為1∶1-3，得到母液b；C將母液b陳化5-10分鐘；D析出過(guò)碳酸鈉晶體，經(jīng)固液分離，將分離后的固體干燥獲得成品過(guò)碳酸鈉，在步驟A中所述鹽析劑是氯化鈉或硫酸鈉，所述穩(wěn)定劑是硅酸鹽、可溶性鎂鹽、磷酸鹽，其特征在于所述步驟B中，將懸浮液a與雙氧水分別加入反應(yīng)器中的方式是所述懸浮液a和雙氧水溶液同時(shí)滴加反應(yīng)釜中，所述步驟B中加入的雙氧水為經(jīng)預(yù)處理，所述雙氧水的預(yù)處理為在質(zhì)量百分濃度為25％-50％的雙氧水中加入低聚醇，所述低聚醇的加入量為雙氧水質(zhì)量的0.05-1.0％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)碳酸鈉制備方法，其特征在于所述雙氧 水中加入的低聚醇為聚已二醇或聚己醇或聚已二醇的任一種或一種以上 的混合物。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)碳酸鈉制備方法，其特征在于所述懸浮 液a和雙氧水溶液同時(shí)滴加反應(yīng)釜中的滴加速度為懸浮液a和雙氧水溶 液的體積比l: 1-3，所述懸浮液a和雙氧水溶液同時(shí)滴加反應(yīng)釜中的滴加時(shí)間為30-50分鐘。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的過(guò)碳酸鈉制備方法，其特征在于 所述歩驟A中，配制成懸浮液a時(shí)，加入純堿的懸浮液過(guò)程采用膠體磨處理。
5、 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的過(guò)碳酸鈉制備方法，其特征在于所 述歩驟D中，固液分離是通過(guò)雙效蒸發(fā)裝置。
6、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)碳酸鈉制備方法，其特征在于在所述硅酸 鹽是硅酸鈉、水玻璃、硅酸鉀的任一種或一種以上的混合物。
7、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)碳酸鈉制備方法，其特征在于在所述可溶 性鎂鹽是硫酸鎂、氯化鎂、乙酸鎂中的一種或一種以上的混合物。
8、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的過(guò)碳酸鈉制備方法，其特征在于在所述磷酸 鹽是三聚磷酸鹽、焦磷酸鈉、六偏磷酸鈉等一種或一種以上的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種過(guò)碳酸鈉的制備方法，它包括配制成懸浮液a，配制母液b；陳化析出過(guò)碳酸鈉晶體，經(jīng)固液分離步驟。在配制母液b中，浮液a與雙氧水分別加入反應(yīng)器中的方式是所述懸浮液a和雙氧水溶液同時(shí)滴加反應(yīng)釜中。所述步驟B中加入的雙氧水為經(jīng)預(yù)處理，所述雙氧水的預(yù)處理為在質(zhì)量百分濃度為25％-50％的雙氧水中加入低聚醇，所述低聚醇的加入量為雙氧水質(zhì)量的0.05-1.0％。采用上述方案，本發(fā)明過(guò)碳酸鈉的生長(zhǎng)方式是團(tuán)聚式，結(jié)晶出的過(guò)碳酸鈉顆粒松散，比重較輕，在溶解速度和穩(wěn)定性方面都較普通結(jié)晶的過(guò)碳酸鈉有所提高。
文檔編號(hào)C01B15/00GK101481090SQ20091009539
公開日2009年7月15日 申請(qǐng)日期2009年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月8日
發(fā)明者李都行, 胡小忠, 虞建立 申請(qǐng)人:浙江迪希化工有限公司