專利名稱：二氧化硅液相合成法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于合成石英玻璃制造業(yè)技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
人工合成的二氧化硅主要用來(lái)制造高端石英玻璃，這種玻璃被大量應(yīng) 用于光纖、半導(dǎo)體、激光和尖端光學(xué)鏡片等制造行業(yè)。目前通用的二氧化硅合成方法是氫氧 火焰高溫水解和等離子高溫氧化，也就是通常所說(shuō)的氣相沉積法。它直接把合成出來(lái)的二 氧化硅融化成了石英玻璃。這種工藝技術(shù)存在著很多的缺點(diǎn)與問(wèn)題。主要表現(xiàn)為(1)生 產(chǎn)效率低，因?yàn)樗菍訉映练e，這種合成機(jī)理就決定了它的反應(yīng)速度不會(huì)太高，為了增加產(chǎn) 量，只能投入大量資金來(lái)建造多個(gè)這樣的生產(chǎn)裝置；(2)不能直接生產(chǎn)型材，如管、棒、板、 坩堝等，只能生產(chǎn)毛坯坨，利用這種坨再次加工才能制成各類型材，這樣既費(fèi)工，又耗能。發(fā)明人劉恒滿在對(duì)有關(guān)理論進(jìn)行了大量的研究和多年實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)積累的基礎(chǔ)上，發(fā) 明了液相法合成二氧化硅，從根本上解決了氣相沉積工藝合成二氧化硅所存在的一些問(wèn) 題。

發(fā)明內(nèi)容
液相法合成二氧化硅的具體內(nèi)容是(1)所用原料是硅的鹵化物，如四 氯化硅、甲基氯硅烷等，它是多晶硅行業(yè)或其他有機(jī)硅行的下腳料，在生產(chǎn)使用時(shí)要對(duì)這些 下腳料進(jìn)行精餾提純，為了所制得的石英玻璃具有某一方面的特性，還可以向精餾后的硅 的鹵化物中摻入一些所需元素的化物。(2)合成反應(yīng)是在常溫常壓的條件下進(jìn)行，不需要 對(duì)物料加熱，反應(yīng)產(chǎn)生的熱可以讓它自然散失或用冷卻水把它帶走(3)水解劑的形態(tài)是液 相，這樣有利于產(chǎn)品的捕捉，不需要再設(shè)置料靶對(duì)產(chǎn)品收集，從而提高了它的合成效率；水 解劑的成分是極純的水或摻有所需元素的化合成物的極純水溶液(4)這種合成方法首先 得到的是極純的含有結(jié)合水的二氧化硅——硅膠，然后給這種極純的硅膠加熱脫水和失 水，讓它最終變成不含結(jié)合水的粉狀二氧化硅。
具體實(shí)施例方式為了便于闡述，以硅的鹵化物中四氯化硅為例子。在二氧化硅合成 時(shí)，首先用石英玻璃精餾塔對(duì)四氯化硅精餾，達(dá)到6個(gè)九以上純度時(shí)停止精餾，把這個(gè)精餾 好的原料通過(guò)計(jì)量以液態(tài)形式或氣態(tài)形式通入裝有極純液相水的水解反應(yīng)器中。這種水解 反應(yīng)器是由石英玻璃坩堝、石黑坩堝或極純的高強(qiáng)度塑料容器構(gòu)成(它的形狀和規(guī)格由產(chǎn) 量要求設(shè)計(jì)決定)，以此來(lái)保證產(chǎn)品的純度。如果反應(yīng)器規(guī)格小，可以不設(shè)水冷裝置，如果反 應(yīng)器的規(guī)格大，它必須安有水冷卻裝置。這種原料通入上述水解反應(yīng)器后，它很快就會(huì)與水發(fā)生水解反應(yīng)生成含有結(jié)合水 的二氧化硅——娃膠，同時(shí)生成與之當(dāng)量的氯化氫氣體。利用水噴射式真空泵形成的真空 把以上生成的氣體抽走，并在塑料材質(zhì)的真空泵頭處與水化合生成工業(yè)鹽酸。四氯化硅水 解時(shí)產(chǎn)生的熱可以自然散發(fā)掉或由冷卻水把它帶走。把通過(guò)計(jì)量并經(jīng)過(guò)化學(xué)當(dāng)量計(jì)算后加入的反應(yīng)水消耗凈，這個(gè)水解反應(yīng)過(guò)程就可 以結(jié)束了。它的生成物是含有結(jié)合水的二氧化硅，即高純硅膠。含有結(jié)合水的二氧化硅(硅 膠)有這樣的通性對(duì)它不斷加熱升溫，它會(huì)慢慢失去結(jié)合水，所以我們利用中頻感應(yīng)爐裝 置給所得到的硅膠加熱到700——800攝氏度(物料必須盛放在石英玻璃坩堝里)，讓它徹 底失去結(jié)合水而成粉狀的二氧化硅。這種硅膠在受熱達(dá)到800攝氏度以上時(shí)保持2個(gè)小時(shí)， 它就會(huì)變成白色粉狀的二氧化硅。在硅膠加熱時(shí)產(chǎn)生的水汽中含有一定量的氯化氫，所以必須用上述真空裝置收集利用，以免對(duì)環(huán)境造成污染。 對(duì)所得到的產(chǎn)品利用等離子發(fā)射光譜法進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)，當(dāng)純度達(dá)到6個(gè)九以上時(shí) 就可以包裝入庫(kù)。
權(quán)利要求
1. 一種二氧化硅的合成方法原料無(wú)論是極純還是摻雜有益元素的硅的鹵化物，該原 料無(wú)論是液相還是氣相，但與之反應(yīng)的水解劑必須是液相的水或含有需要摻雜元素的水 溶液；反應(yīng)條件是在常溫、常壓下進(jìn)行；反應(yīng)物料首先在這種液相水中生成含有結(jié)合水的 二氧化硅——硅膠，然后對(duì)所得的產(chǎn)品加熱使之失水變成制造合成石英玻璃所需要的原 料-—二氧化硅。
全文摘要
本發(fā)明屬于合成石英玻璃技術(shù)領(lǐng)域。該項(xiàng)發(fā)明從根本上解決了當(dāng)前合成石英玻璃速率低、產(chǎn)量不高的問(wèn)題；也克服了當(dāng)前的合成工藝只能生產(chǎn)毛坯坨，不能直接制造管、棒、板等型材的難題；同時(shí)也解決了產(chǎn)品中羥基含量高的問(wèn)題。該發(fā)明的關(guān)鍵技術(shù)是采用了常溫和常壓的合成條件，從而保證了與硅的鹵化物反應(yīng)所需水解劑的液相狀態(tài)，這樣就解決了產(chǎn)量受限制的問(wèn)題。利用這項(xiàng)發(fā)明技術(shù)，可以為合成石英玻璃企業(yè)提供大量的高純且羥基含量低的生產(chǎn)原料——二氧化硅。
文檔編號(hào)C01B33/12GK101993083SQ20091016274
公開(kāi)日2011年3月30日 申請(qǐng)日期2009年8月13日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月13日
發(fā)明者劉恒滿 申請(qǐng)人:劉恒滿