專利名稱：一種微米硫化鋅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種硫化鋅的制備方法，特別涉及一種微米硫化鋅的制備方法。
背景技術(shù)：
硫化鋅易分散，不易團(tuán)聚，為中性的白色，且具有良好的光學(xué)性質(zhì)，常作為熱固塑 料、熱塑塑料、強化纖維玻璃、阻燃劑、人造橡膠以及分散劑的組分，廣泛地應(yīng)用于半導(dǎo)體、 顏料、光致發(fā)光裝置、太陽能電池、紅外檢測器、光纖維通訊等。ZnS的優(yōu)異性能大都依賴于顆粒的大小和分布及形貌，因此，如何實現(xiàn)對其尺 寸大小、粒徑分布的控制以及形貌和表面的修飾是研究的關(guān)鍵。利用鋅鹽、氫氧化鋅與 Na2S ·9Η20、硫代乙酰胺室溫瑪瑙研缽中充分研磨，得到納米SiS。該方法無需溶劑，產(chǎn)率高， 無污染，但得到的納米顆粒分布不均勻，形貌不規(guī)整，難實現(xiàn)對顆粒大小、形貌的控制。利 用單質(zhì)與S單質(zhì)在高溫下氣相/固相反應(yīng)而制備aiS，得到的ZnS粒徑較大，且由于硫 的低熔點性和易揮發(fā)性，使產(chǎn)物難以保持其化學(xué)計量比。前驅(qū)體為二硫代草酰胺、硫醇、硫 代氨基甲酸、四甲基乙基二胺等有機物與鋅的配合物，固相，在空氣氣氛480°C，4h或真空 680°C，4h均可得到立方SiS。該熱解不需要另加硫源，但高溫下易使ZnS中含有少量ZnO 雜質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種微米硫化鋅的制備方法，該種方法制備的硫化鋅粒徑較 小且較均勻。本發(fā)明采取的技術(shù)方案為一種微米硫化鋅的制備方法，包括以下步驟(1)配制濃度為l-3mol/L的SiCl2和 硫脲的水溶液；(2)將步驟(1)配制的ZnCl2和硫脲的水溶液按1 1-2的體積混合，攪拌 均勻，形成配合物；C3)將得到的配合物在500-600°C下噴射熱解，然后氮氣中冷卻，制得微 米級硫化鋅粒子。本發(fā)明所述的方法步驟簡單，條件溫和，經(jīng)噴射熱解可制得微米級或亞微米級硫 化鋅粒子，制得的硫化鋅粒子顆粒分布均勻，形貌規(guī)整。
具體實施例方式實施例1一種微米硫化鋅的制備方法，包括以下步驟(1)配制濃度為lmol/L的ZnCl2和 硫脲的水溶液；( 將步驟(1)配制的SiCl2和硫脲的水溶液按1 1的體積混合，攪拌均 勻，形成配合物；(3)將得到的配合物在500°C下噴射熱解，然后氮氣中冷卻，制得微米級硫 化鋅粒子。實施例2一種微米硫化鋅的制備方法，包括以下步驟(1)配制濃度為3mol/L的ZnCl2和硫脲的水溶液；( 將步驟(1)配制的SiCl2和硫脲的水溶液按1 1的體積混合，攪拌均 勻，形成配合物；C3)將得到的配合物在600°C下噴射熱解，然后氮氣中冷卻，制得微米級硫 化鋅粒子。實施例3一種微米硫化鋅的制備方法，包括以下步驟(1)配制濃度為2mol/L的ZnCl2和 lmol/L硫脲的水溶液；(2)將步驟(1)配制的ZnCl2和硫脲的水溶液按1 2的體積混合， 攪拌均勻，形成配合物；C3)將得到的配合物在550°C下噴射熱解，然后氮氣中冷卻，制得微 米級硫化鋅粒子。實施例4一種微米硫化鋅的制備方法，包括以下步驟(1)配制濃度為2mol/L的ZnCl2和 硫脲的水溶液；( 將步驟(1)配制的SiCl2和硫脲的水溶液按1 1的體積混合，攪拌均 勻，形成配合物；(3)將得到的配合物在500°C下噴射熱解，然后氮氣中冷卻，制得微米級硫 化鋅粒子。實施例5一種微米硫化鋅的制備方法，包括以下步驟(1)配制濃度為lmol/L的ZnCl2和 2mol/L的硫脲的水溶液；(2)將步驟⑴配制的SiCl2和硫脲的水溶液按2 1的體積混 合，攪拌均勻，形成配合物；C3)將得到的配合物在550°C下噴射熱解，然后氮氣中冷卻，制 得微米級硫化鋅粒子。
權(quán)利要求
1. 一種微米硫化鋅的制備方法，其特征是包括以下步驟(1)配制濃度為l-3mol/L的 ZnCl2和硫脲的水溶液；(2)將步驟(1)配制的ZnCl2和硫脲的水溶液按1 1_2的體積 混合，攪拌均勻，形成配合物；(3)將得到的配合物在500-600°C下噴射熱解，然后氮氣中冷 卻，制得微米級硫化鋅粒子。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種微米硫化鋅的制備方法，包括以下步驟(1)配制濃度為1-3mol/L的ZnCl2和硫脲的水溶液；(2)將步驟(1)配制的ZnCl2和硫脲的水溶液按1∶1-2的體積混合，攪拌均勻，形成配合物；(3)將得到的配合物在500-600℃下噴射熱解，然后氮氣中冷卻，制得微米級硫化鋅粒子。本發(fā)明所述的方法步驟簡單，條件溫和，經(jīng)噴射熱解可制得微米級或亞微米級硫化鋅粒子，制得的硫化鋅粒子顆粒分布均勻，形貌規(guī)整。
文檔編號C01G9/08GK102050482SQ20091022965
公開日2011年5月11日 申請日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者張雨 申請人:張雨