專利名稱：三段調(diào)溫法制備中間相炭微球的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋰離子動(dòng)力電池中間相炭微球負(fù)極材料的制備方法，屬于鋰離子 電池石墨負(fù)極材料技術(shù)。
背景技術(shù)：
隨著能源危機(jī)和環(huán)保要求的提高，電動(dòng)車尤其是電動(dòng)汽車的發(fā)展成為汽車發(fā)展的 新方向，并且取得了一定的進(jìn)展。電動(dòng)汽車目前發(fā)展的瓶頸在于電動(dòng)汽車的電池。鋰離子 電池研究已持續(xù)近20年，隨著對(duì)現(xiàn)有材料和電池設(shè)計(jì)技術(shù)的改進(jìn)以及新材料的出現(xiàn)，鋰離 子電池的應(yīng)用范圍不斷被拓展。包括民用的信息產(chǎn)業(yè)、能源交通，以及軍用潛艇、無(wú)人飛機(jī)、 衛(wèi)星等。目前中國(guó)已成為僅次于日本的世界第二大鋰離子電池生產(chǎn)國(guó)，在鋰離子電池小型 化技術(shù)相對(duì)成熟后，開發(fā)大型鋰離子動(dòng)力電池及相關(guān)新材料成為迫切需求。而目前影響動(dòng) 力電池發(fā)展的瓶頸一為成本，二是包括高倍率充放電性能、長(zhǎng)循環(huán)壽命等在內(nèi)的電池材料 性能。其中電池負(fù)極材料的選擇直接影響鋰離子電池的性能和成本。相對(duì)天然石墨和 天然石墨改性負(fù)極材料來(lái)說(shuō)人造石墨中間相炭微球結(jié)構(gòu)完美，嵌鋰性能優(yōu)越，比容量高，循 環(huán)壽命長(zhǎng)，極片加工工藝性能好，得到業(yè)內(nèi)廣泛肯定和使用。但是，采用傳統(tǒng)的一步升溫方 式制備中間相浙青微球要在一個(gè)反應(yīng)釜中進(jìn)行升溫、高溫反應(yīng)和降溫過(guò)程，使得中間相浙 青微球生產(chǎn)周期長(zhǎng)，設(shè)備投資大，導(dǎo)致成本降低困難，鋰離子動(dòng)力電池的成本降低難度比較 大。本專利側(cè)重于解決現(xiàn)有中間相浙青微球生產(chǎn)過(guò)程中一步升溫方式產(chǎn)生的反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)， 反應(yīng)釜溫度頻繁變換導(dǎo)致反應(yīng)釜易老化和損壞，進(jìn)而造成的生產(chǎn)成本高，市場(chǎng)接受困難的 問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鋰離子動(dòng)力電池人造石墨負(fù)極材料中間相炭微球的制 備方法，該方法具有生產(chǎn)時(shí)間短、能量利用率高和生產(chǎn)成本低的特點(diǎn)。本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的，所述的中間相炭微球的制備工藝是將一 步升溫方式調(diào)整為三段調(diào)溫反應(yīng)過(guò)程，其特征在于包括以下過(guò)程(1)裝置兩個(gè)承壓0. 1 0. 2mpa,承熱300 350°C以下的加熱槽將浙青進(jìn)行加 熱，每批浙青溫度從100 200°C升溫到300 350°C，需要時(shí)間2 4小時(shí)，將此熱浙青導(dǎo) 入到裝置⑵中；(2)裝置1個(gè)承壓0. 2 0. 5mp，承熱350 430°C的反應(yīng)釜將裝置(1)中得到的 熱浙青進(jìn)行升溫和反應(yīng)，熱聚合3 6h后將此物料導(dǎo)入到裝置(3)中；(3)裝置1個(gè)承壓0. 1 0. 2mp，承熱200 250°C的降溫槽，將裝置(2)中得到的 物料導(dǎo)入到裝有5 7倍體積的降溫和溶解溶劑中，單批物料降溫時(shí)間1 2h ；(4)裝置(3)降溫的熱量通過(guò)熱交換器與裝置(1)升溫需要的熱量進(jìn)行交換；(5)將裝置(3)得到的固液混合物進(jìn)行離心分離和洗滌，干燥，炭化和石墨化，得到中間相炭微球；本發(fā)明的特點(diǎn)在于，將傳統(tǒng)的一步升溫法調(diào)整為三段調(diào)溫方式，用低承壓承熱加 熱槽完成低壓和低溫加熱過(guò)程，用高承壓承熱反應(yīng)釜完成高溫高壓反應(yīng)過(guò)程，用低壓低溫 降溫槽完成降溫過(guò)程。提升高承壓承熱反應(yīng)釜利用效率，縮短反應(yīng)周期，減少設(shè)備投入資 金，簡(jiǎn)化了工藝過(guò)程，提高了產(chǎn)品產(chǎn)率，降低了制造成本，產(chǎn)品更容易為市場(chǎng)接受。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1先將1立方米中溫煤浙青導(dǎo)入加熱槽中，加熱到300°C，經(jīng)歷時(shí)間3小時(shí)； 然后將此浙青導(dǎo)入到反應(yīng)釜內(nèi)，在反應(yīng)釜內(nèi)升溫到410°C，維持該溫度條件反應(yīng)5h ；接著將 此物料導(dǎo)入到降溫槽中，攪拌溶解并降溫到170°C，經(jīng)歷時(shí)間1. 5小時(shí)；其后將此固液混合 物離心分離和洗滌；將加熱槽中熱浙青導(dǎo)入到反應(yīng)釜后即將浙青導(dǎo)入加熱槽加熱下一批次 浙青，下面工藝同上。連續(xù)生產(chǎn)5釜，共耗費(fèi)時(shí)間29. 5小時(shí)。加熱過(guò)程中耗費(fèi)天然氣250 立方米。生產(chǎn)中間相浙青微球1噸。實(shí)施例2先將1立方米中溫煤浙青導(dǎo)入加熱槽中，加熱到320°C，經(jīng)歷時(shí)間3. 3小 時(shí)；然后將此浙青導(dǎo)入到反應(yīng)釜內(nèi)，在反應(yīng)釜內(nèi)升溫到410°C，維持該溫度條件反應(yīng)5h;接 著將此物料導(dǎo)入到降溫槽中，攪拌溶解并降溫到170°C，經(jīng)歷時(shí)間1. 5小時(shí)；其后將此固液 混合物離心分離和洗滌；將加熱槽中熱浙青導(dǎo)入到反應(yīng)釜后即將浙青導(dǎo)入加熱槽加熱下一 批次浙青，下面工藝同上。連續(xù)生產(chǎn)5釜，共耗費(fèi)時(shí)間29. 8小時(shí)。加熱過(guò)程中耗費(fèi)天然氣 255立方米。生產(chǎn)中間相浙青微球1噸。實(shí)施例3先將1立方米中溫煤浙青導(dǎo)入加熱槽中，加熱到300°C，經(jīng)歷時(shí)間3小時(shí)； 然后將此浙青導(dǎo)入到反應(yīng)釜內(nèi)，在反應(yīng)釜內(nèi)升溫到420°C，維持該溫度條件反應(yīng)5. 2h;接著 將此物料導(dǎo)入到降溫槽中，攪拌溶解并降溫到170°C，經(jīng)歷時(shí)間1. 5小時(shí)；其后將此固液混 合物離心分離和洗滌；將加熱槽中熱浙青導(dǎo)入到反應(yīng)釜后即將浙青導(dǎo)入加熱槽加熱下一批 次浙青，下面工藝同上。連續(xù)生產(chǎn)5釜，共耗費(fèi)時(shí)間30. 5小時(shí)。加熱過(guò)程中耗費(fèi)天然氣262 立方米。生產(chǎn)中間相浙青微球1噸。實(shí)施例4先將1立方米中溫煤浙青導(dǎo)入加熱槽中，加熱到300°C，經(jīng)歷時(shí)間3小時(shí)； 然后將此浙青導(dǎo)入到反應(yīng)釜內(nèi)，在反應(yīng)釜內(nèi)升溫到410°C，維持該溫度條件反應(yīng)5h ；接著將 此物料導(dǎo)入到降溫槽中，攪拌溶解并降溫到120°C，經(jīng)歷時(shí)間2小時(shí)；其后將此固液混合物 離心分離和洗滌；將加熱槽中熱浙青導(dǎo)入到反應(yīng)釜后即將浙青導(dǎo)入加熱槽加熱下一批次浙 青，下面工藝同上。連續(xù)生產(chǎn)5釜，共耗費(fèi)時(shí)間29. 5小時(shí)。加熱過(guò)程中耗費(fèi)天然氣250立 方米。生產(chǎn)中間相浙青微球1噸。比較例1先將1立方米中溫煤浙青導(dǎo)入反應(yīng)釜持續(xù)加熱升溫到410°C，需要時(shí)間4 小時(shí)，維持該溫度條件反應(yīng)5h，然后將物料降溫到170°C，耗費(fèi)時(shí)間4小時(shí)；接著將此物料導(dǎo) 入到溶解槽中，攪拌溶解并降溫到120°C，經(jīng)歷時(shí)間2小時(shí)；其后將此固液混合物離心分離 和洗滌；將降溫到170°C的混合物料導(dǎo)出反應(yīng)釜后再導(dǎo)入下一批次浙青，工藝和時(shí)間同上。 連續(xù)生產(chǎn)5釜，共耗費(fèi)時(shí)間將加熱槽中熱浙青導(dǎo)入到反應(yīng)釜后即將浙青導(dǎo)入加熱槽加熱下 一批次浙青，下面工藝同上。連續(xù)生產(chǎn)5釜，共耗費(fèi)時(shí)間67小時(shí)。加熱過(guò)程中耗費(fèi)天然氣 570立方米。生產(chǎn)中間相浙青微球1噸。以本發(fā)明生產(chǎn)時(shí)間、能量消耗與一步法的生產(chǎn)時(shí)間、能量消耗對(duì)比
表生產(chǎn)時(shí)間和天然氣耗費(fèi)量對(duì)比
權(quán)利要求
一種中間相炭微球的制備工藝，所述的中間相炭微球的制備工藝是將一步升溫方式調(diào)整為三段調(diào)溫反應(yīng)過(guò)程，其特征在于包括以下溫度調(diào)節(jié)過(guò)程(1)裝置兩個(gè)承壓0.1～0.2mpa，承熱300～350℃以下的加熱槽將瀝青進(jìn)行加熱，每批瀝青溫度從100～200℃升溫到300～350℃，需要時(shí)間2～4小時(shí)，將此熱瀝青導(dǎo)入到裝置(2)中；(2)裝置1個(gè)承壓0.2～0.5mp，承熱350～430℃的反應(yīng)釜將裝置(1)中得到的熱瀝青進(jìn)行升溫和反應(yīng)，熱聚合3～6h后將此物料導(dǎo)入到裝置(3)中；(3)裝置1個(gè)承壓0.1～0.2mp，承熱200～250℃的降溫槽，將裝置(2)中得到的物料導(dǎo)入到裝有5～7倍體積的降溫和溶解溶劑中，單批物料降溫時(shí)間1～2h；(4)裝置(3)降溫的熱量通過(guò)熱交換器與裝置(1)升溫需要的熱量進(jìn)行交換；(5)將裝置(3)得到的固液混合物進(jìn)行離心分離和洗滌，干燥，炭化和石墨化，得到中間相炭微球。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋰離子動(dòng)力電池負(fù)極材料中間相炭微球的制備工藝，所述的中間相炭微球的制備工藝是將一步升溫方式調(diào)整為三段調(diào)溫反應(yīng)過(guò)程，其特征在于包括以下過(guò)程(1)裝置兩個(gè)承壓0.1～0.2MPa，承熱300～350℃以下的加熱槽將瀝青進(jìn)行加熱，每批瀝青溫度從100～200℃升溫到300～350℃，需要時(shí)間2～4小時(shí)，將此熱瀝青導(dǎo)入到裝置(2)中；(2)裝置1個(gè)承壓0.2～0.5MPa，承熱350～430℃的反應(yīng)釜將裝置(1)中得到的熱瀝青進(jìn)行升溫和反應(yīng)，熱聚合3～6h后將此物料導(dǎo)入到裝置(3)中；(3)裝置1個(gè)承壓0.1～0.2MPa，承熱200～250℃的降溫槽，將裝置(2)中得到的物料導(dǎo)入到裝有5～7倍體積的降溫和溶解溶劑中，單批物料降溫時(shí)間1～2h；(4)裝置(3)降溫的熱量通過(guò)熱交換器與裝置(1)升溫需要的熱量進(jìn)行交換；(5)將裝置(3)得到的固液混合物進(jìn)行離心分離和洗滌。
文檔編號(hào)C01B31/04GK101985353SQ200910229099
公開日2011年3月16日 申請(qǐng)日期2009年12月10日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月10日
發(fā)明者王阿麗 申請(qǐng)人:天津愛敏特電池材料有限公司