專利名稱：一種硅酸鉍微晶體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種含鉍的硅酸鹽晶體的制備方法，特別涉及一種硅酸鉍(Bi2Si05) 微晶體的制備方法。
背景技術(shù)：
尋找新功能晶體是國際晶體材料科學(xué)的前沿，而新功能晶體的預(yù)測、原料制備、析 晶行為、晶體生長等方面的研究是新功能晶體研究的基礎(chǔ)。近年來發(fā)現(xiàn)81203-5102系統(tǒng)是很 有進(jìn)一步研究價(jià)值的系統(tǒng)。由于元素Si和Ge在化學(xué)元素周期表中屬同一主族，性質(zhì)相似， 因此Bi203-Si02系統(tǒng)和Bi203-Ge02系統(tǒng)在結(jié)構(gòu)和性能上有學(xué)多相似之處。目前對(duì)Bi203_Ge02 系統(tǒng)的研究已經(jīng)較為成熟，而對(duì)81203-5102系統(tǒng)的研究顯得不足(費(fèi)一汀，無機(jī)材料學(xué)報(bào)， 1997,12 :469 476)。在該系統(tǒng)中發(fā)現(xiàn)的化合物晶相有6 : 1、1 : l及2 : 3等相，已查 明Bi12Si02。晶體具有電光、光電導(dǎo)、光折變、壓電、聲光、旋光等性能，Bi4Si3012晶體具有電 光、閃爍等性能。但是，除了對(duì)B^Si(^。組成附近的相關(guān)系及其晶體的生長、性質(zhì)、應(yīng)用等方 面有較詳細(xì)的研究外，該系統(tǒng)大部分區(qū)域基本上缺乏細(xì)致而深入地研究，一個(gè)原因在于該 系統(tǒng)組成中其它晶體難于合成，且合成過程中易于產(chǎn)生雜相，這對(duì)所制備的單晶性能影響 較大，因此制備高純度的晶體原料是制備高品質(zhì)透明單晶體的基礎(chǔ)。 硅酸鉍(Bi2Si05)屬于正交晶系，Cmc2i空間群，點(diǎn)陣常數(shù)a = 15. 19A，b = 5. 468A， c = 5. 314A， Z = 4(費(fèi)一汀，無機(jī)材料學(xué)報(bào)，1997，12 :469 476)，是由[Bi202]2+層分隔開 的孤立的[Si03]2-鏈所構(gòu)成，即Bi4
[Si206] 。 Bi2Si05單晶體主要具有介電、熱電以及非 線性光學(xué)等性質(zhì)，它的非對(duì)稱的晶體結(jié)構(gòu)使其有可能具有鐵電性質(zhì)，在光電材料方面有潛 在的用途。 Bi2Si05的合成方法主要有固相合成法和溶膠凝膠法，最早合成出單一Bi^i05 晶相的是J. Ketter(J. Ketter， V. Kramer, Freiburg, Neues Jahrbuch furMineralogie Monatshefte， 1986， 1 :13 18)，將Bi203和Si02在1000 1040。C熔融，冷卻中淬火，在 400 52(TC結(jié)晶一個(gè)星期制得呈淺黃色的Bi2Si05晶相。該方法制備所需時(shí)間太長，不利 于大生產(chǎn)，且原料配比不是生成Bi^i05晶相的配比，所產(chǎn)生晶相中存在大量的玻璃相，應(yīng) 用受到限制。費(fèi)一汀等(費(fèi)一汀，硅酸鹽學(xué)報(bào)，1999，27 :230 236)對(duì)Bi203_Si02系統(tǒng)進(jìn)行 研究時(shí)發(fā)現(xiàn)，亞穩(wěn)定化合物僅存在于亞穩(wěn)相平衡圖中。當(dāng)Bi203-Si02系統(tǒng)從熔體(1012 1013°C )開始冷卻，Si02的摩爾分?jǐn)?shù)在30 50X時(shí)，析出的是Bi2Si05相和Bi203的混合 晶相；Si02的摩爾分?jǐn)?shù)在50%附近時(shí)，在845t:析出單一的Bi2Si05相；若進(jìn)一步提高Si02 的摩爾分?jǐn)?shù)(Si02超過50X)時(shí)，則析出了Bi2Si0s以外還出現(xiàn)了Si02，所得硅鉍化合物 都不是純凈的Bi^i05，而且該方法析晶溫度較高。柏朝暉等人(柏朝暉，巴學(xué)巍，賈茹，無 機(jī)化學(xué)學(xué)報(bào)，2006，22 :1327 1329)利用溶膠凝膠法制備Bi4Si3012納米粉體的過程中，在 550 65(TC時(shí)得到了主晶相為Bi2Si05和Bi203的混合晶相，隨著反應(yīng)溫度的升高，Bi2Si05 和81203不斷反應(yīng)，在7501:時(shí)生成了主晶相為立方晶相的目標(biāo)產(chǎn)物814513012。王燕等(王 燕，王秀峰，于成龍.無機(jī)鹽工業(yè)，2007，39:38 40;王燕，王秀峰，于成龍.硅酸鹽通報(bào)，2007,26 :378 381)用Bi203和Si02為原料，按照物質(zhì)的量比n(Bi203) : n(Si02)=l : 1 配制約60g的試樣。試驗(yàn)先倒入乙醇中濕混1. 5h，紅外烘干后再研磨干混0. 5h以確保試 樣均勻。75(TC焙燒lh，此時(shí)B^Si02。和Bi2Si05的XRD衍射峰較強(qiáng)，保溫時(shí)間加長，Bi2Si05 的XRD衍射峰減弱，Bi^i(^。的衍射峰進(jìn)一步加強(qiáng)。另外，文中還給出了試驗(yàn)的差熱分析 曲線，從差熱分析曲線中可以看出，試樣在579. 6°C ， 744. 3°C ， 829. 3°C ， 879. 2。C均有放熱峰 出現(xiàn)。該組分在升溫過程中產(chǎn)生晶體的種類較多，制備單一晶體制備工藝難以控制。Je皿i 等通過ALD (atomiclayer deposition)方法(Jenni Harjuoja， Samuli Vayrynen， Matti Putkonen. Journal of Crystal Growth, 2006， 286 :376 383)，在N2氛圍下在Mg0緩沖器 上Si的(100)的Bi-Si-0進(jìn)行80(TC退火處理時(shí)，獲得了 Bi2Si05薄膜。以上硅酸鉍晶體 的合成均采用二氧化硅為原料，合成方法很復(fù)雜，而且所制備的晶體中雜相難以消除。
國內(nèi)外與硅酸鉍相關(guān)的專利很少，專利CN200510046593. 6公開了一種含鉬、鐵、
鎳、釤等多種活性組分的金屬氧化物和以二氧化硅、氧化鋁或其混合物為載體所組成的催 化劑，可用于丙稀、異丁烯氨氧化制備較高選擇行丙稀腈等。CN10038071C提供了一種制備 高純度硅酸鉍納米粉體，首先將鉍鹽溶解在有機(jī)溶劑中，形成鉍鹽濃度為0. 5 5M的含鉍 溶液，在按摩爾比Bi : Si = 12 : l將有機(jī)硅化合物加入到含鉍溶液中，充分?jǐn)嚢瑁纬删?勻的溶液，對(duì)溶膠采用常壓蒸發(fā)或負(fù)壓蒸發(fā)，得到干燥的前軀體粉末，最后在有氧的環(huán)境中 對(duì)前軀體粉末進(jìn)行燒結(jié)，在較低的溫度和較短的時(shí)間內(nèi)制備處純度和結(jié)晶度好的硅酸鉍納 米粉體。CN101229510A公開了一種含鉍的硅酸鹽的合成和應(yīng)用，首先將鉍源溶于酸性溶液 中得到含鉍溶液，按照硅源中的硅原子與鉍源中的鉍原子的摩爾比為25 : 1 0. 5 : l，將 硅源與鉍源混合，根據(jù)需要加入一定量的載體，用堿性物質(zhì)調(diào)節(jié)pH值至5 12，攪拌、陳化、 洗滌、烘干、研磨后進(jìn)行焙燒，可得粉狀硅酸鉍或含硅酸鉍的粉狀催化劑。該方法屬于使用 溶膠凝膠法制備硅酸鉍粉體，所用原料種類較多，工藝過程復(fù)雜，不利于大生產(chǎn)。另外，文獻(xiàn) (Journalof Materials Science Letters 1999， 18 :1871 1874)公開了一種采用機(jī)械合 金化制備硅酸鉍納米粉體的方法。該方法是以81203和5102粉末(晶體)為原料，經(jīng)高能 球磨直接制備硅酸鉍納米粉體，其特點(diǎn)是利用兩種粉體在反復(fù)地碰撞和粉碎過程中發(fā)生的 機(jī)械合金化反應(yīng)合成目標(biāo)產(chǎn)物，因而不需要額外的高溫?zé)崽幚?，即可得到硅酸鉍納米粉體。 因而可以避免上述固相反應(yīng)燒結(jié)法的缺點(diǎn)。但機(jī)械合金化方法所需時(shí)間較長，生產(chǎn)效率較 低，不適于作為一種實(shí)用的批量生產(chǎn)硅酸鉍納米粉體的方法。而且，由于在長時(shí)間的高能球 磨過程中不可避免地會(huì)從研磨體系(包括研磨容器和研磨球體)中引入雜質(zhì)而產(chǎn)生污染， 因而很難得到高純度的硅酸鉍納米粉體。這對(duì)于硅酸鉍在光電子和光催化領(lǐng)域的應(yīng)用是非 常不利的。 綜上所述，硅酸鉍(Bi2Si05)是一種性能優(yōu)越，應(yīng)用廣泛的物質(zhì)。目前公開發(fā)表的 文獻(xiàn)中所用原料為分析純，化學(xué)純，或光譜純等純度的二氧化硅及三氧化二鉍。其中三氧化 而鉍純度較高，一般可以達(dá)到4 5N，且價(jià)格相對(duì)較低，而所用二氧化硅純度較低，一般可 以達(dá)到2 4N，且純度越高，價(jià)格越高。另外，以上文獻(xiàn)研究發(fā)現(xiàn)，原料中的雜質(zhì)對(duì)所制備 的晶體性能影響較大，高純的原料有利于制備出性能優(yōu)越的硅酸鉍單晶及高性能的催化材 料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供了一種以非晶態(tài)的石英玻璃粉 為原料制備硅酸鉍微晶體的方法。按照本發(fā)明制備方法制得的硅酸鉍(Bi2Si05)微晶體純 度高，合成溫度低，原料價(jià)格低廉，來源豐富，制備工藝簡單。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
第一步硅酸鉍玻璃的制備 首先，將石英玻璃清洗烘干后，放入球磨罐中球磨至300目，制成石英玻璃粉；然
后按照摩爾比81203 : sio2 = i : i將三氧化二鉍粉體和石英玻璃粉混合放入瑪瑙乳體球
磨罐中球磨30 60min得配合料； 其次，將配合料加入事先放入馬弗爐中的帶蓋高純氧化鋁坩堝中，第一次加料溫 度為950 IOO(TC，保溫10 30min后再加入剩余的配合料，以20 30°C /分鐘升溫至 1080 IIO(TC，坩堝蓋上蓋子保溫1 6小時(shí)，保溫過程中每隔1小時(shí)采用不銹鋼棍對(duì)熔 融的玻璃液進(jìn)行攪拌lmin ;保溫結(jié)束后將熔融的玻璃液倒入轉(zhuǎn)動(dòng)著地采用水冷卻的鐵輥 中間，將玻璃液在冷卻過程中制成厚度為1 5mm的玻璃片； 最后，將玻璃片放入350 40(TC馬弗爐中保溫1 4h后，隨爐冷卻，即得到硅酸 鉍玻璃； 第二步硅酸鉍微(Bi2Si05)晶體的制備將馬弗爐以10 20°C /分鐘升溫至65(TC，保溫30min，然后將裝有硅酸鉍玻璃的 氧化鋁坩堝放入馬弗爐中，保溫1 2h ;再以20 30°C /分鐘升溫至670 68(TC，保溫 4 20h后，迅速將氧化鋁坩堝取出放入室溫中，冷卻后即得硅酸鉍(Bi2Si05)微晶體。
本發(fā)明的石英玻璃中Si(^含量為4 6N(99. 99% 99. 9999% )。三氧化二鉍的 純度為99. 99%。 本發(fā)明以非晶態(tài)石英玻璃粉制備硅酸鉍(Bi2Si05)晶體，由于石英玻璃熔化溫度 較高(大于1700°C )避免了在低溫下過早即和三氧化二鉍反應(yīng)，減少雜相的生成。所制備 的硅酸鉍微(Bi2Si05)晶體純度高，雜相極少，且原料價(jià)格低廉，來源豐富，合成溫度較低， 制備工藝簡單，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。所制備的硅酸鉍晶體可作為制備高品質(zhì)透明硅酸鉍單 晶的優(yōu)質(zhì)原料及高性能的催化材料。


圖1是實(shí)施例1制備的硅酸鉍玻璃的差熱及熱失重曲線，其中橫坐標(biāo)為溫度 (°C )，縱坐標(biāo)為熱流率(mW/mg)及重量變化百分?jǐn)?shù)(％ )。本發(fā)明所制備的硅酸鉍(Bi2Si05) 微晶體是在第二個(gè)析晶峰下制備而成，而在其它兩個(gè)峰值溫度下保溫均不能得到較純硅酸 鉍晶體。 圖2是實(shí)施例1制備的硅酸鉍(Bi2Si05)微晶體在X射線衍射儀檢測的衍射照片， 其中橫坐標(biāo)為衍射角2 9/(。)，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度。 圖3(a)、(b)分別是實(shí)施例1、2制備的硅酸鉍(Bi2Si05)微晶體在掃描電子顯微鏡 下的照片。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1， 第一步硅酸鉍玻璃的制備 首先，將純度為4 6N的石英玻璃清洗烘干后，放入球磨罐中球磨至300目，制成 石英玻璃粉；然后按照摩爾比81203 : Si02 = l : l將三氧化二鉍粉體(含量為99.99%) 和石英玻璃粉混合放入瑪瑙乳體球磨罐中球磨30min得配合料；其次，將配合料加入事先 放入馬弗爐中的帶蓋高純氧化鋁坩堝中，第一次加料溫度為950°C ，保溫30min后再加入剩 余的配合料，以20°C /分鐘升溫至108(TC，坩堝蓋上蓋子保溫1. 5小時(shí)，保溫過程中每隔 1小時(shí)采用不銹鋼棍對(duì)熔融的玻璃液進(jìn)行攪拌lmin ;保溫結(jié)束后將熔融的玻璃液倒入轉(zhuǎn)動(dòng) 著地采用水冷卻的鐵輥中間，將玻璃液在冷卻過程中制成厚度為1 5mm的玻璃片；最后， 將玻璃片放入35(TC馬弗爐中保溫lh后，隨爐冷卻，即得到硅酸鉍玻璃；
參見附圖l，是所制備硅酸鉍玻璃的差熱及熱失重曲線，其中橫坐標(biāo)為溫度(°C )， 縱坐標(biāo)為熱流率(mW/mg)及重量變化百分?jǐn)?shù)(％ )，其中，本發(fā)明所制備的硅酸鉍(Bi2Si05) 微晶體是在第二個(gè)析晶峰下制備而成，而在其它兩個(gè)峰值溫度下保溫均不能得到較純硅酸 鉍晶體。 第二步硅酸鉍微(Bi2Si05)晶體的制備 將馬弗爐以l(TC /分鐘升溫至650°C ，保溫30min，然后將裝有硅酸鉍玻璃的氧化 鋁坩堝放入馬弗爐中，保溫lh ;再以20°C /分鐘升溫至67(TC，保溫20h后，迅速將氧化鋁 坩堝取出放入室溫中，冷卻后即得硅酸鉍(Bi2Si05)微晶體。 參見附圖2，可以看出在所制備的硅酸鉍晶體為硅酸鉍(Bi2Si05)微晶體。附
圖3(a)為所制備硅酸鉍(Bi2Si05)微晶體的SEM照片，從圖中可以看出所制備的硅酸鉍
(Bi2Si05)微晶體為2微米左右的柱狀晶體。 實(shí)施例2， 第一步硅酸鉍玻璃的制備 首先，將純度為4 6N的石英玻璃清洗烘干后，放入球磨罐中球磨至300目，制成 石英玻璃粉；然后按照摩爾比81203 : Si02 = l : l將三氧化二鉍粉體(含量為99.99%) 和石英玻璃粉混合放入瑪瑙乳體球磨罐中球磨50min得配合料；其次，將配合料加入事先 放入馬弗爐中的帶蓋高純氧化鋁坩堝中，第一次加料溫度為960°C ，保溫25min后再加入剩 余的配合料，以22°C /分鐘升溫至109(TC，坩堝蓋上蓋子保溫1小時(shí)后采用不銹鋼棍對(duì)熔 融的玻璃液進(jìn)行攪拌lmin后將玻璃液倒入轉(zhuǎn)動(dòng)著地采用水冷卻的鐵輥中間，將玻璃液在 冷卻過程中制成厚度為1 5mm的玻璃片；最后，將玻璃片放入35(TC馬弗爐中保溫4h后， 隨爐冷卻，即得到硅酸鉍玻璃；
第二步硅酸鉍微(Bi2Si05)晶體的制備 將馬弗爐以15°C /分鐘升溫至65(TC，保溫30min，然后將裝有硅酸鉍玻璃的氧化 鋁坩堝放入馬弗爐中，保溫2h ;再以25°C /分鐘升溫至675t:，保溫12h后，迅速將氧化鋁 坩堝取出放入室溫中，冷卻后即得硅酸鉍(Bi2Si05)微晶體。 附圖3(b)為所制備硅酸鉍(Bi2Si05)微晶體的SEM照片，從圖中可以看出所制備 的硅酸鉍(Bi2Si05)微晶體為2微米左右的柱狀晶體。
實(shí)施例3，
第一步硅酸鉍玻璃的制備 首先，將純度為4 6N的石英玻璃清洗烘干后，放入球磨罐中球磨至300目，制成 石英玻璃粉；然后按照摩爾比81203 : Si02 = l : l將三氧化二鉍粉體(含量為99.99%) 和石英玻璃粉混合放入瑪瑙乳體球磨罐中球磨60min得配合料；其次，將配合料加入事先 放入馬弗爐中的帶蓋高純氧化鋁坩堝中，第一次加料溫度為970°C ，保溫20min后再加入剩 余的配合料，以30°C /分鐘升溫至IIO(TC，坩堝蓋上蓋子保溫3小時(shí)，保溫過程中每隔1小 時(shí)采用不銹鋼棍對(duì)熔融的玻璃液進(jìn)行攪拌lmin ;保溫結(jié)束后將熔融的玻璃液倒入轉(zhuǎn)動(dòng)著 地采用水冷卻的鐵輥中間，將玻璃液在冷卻過程中制成厚度為1 5mm的玻璃片；最后，將 玻璃片放入38(TC馬弗爐中保溫2h后，隨爐冷卻，即得到硅酸鉍玻璃；
第二步硅酸鉍微(Bi2Si05)晶體的制備 將馬弗爐以12°C /分鐘升溫至65(TC，保溫30min，然后將裝有硅酸鉍玻璃的氧化
鋁坩堝放入馬弗爐中，保溫1. 5h ;再以30°C /分鐘升溫至68(TC，保溫4h后，迅速將氧化鋁
坩堝取出放入室溫中，冷卻后即得硅酸鉍(Bi2Si05)微晶體。 實(shí)施例4， 第一步硅酸鉍玻璃的制備 首先，將純度為4 6N的石英玻璃清洗烘干后，放入球磨罐中球磨至300目，制成 石英玻璃粉；然后按照摩爾比81203 : Si02 = l : l將三氧化二鉍粉體(含量為99.99%) 和石英玻璃粉混合放入瑪瑙乳體球磨罐中球磨40min得配合料；其次，將配合料加入事先 放入馬弗爐中的帶蓋高純氧化鋁坩堝中，第一次加料溫度為IOO(TC，保溫10min后再加入 剩余的配合料，以25°C /分鐘升溫至1085t:，坩堝蓋上蓋子保溫2小時(shí)，保溫過程中每隔 1小時(shí)采用不銹鋼棍對(duì)熔融的玻璃液進(jìn)行攪拌lmin ;保溫結(jié)束后將熔融的玻璃液倒入轉(zhuǎn)動(dòng) 著地采用水冷卻的鐵輥中間，將玻璃液在冷卻過程中制成厚度為1 5mm的玻璃片；最后， 將玻璃片放入40(TC馬弗爐中保溫lh后，隨爐冷卻，即得到硅酸鉍玻璃；
第二步硅酸鉍微(Bi2Si05)晶體的制備 將馬弗爐以18°C /分鐘升溫至650°C ，保溫30min，然后將裝有硅酸鉍玻璃的氧化
鋁坩堝放入馬弗爐中，保溫lh ;再以22°C /分鐘升溫至672t:，保溫16h后，迅速將氧化鋁
坩堝取出放入室溫中，冷卻后即得硅酸鉍(Bi2Si05)微晶體。 實(shí)施例5， 第一步硅酸鉍玻璃的制備 首先，將純度為4 6N的石英玻璃清洗烘干后，放入球磨罐中球磨至300目，制成 石英玻璃粉；然后按照摩爾比81203 : Si02 = l : l將三氧化二鉍粉體(含量為99.99%) 和石英玻璃粉混合放入瑪瑙乳體球磨罐中球磨35min得配合料；其次，將配合料加入事先 放入馬弗爐中的帶蓋高純氧化鋁坩堝中，第一次加料溫度為98(TC，保溫15min后再加入剩 余的配合料，以28°C /分鐘升溫至1095t:，坩堝蓋上蓋子保溫6小時(shí)，保溫過程中每隔1小 時(shí)采用不銹鋼棍對(duì)熔融的玻璃液進(jìn)行攪拌lmin ;保溫結(jié)束后將熔融的玻璃液倒入轉(zhuǎn)動(dòng)著 地采用水冷卻的鐵輥中間，將玻璃液在冷卻過程中制成厚度為1 5mm的玻璃片；最后，將 玻璃片放入36(TC馬弗爐中保溫3h后，隨爐冷卻，即得到硅酸鉍玻璃；
第二步硅酸鉍微(Bi2Si05)晶體的制備 將馬弗爐以20°C /分鐘升溫至650°C ，保溫30min，然后將裝有硅酸鉍玻璃的氧化鋁坩堝放入馬弗爐中，保溫1. 5h ;再以27°C /分鐘升溫至677t:，保溫8h后，迅速將氧化鋁
坩堝取出放入室溫中，冷卻后即得硅酸鉍(Bi2Si05)微晶體。 實(shí)施例6， 第一步硅酸鉍玻璃的制備 首先，將純度為4 6N的石英玻璃清洗烘干后，放入球磨罐中球磨至300目，制成 石英玻璃粉；然后按照摩爾比81203 : Si02 = l : l將三氧化二鉍粉體(含量為99.99%) 和石英玻璃粉混合放入瑪瑙乳體球磨罐中球磨45min得配合料；其次，將配合料加入事先 放入馬弗爐中的帶蓋高純氧化鋁坩堝中，第一次加料溫度為99(TC，保溫12min后再加入剩 余的配合料，以26°C /分鐘升溫至108『C，坩堝蓋上蓋子保溫5小時(shí)，保溫過程中每隔1小 時(shí)采用不銹鋼棍對(duì)熔融的玻璃液進(jìn)行攪拌lmin ;保溫結(jié)束后將熔融的玻璃液倒入轉(zhuǎn)動(dòng)著 地采用水冷卻的鐵輥中間，將玻璃液在冷卻過程中制成厚度為1 5mm的玻璃片；最后，將 玻璃片放入39(TC馬弗爐中保溫1. 5h后，隨爐冷卻，即得到硅酸鉍玻璃；
第二步硅酸鉍微(Bi2Si05)晶體的制備 將馬弗爐以14°C /分鐘升溫至650°C ，保溫30min，然后將裝有硅酸鉍玻璃的氧化 鋁坩堝放入馬弗爐中，保溫2h ;再以29°C /分鐘升溫至673t:，保溫10h后，迅速將氧化鋁 坩堝取出放入室溫中，冷卻后即得硅酸鉍(Bi2Si05)微晶體。 本發(fā)明以高純非晶態(tài)石英玻璃為原料，所制備的硅酸鉍(Bi2Si05)微晶體純度高， 雜相極少，且原料價(jià)格低廉，來源豐富，合成溫度較低，制備工藝簡單，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。 所制備的硅酸鉍晶體可作為制備高品質(zhì)透明硅酸鉍單晶的優(yōu)質(zhì)原料及高性能的催化材料。
權(quán)利要求
一種硅酸鉍微晶體的制備方法，其特征在于第一步硅酸鉍玻璃的制備首先，將石英玻璃清洗烘干后，放入球磨罐中球磨至300目，制成石英玻璃粉；然后按照摩爾比Bi2O3∶SiO2＝1∶1將三氧化二鉍粉體和石英玻璃粉混合放入瑪瑙乳體球磨罐中球磨30～60min得配合料；其次，將配合料加入事先放入馬弗爐中的帶蓋高純氧化鋁坩堝中，第一次加料溫度為950～1000℃，保溫10～30min后再加入剩余的配合料，以20～30℃/分鐘升溫至1080～1100℃，坩堝蓋上蓋子保溫1～6小時(shí)，保溫過程中每隔1小時(shí)采用不銹鋼棍對(duì)熔融的玻璃液進(jìn)行攪拌1min；保溫結(jié)束后將熔融的玻璃液倒入轉(zhuǎn)動(dòng)著地采用水冷卻的鐵輥中間，將玻璃液在冷卻過程中制成厚度為1～5mm的玻璃片；最后，將玻璃片放入350～400℃馬弗爐中保溫1～4h后，隨爐冷卻，即得到硅酸鉍玻璃；第二步硅酸鉍(Bi2SiO5)微晶體的制備將馬弗爐以10～20℃/分鐘升溫至650℃，保溫30min，然后將裝有硅酸鉍玻璃的氧化鋁坩堝放入馬弗爐中，保溫1～2h；再以20～30℃/分鐘升溫至670～680℃，保溫4～20h后，迅速將氧化鋁坩堝取出放入室溫中，冷卻后即得硅酸鉍(Bi2SiO5)微晶體。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酸鉍微晶體的制備方法，其特征在于所說的石英玻璃中 的Si02含量為4 6N(99. 99 % 99. 9999% )。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅酸鉍微晶體的制備方法，其特征在于所說的三氧化二鉍 的純度為99. 99%。
全文摘要
一種硅酸鉍微晶體的制備方法，將三氧化二鉍粉體和石英玻璃粉混合得配合料；將配合料加入事先放入馬弗爐中的帶蓋高純氧化鋁坩堝中熔融，然后將熔融的玻璃液倒入轉(zhuǎn)動(dòng)著地采用水冷卻的鐵輥中間，將玻璃液在冷卻過程中制成玻璃片；將玻璃片放入馬弗爐加熱、冷卻即得到硅酸鉍玻璃；將裝有硅酸鉍玻璃的氧化鋁坩堝放入馬弗爐中加熱、保溫、迅速取出冷卻后即得硅酸鉍微晶體。本發(fā)明以非晶態(tài)石英玻璃粉制備硅酸鉍晶體，所制備的硅酸鉍微晶體純度高，雜相極少，且原料價(jià)格低廉，來源豐富，合成溫度較低，制備工藝簡單，有利于工業(yè)化生產(chǎn)。所制備的硅酸鉍晶體可作為制備高品質(zhì)透明硅酸鉍單晶的優(yōu)質(zhì)原料及高性能的催化材料。
文檔編號(hào)C01G29/00GK101708863SQ200910218900
公開日2010年5月19日 申請(qǐng)日期2009年11月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月10日
發(fā)明者楊新平, 王秀峰, 田鵬, 郭宏偉, 郭曉琛, 高檔妮, 龔煜軒 申請(qǐng)人:陜西科技大學(xué)