專利名稱：一種鉭酸鉀粉體的水熱合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鉭酸鉀粉體的水熱合成方法，屬于材料科學(xué)與工程領(lǐng)域。
技術(shù)背景鉭酸鉀(KTa03)由于具有出色的低溫介電性能、光電導(dǎo)性能以及非線性效應(yīng) 一直廣受研究人員的關(guān)注。它具有非常廣泛的應(yīng)用，包括隨機(jī)動態(tài)存儲器、光 催化、發(fā)光電容器、燃料電池以及微波波導(dǎo)器件[YZou, YHu， HGu， and Y Wang, Optical properties of octahedral KTa03 nanocrystal1ine , Materials Chemistry and Physics, 2009, 115.. 151-153]。特別是焦綠石結(jié)構(gòu)的鉭酸鉀， 在催化劑、鐵電器件、鐵磁器件、發(fā)光器件以及離子電導(dǎo)器件方面有著很多潛 在的應(yīng)用。制備鉭酸鉀粉體的常見方法有溶膠-凝膠法和固相燒結(jié)法。這些制備 方法需要后期的高溫?zé)崽幚?，?dǎo)致粉體微粒間的團(tuán)聚和晶粒發(fā)育不好，影響器 件的性能。跟其他方法比，水熱法制備的粉體具有純度高、流動性好、粒徑分布 窄、顆粒團(tuán)聚程度輕、晶體發(fā)育完整、工藝相對簡單以及燒結(jié)活性高等優(yōu)點(diǎn)。 同時，水熱法制備粉體是在液相中一次完成，不需要后期的晶化熱處理，從而避 免了粉體的硬團(tuán)聚、晶粒自行長大和容易混入雜質(zhì)等缺點(diǎn)。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的就是提供一種純度高、流動性好、粒徑分布窄、顆粒團(tuán)聚程 度輕、晶體發(fā)育完整的鉭酸鉀粉體的水熱合成方法。 具體步驟為(1 )將五氧化二鉭(TaA)和氫氧化鉀(K0H)稱量后放進(jìn)高壓釜中，五氧化 二鉭與氫氧化鉀的摩爾比為0. 1 ~ 10，按照50 ~ 80°/。的填充率往高壓釜中加入相 應(yīng)體積的去離子水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化鉀的濃度為0. l~10mol/L，用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化鉀溶解；(2) 把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘1~5攝氏度 的升溫速度升至130~ 240攝氏度，保溫4 72小時，然后隨爐冷卻；(3) 取出并打開高壓釜，把步驟(2)所得產(chǎn)物倒進(jìn)燒杯，使用去離子水 反復(fù)過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的粉體放入烘箱，在40 ~ 100攝氏 度烘8~24小時。(4)使用X射線衍射儀檢測步驟(3)所得粉體的物相、晶體結(jié)構(gòu)； (5 )使用掃描電子顯微鏡來檢測步驟(3)所得粉體的形貌以及尺寸。 本發(fā)明的有益效果是采用低溫水熱方法合成了晶型發(fā)育良好的高純鉭酸 鉀粉體，在較高壓力的熱水環(huán)境中，在常溫常壓下不溶于水的五氧化二鉭發(fā)生 了溶解，并且會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并生成新物質(zhì)，這些新物質(zhì)會發(fā)生結(jié)晶和晶體生 長。本發(fā)明有效的簡化了鉭酸鉀的制備工藝過程和減低了它的生產(chǎn)成本，減小 了能源消耗和環(huán)境污染，得到了晶型較好的高純粉體，從而制備具有較高電學(xué)、 光學(xué)、催化性能的鉭酸鉀器件提供必要技術(shù)支持。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1鉭酸鐘粉體的XRD圖譜。 圖2為本發(fā)明實(shí)施例2鉭酸鉀粉體的SEM照片。 圖3為本發(fā)明實(shí)施例3鉭酸鉀粉體的SEM照片。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例l:將五氧化二鉭(TaA)和氫氧化鉀(K0H)稱量后放進(jìn)高壓釜中，五氧化二鉭與 氬氧化鉀的摩爾比為0. 3，按照65°/。的填充率往高壓釜中加入相應(yīng)體積的去離子 水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化鉀的濃度為3mol/L,用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化 鉀溶解；把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘2攝氏度的升 溫速度升至160攝氏度，保溫18小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜，把 反應(yīng)物倒進(jìn)燒杯，使用去離子水反復(fù)過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的 粉體放入烘箱，與60攝氏度烘10小時。圖1給出了所得鉭酸鉀粉體的XRD圖譜。實(shí)施例2:將五氧化二鉭(TaA)和氫氧化鉀(K0H)稱量后放進(jìn)高壓釜中，五氧化二鉭與 氫氧化鉀的摩爾比為0.8,按照75°/。的填充率往高壓釜中加入相應(yīng)體積的去離子 水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化鉀的濃度為3mol/L,用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化 鉀溶解；把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘3攝氏度的升 溫速度升至160攝氏度，保溫24小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜，把 反應(yīng)物倒進(jìn)燒杯，使用去離子水反復(fù)過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的 粉體放入烘箱，于80攝氏度烘8小時。圖2給出了所得鉭酸鐘粉體的SEM照片。實(shí)施例3:
將五氧化二鉭(TaA)和氫氧化鐘(K0H)稱量后放進(jìn)高壓釜中，五氧化二鉭與 氫氧化鉀的摩爾比為0.1,按照60°/ 的填充率往高壓釜中加入相應(yīng)體積的去離子 水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化鉀的濃度為2mol/L，用玻璃纟奉緩慢攪拌使氫氧化 鉀溶解；把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘3攝氏度的升 溫速度升至190攝氏度，保溫12小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜，把 反應(yīng)物倒進(jìn)燒杯，使用去離子水反復(fù)過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的 粉體放入烘箱，與60攝氏度烘6小時。圖3給出了所得鉭酸卸粉體的SEM照片。
權(quán)利要求
1.一種鉭酸鉀粉體的水熱合成方法，其特征在于具體步驟為(1)將五氧化二鉭和氫氧化鉀稱量后放進(jìn)高壓釜中，五氧化二鉭與氫氧化鉀的摩爾比為0.1～10，按照50～80％的填充率往高壓釜中加入相應(yīng)體積的去離子水，調(diào)節(jié)原料的量，使氫氧化鉀的濃度為0.1～10mol/L，用玻璃棒緩慢攪拌使氫氧化鉀溶解；(2)把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘1～5攝氏度的升溫速度升至130～240攝氏度，保溫4～72小時，然后隨爐冷卻；(3)取出并打開高壓釜，把步驟(2)所得產(chǎn)物倒進(jìn)燒杯，使用去離子水反復(fù)過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的粉體放入烘箱，在40～100攝氏度烘8～24小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鉭酸鉀粉體的水熱合成方法。將摩爾比為0.1～10的五氧化二鉭和氫氧化鉀放進(jìn)高壓釜中，按照50～80％的填充率往高壓釜中加入去離子水，調(diào)節(jié)氫氧化鉀的濃度至0.1～10mol/L；把高壓釜密封以后，放入井式爐或者烘箱中，以每分鐘1～5攝氏度的升溫速度升至130～240攝氏度，保溫4～72小時，然后隨爐冷卻；取出并打開高壓釜，所得產(chǎn)物倒進(jìn)燒杯，使用去離子水反復(fù)過濾洗滌，直至洗滌液成為中性，所得的粉體放入烘箱，在40～100攝氏度烘8～24小時。本發(fā)明方法簡單，節(jié)能減排，成本較低，適合批量生產(chǎn)；制備的鉭酸鉀粉體，純度高、流動性好、粒徑分布窄、顆粒團(tuán)聚程度輕、晶體發(fā)育完整，可用于鐵電、光電、催化以及燃料電池等領(lǐng)域。
文檔編號C01G35/00GK101602524SQ20091011420
公開日2009年12月16日 申請日期2009年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月7日
發(fā)明者劉來君, 周煥福, 亮 方, 樊慧慶, 陳秀麗 申請人:桂林理工大學(xué)