專利名稱：一種三氯氫硅的提純方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精餾提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三氯氫硅的提純方法。
背景技術(shù)：
三氯氫硅又稱硅氯仿、硅仿或三氯硅烷，英文名稱trichlorosilane或 silicochloroform，分子式為SiHCl3，屬于極性物質(zhì)，用于有機(jī)硅烷的合成，同時也是制取 多晶硅的主要原料。 隨著電子器件、集成電路、太陽能等產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，多晶硅的生產(chǎn)規(guī)模不斷擴(kuò)大，工 業(yè)生產(chǎn)對其純度的要求也越來越高。目前，多晶硅大多數(shù)是通過氫氣還原三氯氫硅得到的， 而工業(yè)生產(chǎn)的三氯氫硅一般含有二十多種雜質(zhì)，這些雜質(zhì)會影響到多晶硅的純度。因此，對 三氯氫硅進(jìn)行提純，去除雜質(zhì)有利于制取高質(zhì)量的多晶硅。 現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)公開了多種提純?nèi)葰涔璧姆椒?。目前，常見的提純?nèi)葰涔璧?方法是多塔精餾法，即使用多達(dá)十級以上的精餾塔對三氯氫硅中的多種雜質(zhì)進(jìn)行逐級分 離。上述多塔精餾法只能根據(jù)雜質(zhì)含量的高低依次分離，雖然可以達(dá)到提純的效果，但是初 次投資成本大，生產(chǎn)成本高，而且能耗高。 現(xiàn)有技術(shù)也公開了使用較少的精餾塔對三氯氫硅進(jìn)行提純的方法。中國專利文獻(xiàn) CN101249312A公開了一種高精密精餾提純?nèi)葰涔璧姆蛛x裝置和方法，采用雙填料塔作為 分離設(shè)備，通過氫氣加壓分別分離低沸點(diǎn)化合物和高沸點(diǎn)化合物，最終使三氯氫硅純度達(dá) 99. 999%以上，硼、磷含量可以降至10卯b。但該方法對設(shè)備要求較高，而且10卯b的硼、磷 含量依然不能滿足電子級多晶硅的要求。 本發(fā)明人經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，雖然三氯氫硅中的雜質(zhì)種類多，但是最難除去的關(guān)鍵雜 質(zhì)主要包括兩部分， 一部分是含硼化合物，如三氯化硼、乙硼烷等；另一部分是含磷化合物， 如三氯化磷、五氯化磷等；含硼化合物對于三氯氫硅的相對揮發(fā)度接近。因此本發(fā)明人考慮 可以根據(jù)所述含硼化合物和含磷化合物的揮發(fā)度將雜質(zhì)分類，并根據(jù)所述含硼化合物和含 磷化合物的揮發(fā)度來設(shè)計精餾塔以提純?nèi)葰涔?，以達(dá)到降低三氯氫硅中雜質(zhì)硼、磷的含 量的目的。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于提供一種提純方法，通過該提純方法，降 低三氯氫硅中硼、磷雜質(zhì)的含量。
本發(fā)明提供了一種三氯氫硅的提純方法，包括以下步驟 a)將包含三氯氫硅的原料液送入第一精餾塔進(jìn)行精餾，從所述原料液中分離第一 部分雜質(zhì)，三氯氫硅對于所述第一部分雜質(zhì)的相對揮發(fā)度為1. 6-2. 5 ; b)將所述第一精餾塔的塔頂餾分送入第二精餾塔進(jìn)行精餾，在第二精餾塔內(nèi)分離
第二部分雜質(zhì)，所述第二部分雜質(zhì)對于三氯氫硅的相對揮發(fā)度為1. 4-1. 7 ; c)將所述第二精餾塔的塔底餾分送入第三精餾塔進(jìn)行精餾，在第三精餾塔內(nèi)分離所述第二部分雜質(zhì)，所述第三精餾塔的回流比大于所述第二精餾塔的回流比。
優(yōu)選的，所述步驟a)中第一精餾塔的操作條件為操作壓力PI滿足如下條件0
< PI《0. 4MPa ;塔頂溫度為60°C -8(TC，塔底溫度為80°C _130°C，回流比為2-10。
優(yōu)選的，所述步驟a)中第一精餾塔的操作壓力PI為0. 15MPag_0. 35MPag。
優(yōu)選的，所述步驟a)中第一精餾塔的塔底溫度為90°C _120°C。
優(yōu)選的，所述步驟b)中第二精餾塔的操作條件為操作壓力P2滿足如下條件0
< P2《0. 4MPa ;塔頂溫度為55°C -75。C，塔底溫度為65°C _90°C，回流比為2500-12000。
優(yōu)選的，所述步驟b)中第二精餾塔的操作壓力P2為0. 15MPa_0. 35MPa。
優(yōu)選的，所述步驟b)中第二精餾塔的回流比為3000-10000。
優(yōu)選的，所述步驟C)中第三精餾塔的操作條件為操作壓力P3滿足如下條件0
< P3《0. 4MPa ;塔頂溫度為55°C -75。C，塔底溫度為65°C _90°C，回流比比所述第二精餾 塔的回流比高100以上。 優(yōu)選的，所述步驟c)中第三精餾塔的操作壓力P3為0. 15MPag_0. 35MPag。
優(yōu)選的，所述步驟c)中第三精餾塔的回流比比所述第二精餾塔的回流比高200以 上。 本發(fā)明還提供了一種用于提純?nèi)葰涔璧难b置，包括 用于對包含三氯氫硅的原料液進(jìn)行第一級精餾以從所述原料液中分離第一部分 雜質(zhì)的第一精餾塔、用于對所述第一精餾塔的塔頂餾分進(jìn)行第二級精餾以分離第二部分雜 質(zhì)的第二精餾塔和用于對所述第二精餾塔的塔底餾分進(jìn)行第三級精餾以分離第二部分雜 質(zhì)的第三精餾塔； 所述第一精餾塔的塔頂排料口與所述第二精餾塔的進(jìn)料口連接； 所述第二精餾塔的塔底排料口與所述第三精餾塔的進(jìn)料口連接； 所述三氯氫硅對于所述第一部分雜質(zhì)的相對揮發(fā)度為1. 6-2. 5 ;所述第二部分雜
質(zhì)對于三氯氫硅的相對揮發(fā)度為1. 4-1. 7。 本發(fā)明提供了一種三氯氫硅的提純方法。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明提供的方法以 相對三氯氫硅的揮發(fā)度來劃分雜質(zhì)，選擇兩種關(guān)鍵雜質(zhì)含硼化合物和含磷化合物，然后根 據(jù)所述兩種關(guān)鍵雜質(zhì)對三氯氫硅的相對揮發(fā)度設(shè)計三級精餾，在第一精餾塔中，可以去除 大部分含磷雜質(zhì)和更難揮發(fā)的物質(zhì)；在第二個精餾塔中去除大部分含硼雜質(zhì)和更易揮發(fā)的 物質(zhì)，然后以更高的回流比在第三個精餾塔中繼續(xù)精餾，從而達(dá)到降低三氯氫硅中硼雜質(zhì) 的目的。由于其他雜質(zhì)的揮發(fā)度要么接近含硼化合物的揮發(fā)度，要么接近含磷化合物的揮 發(fā)度，所以其他雜質(zhì)也能夠在上述精餾塔中實(shí)現(xiàn)與三氯氫硅的分離。實(shí)驗結(jié)果表明，按照本 發(fā)明提供的方法，能夠?qū)⑷葰涔柚信鸷拷档偷絆.Olppba，將磷含量降低到O. lppba。同
時，由于本發(fā)明只采用三個精餾塔，能夠降低成本，減少能耗，避免二次污染。


圖1為本發(fā)明提供的提純?nèi)葰涔璧难b置及工藝圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的一個三氯氫硅的提純方法的具體實(shí)施方案包括以下步驟
a)將包含三氯氫硅的原料液送入第一精餾塔進(jìn)行精餾，從所述原料液中分離第一 部分雜質(zhì)，三氯氫硅對于所述第一部分雜質(zhì)的相對揮發(fā)度為1. 6-2. 5 ; b)將所述第一精餾塔的塔頂餾分送入第二精餾塔進(jìn)行精餾，從所述塔頂餾分中分
離第二部分雜質(zhì)，所述第二部分雜質(zhì)對于三氯氫硅的相對揮發(fā)度為1. 4-1. 7 ; c)將所述第二精餾塔的塔底餾分送入第三精餾塔進(jìn)行精餾，從所述塔底餾分中徹
底分離所述第二部分雜質(zhì)，所述第三精餾塔的回流比大于所述第二精餾塔的回流比。 按照本發(fā)明，所述步驟a)中的包括三氯氫硅的原料液可以使用本領(lǐng)域技術(shù)人員
熟知的方法制備。在包括三氯氫硅的原料液中，三氯氫硅所占的質(zhì)量百分比優(yōu)選為80%以
上。雜質(zhì)的具體例子可以為四氯化硅、含磷化合物、含硼化合物，但不限于此。所述含磷化
合物的具體例子為三氯化磷、五氯化磷，所述含硼化合物的具體例子為三氯化硼、乙硼烷，
但不限于此。 按照本發(fā)明，第一精餾塔的作用是從所述含三氯氫硅的原料液中分離第一部分雜 質(zhì)，三氯氫硅對于所述第一部分雜質(zhì)的相對揮發(fā)度為1.2-3. 5，優(yōu)選為1.5-3.0，更優(yōu)選為 1.6-2.5。所述第一部分雜質(zhì)的主要成分為含磷化合物。所述相對揮發(fā)度指的是混合液中 兩組分的揮發(fā)度之比。 為了實(shí)現(xiàn)所述第一部分雜質(zhì)的分離，控制第一精餾塔的操作條件如下 操作壓力Pl優(yōu)選滿足下列條件0 < Pl《0. 4MPa，更優(yōu)選為0. 15MPa_0. 35MPa，
最優(yōu)選為0. 20MPa-0. 30MPa ; 塔頂溫度優(yōu)選為50°C _90°C ，更優(yōu)選為55°C _85°C ，最優(yōu)選為60°C _80°C ;
塔底溫度優(yōu)選為70°C -140°C ，更優(yōu)選為80°C _130°C ，最優(yōu)選為90°C _120°C ;
回流比優(yōu)選為1-15，更優(yōu)選為2-10，最優(yōu)選為3-10。 含有三氯氫硅的原料液進(jìn)入第一精餾塔。上升蒸汽在塔內(nèi)自下而上，其中所含的
重組分，如四氯化硅、含磷化合物等逐板向液相傳遞；而回流液在塔中自上而下，其中的輕
組分，如三氯氫硅、含硼化合物等逐板向氣相傳遞。經(jīng)過所述物質(zhì)交換，在塔頂獲得三氯氫
硅、含硼化合物等易揮發(fā)的物質(zhì)，在塔底排出較難揮發(fā)的第一部分雜質(zhì)，實(shí)現(xiàn)第一步分離。 按照本發(fā)明，第一部分雜質(zhì)以及比含磷化合物更難揮發(fā)的其他雜質(zhì)在塔底聚集，
可以從塔底排出，按照本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的方法進(jìn)行處理、利用，對此本發(fā)明并無特殊限制。 為了使分離更為徹底，所述包括三氯氫硅的原料液優(yōu)選經(jīng)過預(yù)熱器加熱后再進(jìn)入 第一精餾塔，對于預(yù)熱溫度，優(yōu)選為65°C -IO(TC，更優(yōu)選為75°C _85°C。
經(jīng)過第一精餾塔實(shí)現(xiàn)第一部分雜質(zhì)的分離后，第一精餾塔的塔頂餾分進(jìn)入第二 精餾塔。按照本發(fā)明，第二精餾塔的作用是分離包含三氯氫硅的原料液中的第二部分雜 質(zhì)，所述第二部分雜質(zhì)對于三氯氫硅的相對揮發(fā)度為1.3-2，優(yōu)選為1.35-1. 8，更優(yōu)選為 1. 4-1. 7。所述第二部分雜質(zhì)的主要成分為含硼化合物。 為了實(shí)現(xiàn)所述第二部分雜質(zhì)的分離，控制第二精餾塔的操作條件為 操作壓力P2優(yōu)選滿足如下條件0 < P2《0. 4MPa，更優(yōu)選為0. 15MPa_0. 35MPa，
最優(yōu)選為0. 20MPa-0. 30MPa ; 塔頂溫度優(yōu)選為45°C -85°C ，更優(yōu)選為50°C _80°C ，最優(yōu)選為55°C _75°C ;
塔底溫度優(yōu)選為55°C -IO(TC，更優(yōu)選為60°C _95°C，最優(yōu)選為65°C _90°C ;
回流比優(yōu)選為2000-12000，更優(yōu)選為2500-11000，最優(yōu)選為3000-10000。
含有三氯氫硅的原料液進(jìn)入第二精餾塔。上升蒸汽在塔內(nèi)自下而上，其中所含的 重組分(主要是三氯氫硅)逐板向液相傳遞；而回流液在塔中自上而下，其中的輕組分，如 含硼化合物等逐板向氣相傳遞。經(jīng)過所述物質(zhì)交換，在塔頂排出含硼化合物等易揮發(fā)的物 質(zhì)，在塔底獲得純度較高的三氯氫硅，實(shí)現(xiàn)第一步分離。 按照本發(fā)明，第二部分雜質(zhì)以及比含硼化合物更易揮發(fā)的其他雜質(zhì)在塔頂聚集， 可以從塔頂排出，按照本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的方法進(jìn)行處理、利用，本發(fā)明對此沒有特別 限制。 第二精餾塔的塔底餾分進(jìn)入第三精餾塔，第三精餾塔的作用是進(jìn)一步分離第二精 餾塔塔底餾分中的第二部分雜質(zhì)。增加精餾塔的回流比以利于提高塔頂餾分和塔底餾分的 純度，能夠使分離更加徹底。因此，按照本發(fā)明，所述第三精餾塔的回流比高于所述第二精 餾塔的回流比，優(yōu)選為100以上，更優(yōu)選為200以上，最優(yōu)選為300以上，其他操作條件與第 二精餾塔的操作條件相同。 在第三精餾塔中，上升蒸汽中所含的重組分，主要是三氯氫硅，向液相傳遞，而下 降液體中的輕組分向氣相傳遞；同時，經(jīng)過上述物質(zhì)交換，在塔頂獲得含硼化合物以及比含
硼化合物更易揮發(fā)的雜質(zhì)等輕組分，可以按照本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的方法進(jìn)行處理、利 用，本發(fā)明沒有特殊限制；在塔底獲得高純度的三氯氫硅。經(jīng)過第三精餾塔后，三氯氫硅中 含硼、磷量分別降至0. 01ppba、0. lppba。 硼、磷含量可以使用氣相色譜檢測，也可以使用電感耦合等離子體質(zhì)譜檢測，對 此，本發(fā)明沒有特別的限制。 按照本發(fā)明提供的方法，第一精餾塔將對三氯氫硅的相對揮發(fā)度為1. 6-2. 5的第 一部分雜質(zhì)，主要是含磷化合物以及比含磷化合物更難揮發(fā)的雜質(zhì)分離；第二精餾塔、第三 精餾塔將第二部分雜質(zhì)，主要是含硼化合物以及比含硼化合物更易揮發(fā)的雜質(zhì)分離，第二 部分雜質(zhì)相對于三氯氫硅的相對揮發(fā)度為1. 4-1. 7。由于三級精餾塔的操作參數(shù)分別是根 據(jù)第一部分雜質(zhì)中的含磷化合物和第二部分雜質(zhì)中的含硼化合物設(shè)計的，因此能夠更好的 去除含硼化合物和含磷化合物，實(shí)驗證明，使用本發(fā)明提供的方法，能夠使三氯氫硅中硼含 量從80卯ma降低到0. Olppba，磷含量從50卯ma降低到0. lppba。三氯氫硅的原料液中的 硼、磷雜質(zhì)含量越穩(wěn)定，本發(fā)明的提純效果越好。 本發(fā)明還提供了 一種用于提純?nèi)葰涔璧难b置。請參見圖1 ，為本發(fā)明提供的提純 三氯氫硅裝置工藝圖。所述提純?nèi)葰涔柩b置包括第一精餾塔1、第二精餾塔2和第三精餾 塔3。 第一精餾塔用于對包含三氯氫硅的原料液進(jìn)行第一級精餾以從所述原料液中分 離第一部分雜質(zhì)，其塔頂排料口與第二精餾塔的進(jìn)料口連接。在本實(shí)施方式中，第一精餾塔 的進(jìn)料口設(shè)置在精餾塔中部。 第二精餾塔用于對所述第一精餾塔的塔頂餾分進(jìn)行第二級精餾以分離第二部分 雜質(zhì)，其塔底排料口與第三精餾塔的進(jìn)料口連接。在本實(shí)施方式中，第二精餾塔的進(jìn)料口設(shè) 置在精餾塔上部。 第三精餾塔用于對所述第二精餾塔的塔底餾分進(jìn)行第三級精餾以分離第二部分 雜質(zhì)。在本實(shí)施方式中，第三精餾塔的進(jìn)料口優(yōu)選設(shè)置在精餾塔上部。
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按照本發(fā)明，所述提純?nèi)葰涔璧难b置優(yōu)選包括原料預(yù)熱器(未示出)，所述原料 預(yù)熱器的出料口與第一精餾塔的進(jìn)料口連接，作用是對包含三氯氫硅的原料進(jìn)行預(yù)熱，使 第一級精餾更加容易進(jìn)行。 按照本發(fā)明，所述提純?nèi)葰涔璧难b置包括產(chǎn)品冷凝器，所述產(chǎn)品冷凝器的進(jìn)料 口與所述精餾塔的塔頂出料口連接；出料口與凝液罐連接，作用是對所述精餾塔的塔頂餾 分進(jìn)行冷凝，經(jīng)凝液罐后一部分回流入塔，使物料經(jīng)過精餾后塔頭輕組分更加富集；一部分 以高度濃縮的輕組分形式按塔頭餾分排出。 本發(fā)明對精餾塔并沒有特別限制，優(yōu)選包括本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的精餾塔、塔頂 冷凝器、塔底再沸器等設(shè)備；本發(fā)明對原料預(yù)熱器等輔助設(shè)備沒有特殊限制，其獲得優(yōu)選為 本領(lǐng)域技術(shù)人員所熟知的方法。
以下結(jié)合圖1對本發(fā)明提供的方法進(jìn)行描述。 將包含三氯氫硅的原料液送入塔1進(jìn)行精餾、分離，比三氯氫硅難揮發(fā)的第一部 分雜質(zhì)以及更難揮發(fā)的其他雜質(zhì)在塔底餾分中聚集；三氯氫硅以及更易揮發(fā)的物質(zhì)則聚集 在塔頂然后進(jìn)入塔2。在塔2中，比三氯氫硅易揮發(fā)的第二部分雜質(zhì)及更易揮發(fā)的其他雜質(zhì) 聚集在塔2的塔頂，三氯氫硅則聚集在塔底，隨后進(jìn)入塔3。在塔3中，利用更大的回流比， 塔2中未徹底分離的第二部分雜質(zhì)聚集在塔頂，高純度的三氯氫硅聚集在塔底。最終，三氯 氫硅與雜質(zhì)分離。 為了進(jìn)一步了解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明提供的三氯氫硅的提純方法進(jìn) 行描述。 實(shí)施例1 原料為粗氯硅烷，其中含三氯化硼80卯ma、含三氯化磷50卯ma，含三氯氫硅80% ， 其余為其他雜質(zhì)。 將粗氯硅烷以1000kg/h的流量連續(xù)加入塔1，塔1操作條件如下 操作壓力為0. 2MPa，塔頂溫度為55°C，塔底溫度為88°C，回流比為3。 截取塔頂餾分800kg/h加入塔2， 200kg/h的塔底餾分收集后另行處理。 塔2的操作條件如下操作壓力為0. 2MPa，塔頂溫度為51°C ，塔底溫度為60°C ，回
流比為3100。 截取塔2塔底餾分798kg/h進(jìn)入塔3， 2kg/h的塔頂餾分收集后另行處理。 塔3的操作條件如下操作壓力為0. 2MPa，塔頂溫度為52。C，塔底溫度為61°C，回
流比為5000。 在塔3進(jìn)行精餾后，塔頂排出1. 5kg/h的雜質(zhì)，塔底的最終產(chǎn)品為796. 5kg/h。
通過檢測，該最終產(chǎn)品中含硼0. 009ppba，含磷0. lO卯ba。
上述塔1、塔2、塔3均為316Ti不銹鋼塔，塔徑為89mm，塔高為5500mm。
實(shí)施例2 原料為粗氯硅烷，其中含三氯化硼60卯ma、乙硼烷30卯ma、含三氯化磷50卯ma，含 三氯氫硅80 % ，其余為其他雜質(zhì)。 將粗氯硅烷以2000kg/h的流量連續(xù)加入塔l，塔1操作條件如下
操作壓力為0. 10MPa，塔頂溫度為32°C，塔底溫度為70°C，回流比為9。
截取塔頂餾分1600kg/h加入塔2， 400kg/h的塔底餾分收集后另行處理。
塔2的操作條件如下操作壓力為0. 10MPa，塔頂溫度為3rC，塔底溫度為45°C， 回流比為7500。 截取塔2塔底餾分1596kg/h進(jìn)入塔3，4kg/h的塔頂餾分收集后另行處理。
塔3的操作條件如下操作壓力為0. 10MPa，塔頂溫度為32°C ，塔底溫度為46°C ， 回流比為8000。 在塔3進(jìn)行精餾后，塔頂排出3kg/h的雜質(zhì)，塔底的最終產(chǎn)品為1593kg/h。
通過檢測，該最終產(chǎn)品中含硼0. 005ppba，含磷0. 07卯ba。
上述塔1、塔2、塔3均為316Ti不銹鋼塔，塔徑為89mm，塔高為5500mm。
實(shí)施例3 原料為粗氯硅烷，其中含三氯化硼80卯ma、含三氯化磷50卯ma、五氯化磷20卯ma， 含三氯氫硅80 % ，其余為其他雜質(zhì)。 將粗氯硅烷以1000kg/h的流量連續(xù)加入塔1，塔1操作條件如下 操作壓力為0. 25MPa，塔頂溫度為62°C，塔底溫度為IO(TC，回流比為5。 截取塔頂餾分800kg/h加入塔2， 200kg/h的塔底餾分收集后另行處理。 塔2的操作條件如下操作壓力為0. 25MPa，塔頂溫度為60°C ，塔底溫度為66°C ，
回流比為7000。 截取塔2塔底餾分798kg/h進(jìn)入塔3， 2kg/h的塔頂餾分收集后另行處理。 塔3的操作條件如下操作壓力為0. 25MPa，塔頂溫度為6rC，塔底溫度為67°C，
回流比為8000。 在塔3進(jìn)行精餾后，塔頂排出1. 5kg/h的雜質(zhì)，塔底的最終產(chǎn)品為796. 5kg/h。 通過檢測，該最終產(chǎn)品中含硼0. 007ppba，含磷0. 09卯ba。 上述塔1、塔2、塔3均為316Ti不銹鋼塔，塔徑為89mm，塔高為5500mm。 以上實(shí)施例的說明只是用于幫助理解本發(fā)明的方法及其核心思想。應(yīng)當(dāng)指出，對
于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以對本發(fā)明進(jìn)行
若干改進(jìn)和修飾，這些改進(jìn)和修飾也落入本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍內(nèi)。
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權(quán)利要求
一種三氯氫硅的提純方法，其特征在于，包括以下步驟a)將包含三氯氫硅的原料液送入第一精餾塔進(jìn)行精餾，從所述原料液中分離第一部分雜質(zhì)，三氯氫硅對于所述第一部分雜質(zhì)的相對揮發(fā)度為1.6-2.5；b)將所述第一精餾塔的塔頂餾分送入第二精餾塔進(jìn)行精餾，在第二精餾塔內(nèi)分離第二部分雜質(zhì)，所述第二部分雜質(zhì)對于三氯氫硅的相對揮發(fā)度為1.4-1.7；c)將所述第二精餾塔的塔底餾分送入第三精餾塔進(jìn)行精餾，在第三精餾塔內(nèi)分離所述第二部分雜質(zhì)，所述第三精餾塔的回流比大于所述第二精餾塔的回流比。
2. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述步驟a)中第一精餾塔的操作條件 為操作壓力PI滿足如下條件0 < PI《0. 4MPa ;塔頂溫度為60°C -80°〇，塔底溫度為 80°C _130°C，回流比為2-10。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟a)中第一精餾塔的操作壓力Pl 為0. 15MPa-0. 35MPa。
4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟a)中第一精餾塔的塔底溫度為 90°C -120°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中第二精餾塔的操作條件 為操作壓力P2滿足如下條件0 < P2《0. 4MPa ;塔頂溫度為55°C -75t:，塔底溫度為 65°C -90。C，回流比為2500-12000。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中第二精餾塔的操作壓力P2 為0. 15MPa-0. 35MPa。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述步驟b)中第二精餾塔的回流比為 3000-10000。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5-7任意一項所述的方法，其特征在于，所述步驟c)中第三精餾塔的 操作條件為操作壓力P3滿足如下條件0 < P3《0. 4MPa ;塔頂溫度為55°C -75t:，塔底 溫度為65°C _90°C，回流比比所述第二精餾塔的回流比高100以上。
9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述步驟c)中第三精餾塔的操作壓力P3 為0. 15MPa-0. 35MPa。
10. —種用于提純?nèi)葰涔璧难b置，包括用于對包含三氯氫硅的原料液進(jìn)行第一級精餾以從所述原料液中分離第一部分雜質(zhì) 的第一精餾塔、用于對所述第一精餾塔的塔頂餾分進(jìn)行第二級精餾以分離第二部分雜質(zhì)的 第二精餾塔和用于對所述第二精餾塔的塔底餾分進(jìn)行第三級精餾以分離第二部分雜質(zhì)的 第三精餾塔；所述第一精餾塔的塔頂排料口與所述第二精餾塔的進(jìn)料口連接； 所述第二精餾塔的塔底排料口與所述第三精餾塔的進(jìn)料口連接；所述三氯氫硅對于所述第一部分雜質(zhì)的相對揮發(fā)度為1. 6-2. 5 ;所述第二部分雜質(zhì)對 于三氯氫硅的相對揮發(fā)度為1. 4-1. 7。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三氯氫硅的提純方法，包括以下步驟a)將包含三氯氫硅的原料液送入第一精餾塔進(jìn)行精餾，從所述原料液中分離第一部分雜質(zhì)，三氯氫硅對于所述第一部分雜質(zhì)的相對揮發(fā)度為1.6-2.5；b)將所述第一精餾塔的塔頂餾分送入第二精餾塔進(jìn)行精餾，從所述塔頂餾分中分離第二部分雜質(zhì)，所述第二部分雜質(zhì)對于三氯氫硅的相對揮發(fā)度為1.4-1.7；c)將所述第二精餾塔的塔底餾分送入第三精餾塔進(jìn)行精餾，從所述塔底餾分中分離所述第二部分雜質(zhì)，所述第三精餾塔的回流比大于所述第二精餾塔的回流比。實(shí)驗結(jié)果表明，按照本發(fā)明提供的方法，能夠?qū)⑷葰涔柚信鸷拷档偷?.01ppba，磷含量降低到0.1ppba。
文檔編號C01B33/107GK101712475SQ20091021188
公開日2010年5月26日 申請日期2009年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月9日
發(fā)明者孟慶庫, 崔雷, 張濱泉, 樊志明 申請人:國電寧夏太陽能有限公司