專利名稱：一種固體正磷酸的生產(chǎn)方法
技術領域：
本發(fā)明涉及磷酸生產(chǎn)領域，具體來詢涉及一種固體正磷酸的生產(chǎn)方法。
背景技術：
根據(jù)磷酸含雜質量的多少， 一般將磷酸分為肥料級、工業(yè)級、食品級和電 子級。沒有達到工業(yè)級的磷酸一般只能用于化肥工業(yè)，生產(chǎn)各種含磷化肥；工 業(yè)級磷酸除直接用于金屬鈍化外，還主要用于生產(chǎn)各種磷酸鹽、有機磷化工產(chǎn) 品和有機磷農(nóng)藥，以及在冶金工業(yè)用于生產(chǎn)磷酸耐火泥，以提高煉鋼爐的壽命； 食品級磷酸主要用作食品添加劑，以及用于生產(chǎn)食品級的磷酸鹽；在醫(yī)藥工業(yè) 用于制造甘油磷酸鈉、磷酸鐵，和用作牙科補牙粘合劑的磷酸鋅；還可用于顏 料、電鍍、防銹、螯合劑、抗氧化增效劑、增香劑、鹽水穿透助劑等。電子級 磷酸主要用于電子工業(yè)作清洗劑和蝕刻劑。
磷酸通常以兩種形式存在，，一種是含水的磷酸溶液，分子式為H3P(V 1/2H20 稱半水磷酸； 一種是不含水的磷酸溶液，分子式為H3P04稱正磷酸。固體正磷酸 因不含結晶水，與半水磷酸相比，固體正磷酸的P20s含量高，可降低單位有效物 質的貯存費用，運輸每單位質量的^05運費比普通磷酸要省15%;并且用戶可根 據(jù)自己的需要，可配制成不同質量百分比含量的磷酸，大大方便了客戶使用。 另外，半水磷酸的熔點為29.32。C，固體正磷酸的熔點為42.35。C，便于包裝和 運輸。
現(xiàn)有正磷酸生產(chǎn)方法為熱法工藝路線。熱法正磷酸的生產(chǎn)主要是基于傳統(tǒng) 的熱法磷酸的生產(chǎn)裝置，補充冷卻的工藝方式，黃磷在塔內與空氣中燃燒，與氧氣生成&05，采用50%稀磷酸在塔內噴淋吸收 205，采用循環(huán)吸收方式將稀磷酸 濃度由50%提高到96%;另一種是將P205和多聚磷酸產(chǎn)品用水吸收制得正磷酸。但 以上方法存在以下缺點能耗高、污染大、生產(chǎn)成本高。
中國專利公開號CN200810068736.7，公開了一種"一種高純正磷酸晶體的 生產(chǎn)方法"。具體過程是以H3P04質量百分比為96 99y。為原料，控制物料溫度在 28 42'C時，加入占原料酸質量1 10%的晶種，保溫O. 1 2h，然后程序降溫到 26 35°C，保溫0.5 2.5h后，離心過濾，得到的晶體洗滌，得到正磷酸晶體； 取上述正磷酸晶體，加入超純水，控制溫度在32 42'C時加入占正磷酸晶體質 量1 10%的晶種，保持溫度O. 5 2h，然后程序降溫到26 34。C，保溫O. 5 2. 5h， 離心過濾，得到的晶體洗滌，最后得到高純正磷酸晶體。實際上，該方法用于 結晶的原料磷酸的質量百分比為96 99%，并未涉及到原料磷酸制得，同時在結 晶過程中工藝復雜，并且在生產(chǎn)過程中有大量的濾液產(chǎn)生。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于克服上述方法的缺點而提供一種工藝簡單易工業(yè)化、生 產(chǎn)成本低、生產(chǎn)率高、無返料，產(chǎn)品便于包裝和運輸?shù)墓腆w正磷酸的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的一種固體正磷酸的生產(chǎn)方法，包括如下步驟
(1) 取用質量百分比濃度為70% 85%的原料濕法磷酸或熱法磷酸加入到蒸 發(fā)器濃縮裝置中，4°C/min的速率升溫至130 262°C，在常壓至-O. 085 MPa的 壓力的條件下，濃縮l 2h，得到除水后的磷酸溶液質量百分比濃度大于99%;
(2) 將除水后的磷酸溶液放入能夠控制溫度的反應器中，在溫度為60 13(TC和攪拌的條件下，加入過氧化氫為原料酸量的0. 1 0.8%，反應8 30min， 反應結束產(chǎn)物降至10 28。C后，加入原料磷酸質量0.5% 1%的正磷酸晶種，得 到固體正磷酸。本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有明顯的優(yōu)點和效果。由以上技術方案可知，本 發(fā)明原料酸在蒸發(fā)濃縮過程中，所需溫度不高，與熱法工藝路線相比，節(jié)約能
耗和生產(chǎn)成本，污染少；同時有效避免了原料酸在反應器中出現(xiàn)高溫過熱現(xiàn)象； 采用蒸發(fā)濃縮的方法將原料酸轉化至無水磷酸形態(tài)提高了 P20s的含量，同時將液 態(tài)的無水磷酸快速制成固體正磷酸，不需專門用的結晶器，有效的縮短了固體 正磷酸的合成時間；并且在生產(chǎn)過程中無濾液產(chǎn)生，無返料，收率高。在對系 統(tǒng)進行降溫的同時，加入適量的凈化試劑，反應過程中同時攪拌，有效的降低 了固體正磷酸中的雜質含量，使固體正磷酸達到工業(yè)級和食品級的要求，同時 也有效的降低了單位有效物質的貯存費用和單位質量的&05運輸費用，將磷酸制 成固體便于包裝和運輸。并且用戶可根據(jù)自己的需要，可配制成不同質量百分 比含量的磷酸，大大方便了客戶使用。此工藝簡單易工業(yè)化、生產(chǎn)成本低、生 產(chǎn)率高、無返料，產(chǎn)品便于包裝和運輸?shù)葍?yōu)點，所得產(chǎn)品達到工業(yè)級和食品級 磷酸的指標要求，具有很高的經(jīng)濟效益和社會效益。
具體實施方式
實施例l
取1800g質量百分比濃度為859()的熱法磷酸加入到蒸發(fā)濃縮裝置中，4。C/min 的速率升溫至262°C，在常壓的條件下，蒸發(fā)濃縮L5h。然后，將除水后的磷 酸溶液放入能夠控制溫度的反應器中，在溫度降為13(TC和攪拌的條件下，加入 過氧化氫14.4g，反應20min，反應結束產(chǎn)物降至28。C后，加入原料磷酸質量 1%的正磷酸晶種，得到固體正磷酸。
實施例2取1800g質量百分比濃度為7(m的濕法磷酸加入到蒸發(fā)濃縮裝置中，4"C/min 的速率加熱至上200。C，在-0.085MPa的壓力的條件下，蒸發(fā)濃縮1. 5h。然后， 將除水后的磷酸溶液放入的能夠控制溫度的反應器中，在溫度降為ll(TC和攪拌 的條件下，加入過氧化氫9.0 g，反應8min，反應結束產(chǎn)物降至25'C后，加入 原料磷酸質量0.6%的正磷酸晶種，得到固體正磷酸。
實施例3
取1800g質量百分比濃度為80%的濕法磷酸加入到蒸發(fā)濃縮裝置中，4tVmin 的速率加熱至上18(TC，在壓力為-0.07MPa的條件下，蒸發(fā)濃縮lh。然后，將 除水后的磷酸溶液放入的能夠控制溫度的反應器中，在溫度降為IO(TC和攪拌的 條件下，加入過氧化氫7.2g，反應15min，反應結束產(chǎn)物降至2(TC后，加入原 料磷酸質量0.7%的正磷酸晶種，得到固體正磷酸。
實施例4
取1800g質量百分比濃度為85y。的濕法磷酸加入到蒸發(fā)濃縮裝置中，4。C/min 的速率加熱至上160。C，在壓力為-0.075MPa的條件下，蒸發(fā)濃縮1. 5h。然后， 將除水后的磷酸溶液放入的能夠控制溫度的反應器中，在溫度降為8(TC和攪拌 的條件下，加入過氧化氫5.4g，反應25min，反應結束產(chǎn)物降至15卩后，加入 原料磷酸質量0.8%的正磷酸晶種，得到固體正磷酸。
實施例5
取1800g質量百分比濃度為75%的濕法磷酸凈化酸加入到蒸發(fā)濃縮裝置中， 4'C/min的速率升溫至130°C，在壓力為-0. 085 MPa的條件下，蒸發(fā)濃縮2h。 然后，將除水后的磷酸溶液放入能夠控制溫度的反應器中，在溫度降為6(TC和 攪拌的條件下，加入過氧化氫1.8g，反應30min，反應結束產(chǎn)物降至10。C后， 加入原料磷酸質量1%的正磷酸晶種，得到固體正磷酸。
權利要求
1、一種固體正磷酸的生產(chǎn)方法，其特征是包括如下步驟(1)取質量百分比濃度為70％～85％的原料磷酸加入到濃縮裝置中，4℃/min的速率升溫至130～262℃，常壓至-0.085MPa的壓力的條件下，濃縮1～2h，得到除水后的磷酸溶液質量百分比濃度大于99％；(2)將除水后的磷酸溶液放入能夠控制溫度的反應器中，在溫度為60～130℃和攪拌的條件下，加入過氧化氫為原料酸量的0.1～0.8％，反應8～30min，反應結束產(chǎn)物降至10～28℃后，加入原料磷酸質量0.5％～1％的正磷酸晶種，得到固體正磷酸。
2、 根據(jù)權利要求1所述的一種固體正磷酸的生產(chǎn)方法，其特征是其中原料 磷酸為質量百分比濃度70% 85%的濕法磷酸或熱法磷酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種固體正磷酸的生產(chǎn)方法，包括如下步驟用質量百分比濃度為70％～85％的濕法磷酸或熱法磷酸加入到濃縮裝置中，4℃/min的速率升溫至130～262℃，常壓至-0.085MPa的壓力條件下，濃縮1～2h，得到除水后的磷酸溶液質量百分比濃度大于99％；將除水后的磷酸溶液(質量百分比濃度大于99％)放入能夠控制溫度的反應器中，在溫度為60～130℃和攪拌的條件下，加入過氧化氫為原料酸量的0.1～0.8％，反應8～30min，反應結束產(chǎn)物降至10～28℃后，加入正磷酸晶種，即得固體正磷酸。本發(fā)明工藝簡單易工業(yè)化，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)率高，無返料的特點，產(chǎn)品便于包裝和運輸。
文檔編號C01B25/234GK101525128SQ20091010250
公開日2009年9月9日 申請日期2009年4月8日 優(yōu)先權日2009年4月8日
發(fā)明者嚴永友, 冉瑞泉, 飛 劉, 李天祥, 帆 楊, 楊麗萍, 言 田, 田 解 申請人:甕福(集團)有限責任公司