專利名稱：：聚磷酸銻的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域，具體涉及聚磷酸銻的制備方法。
背景技術(shù)：
：-聚磷酸銻antimonypolyphosphate[Sb(P03)丄可用于磷酸鹽玻璃的制造，磷酸鹽玻璃可滿足某些特殊要求，比如光學(xué)領(lǐng)域，化學(xué)、物理領(lǐng)域等。聚磷酸銻由于同時(shí)含有高的磷和銻，也可以用于高端的阻燃材料?，F(xiàn)有技術(shù)中合成聚磷酸銻的方法都存在一個(gè)缺點(diǎn)在空氣中極易吸水，這就大大阻礙了聚磷酸銻作為阻燃劑的使用。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種新的聚磷酸銻的制備方法，該方法制得的聚磷酸銻的吸濕性得到明顯改善，更符合其在阻燃劑中的應(yīng)用。本發(fā)明的制備方法采用將三氧化二銻、磷酸二氫銨按摩爾比1:6混合，然后按三氧化二銻摩爾比1:0.11:0.5加入縮合劑，球磨并混合均勻，然后反應(yīng)制得產(chǎn)物聚磷酸銻。本發(fā)明的制備方法采用固相反應(yīng)，優(yōu)選為先在200-250'C下固相反應(yīng)l-2h，接著在480-50(TC下反應(yīng)2-4小時(shí)。本發(fā)明的制備方法中，可用磷酸氫二銨或濃磷酸替代磷酸二氫銨參與反應(yīng)。本發(fā)明的制備方法選擇多聚磷酸、尿素或五氧化二磷中的一種或多種，更優(yōu)選五氧化二磷作為縮合劑。本發(fā)明是通過(guò)增大聚磷酸銻的分子量來(lái)改善產(chǎn)品的吸濕性，通過(guò)水分測(cè)定儀測(cè)量本發(fā)明制備的產(chǎn)品，其吸濕度明顯低于現(xiàn)有技術(shù)，更適宜作為阻燃劑中的應(yīng)用，效果見(jiàn)實(shí)施例。具體實(shí)施例方式實(shí)施例l..將5.83g三氧化二銻(組分A)、13.56g磷酸二氫銨(組分B)和0.29g五氧化二磷(組分C)球磨并混合均勻，然后在2201C下進(jìn)行固相反應(yīng)2h，接著在480'C下反應(yīng)4小時(shí)，即可制得產(chǎn)物聚磷酸銻，產(chǎn)率97%，敞口一天后，用水分測(cè)定儀測(cè)量其吸濕度僅為1.22%，而現(xiàn)有技術(shù)中的聚磷酸銻極易吸水。產(chǎn)物聚磷酸銻的紅外光譜數(shù)據(jù)IR:499，510,650，744，999，1263cm—、產(chǎn)物聚磷酸銻的平均聚合度為47。實(shí)施例25:制備方法同實(shí)施例中，區(qū)別在于組分A、組分B和組分C的配比及反應(yīng)溫度，具體參照下表所示。表l、本發(fā)明各實(shí)施例與現(xiàn)有技術(shù)對(duì)照表<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>權(quán)利要求1、一種聚磷酸銻的制備方法，其特征在于將三氧化二銻與磷酸氫二銨、濃磷酸磷或酸二氫銨的一種按摩爾比1∶6混合，然后按三氧化二銻摩爾比1∶0.1～1∶0.5加入縮合劑，球磨并混合均勻，然后反應(yīng)制得產(chǎn)物聚磷酸銻。2、如權(quán)利要求1所述的一種聚磷酸銻的制備方法，其特征在于本發(fā)明的制備方法采用固相反應(yīng)，在200-25(TC下固相反應(yīng)1-2h,接著在480-500"C下反應(yīng)2-4小時(shí)。3、如權(quán)利要求1所述的一種聚磷^銻的制備方法，其特征在于所述縮合劑選自多聚磷酸、尿素或五氧化二磷中的一種或多種。4、如權(quán)利要求3所述的一種聚磷酸銻的制備方法，其特征在于所述縮合劑為五氧化二磷。全文摘要本發(fā)明公開(kāi)了一種聚磷酸銻的制備方法。屬于無(wú)機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域，采用將三氧化二銻、磷酸二氫銨按摩爾比1∶6混合，然后按三氧化二銻摩爾比1∶0.1～1∶0.5加入縮合劑，球磨并混合均勻，然后在200-250℃下固相反應(yīng)1-2h，接著在480-500℃下反應(yīng)2-4小時(shí)制得產(chǎn)物聚磷酸銻。本發(fā)明是通過(guò)增大聚磷酸銻的分子量來(lái)改善產(chǎn)品的吸濕性，通過(guò)水分測(cè)定儀測(cè)量本發(fā)明制備的產(chǎn)品，其吸濕度明顯低于現(xiàn)有技術(shù)，更適宜作為阻燃劑中的應(yīng)用。文檔編號(hào)C01B25/40GK101531356SQ20091009722公開(kāi)日2009年9月16日申請(qǐng)日期2009年3月26日優(yōu)先權(quán)日2009年3月26日發(fā)明者沈永淼,齊陳澤申請(qǐng)人:紹興文理學(xué)院