專(zhuān)利名稱(chēng)：一步除鐵法制備高純碳酸鎂的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)鹽化學(xué)化工領(lǐng)域，特別是涉及一種新的除鐵方法制備高純碳酸
背景技術(shù)：
堿式碳酸鎂是一種重要的無(wú)機(jī)鹽產(chǎn)品，具有良好的填充性和分散性，能提高橡膠、 塑料制品的抗拉強(qiáng)度和耐磨性。它是橡膠、塑料制品良好的填充劑和補(bǔ)強(qiáng)劑，同時(shí)還可用作 油漆和涂料以及牙膏、化妝品、醫(yī)藥等工業(yè)的填充劑。隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，對(duì)高品質(zhì) 的碳酸鎂需求量逐年上升，由于鐵等金屬雜質(zhì)的存在很大程度上影響著碳酸鎂的質(zhì)量，如 何降低鐵的含量是提高碳酸鎂質(zhì)量的一個(gè)重要環(huán)節(jié)，化學(xué)除鐵法在國(guó)內(nèi)外都有文獻(xiàn)報(bào)道， 目前最常用的方法是加入氧化劑使鐵以Fe (OH)3沉淀的形式除去，但Fe (OH) 3沉淀較慢且不 易分離，給實(shí)際生產(chǎn)帶來(lái)很大的不便，再者是先加還原劑，將三價(jià)鐵還原成二價(jià)鐵，再用絡(luò) 合劑絡(luò)合以達(dá)到除鐵的目的。但是這一方法成本較高且效果不明顯不利于大規(guī)模的工業(yè)生 產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種制備高純碳酸鎂過(guò)程中的除鐵方法。該方法在不
改變?cè)械纳a(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上得到高純碳酸鎂產(chǎn)品，得到的高純碳酸鎂產(chǎn)品中含鐵量為
0. 004% (國(guó)家優(yōu)級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)為0. 02% )。 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的 —步除鐵法制備高純碳酸鎂，其步驟如下 (1)常溫下，根據(jù)重鎂水中的含鐵量，加入鐵的理論摩爾含量1. 2 1. 5倍的還原 劑連二亞硫酸鈉(Na2S204)，同時(shí)攪拌反應(yīng)3 5min，將重鎂水中的三價(jià)鐵完全轉(zhuǎn)化為二價(jià) 鐵； (2)取上述完全反應(yīng)的重鎂水，常溫下加入鐵的理論摩爾含量1. 2 1. 5倍的硫化 鈉，攪拌均勻，得到黑色渾濁液； (3)將黑色渾濁液靜止使硫化亞鐵完全沉淀，分離出重鎂水清液，反應(yīng)中或加入輕 燒粉即菱鎂礦煅燒后的產(chǎn)品，真空過(guò)濾得到重鎂水清液。 所述的一步除鐵法制備高純碳酸鎂，其添加一種主還原劑保險(xiǎn)粉和次還原劑硫化 鈉。 所述的一步除鐵法制備高純碳酸鎂，其所用還原反應(yīng)終點(diǎn)用硫氰化鉀溶液檢測(cè)， 三價(jià)鐵離子與硫氰化鉀反應(yīng)，有名顯的顏色變化，若有血紅色出現(xiàn)則沒(méi)反應(yīng)完全，應(yīng)繼續(xù)添 加還原劑，直到用硫氰化鉀檢不出三價(jià)鐵為止。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是 1.不需要改變?cè)猩a(chǎn)工藝，不需要另建處理設(shè)施，投資少，除鐵效果好，得到的 高純碳酸鎂產(chǎn)品中的含鐵量在0. 004%左右，超過(guò)國(guó)家優(yōu)級(jí)品要求0. 02%。
2.在除鐵過(guò)程中，Mn"等金屬也以硫化物的形式隨著硫化亞鐵一起沉淀得到去 除，達(dá)到一舉多得的效果。 3.反應(yīng)速度快，操作簡(jiǎn)單，方便，工作條件好，成本低，按目前藥品的市場(chǎng)價(jià)格計(jì)算 生產(chǎn)每噸碳酸鎂產(chǎn)品除鐵成本為50 60元人民幣
具體實(shí)施例方式
下面對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明 常溫下，根據(jù)重鎂水中的含鐵量，加入鐵的理論摩爾含量1. 2 1. 5的還原劑連二 亞硫酸鈉(Na^20》，同時(shí)攪拌反應(yīng)3 5min，將重鎂水中的三價(jià)鐵完全轉(zhuǎn)化為二價(jià)鐵。反 應(yīng)終點(diǎn)用硫氰化鉀溶液檢測(cè)，具體操作是取還原后溶液5 10ml，滴加2 3滴硫氰化鉀 溶液，若有血紅色出現(xiàn)則沒(méi)反應(yīng)完全，應(yīng)繼續(xù)添加還原劑，直到用硫氰化鉀檢不出三價(jià)鐵為 止。取上述完全反應(yīng)的重鎂水，常溫下加入鐵的理論摩爾含量1. 2 1. 5的硫化鈉，攪拌均 勻。得到黑色渾濁液。將黑色渾濁液靜止使硫化亞鐵完全沉淀，分離出重鎂水清液。(在這 一步反應(yīng)中也可以加入一定量的輕燒粉(菱鎂礦煅燒后的產(chǎn)品)，真空過(guò)濾得到重鎂水清 液)。按公知的方法，重鎂水通過(guò)熱解，過(guò)濾，干燥得到高純碳酸鎂產(chǎn)品。
本發(fā)明針對(duì)含鐵的重鎂水(碳酸氫鎂溶液)，加入還原劑連二亞硫酸鈉將三價(jià) 鐵還原為二價(jià)鐵，再加入硫化鈉，生成硫化亞鐵沉淀，自然沉降后得到重鎂水清液，把重鎂 水通過(guò)熱解，過(guò)濾，干燥得到高純碳酸鎂產(chǎn)品。該方法在不改變?cè)械纳a(chǎn)工藝的基礎(chǔ)上 得到高純碳酸鎂產(chǎn)品，得到的高純碳酸鎂產(chǎn)品中含鐵量為0.004% (國(guó)家優(yōu)級(jí)品標(biāo)準(zhǔn)為 0.02% )。且不需要改變?cè)猩a(chǎn)工藝，不需要另建處理設(shè)施，投資少，除鐵效果好，得到的 高純碳酸鎂產(chǎn)品中的含鐵量在O. 004%左右，超過(guò)國(guó)家優(yōu)級(jí)品要求0. 02%。反應(yīng)速度快，操 作簡(jiǎn)單，方便，工作條件好，成本低，按目前藥品的市場(chǎng)價(jià)格計(jì)算生產(chǎn)每噸碳酸鎂產(chǎn)品除鐵 成本為50 60元人民幣。在除鐵過(guò)程中，Mn"等金屬也以硫化物的形式隨著硫化亞鐵一 起沉淀得到去除，達(dá)到一舉多得的效果。 實(shí)施例取含鐵量為0. 19g/L的重鎂水100ml，加入5ml 0. lmol/L連二亞硫酸鈉 攪拌兩分鐘，再加入5ml 0. lmol/L的硫化鈉攪拌得到黑色的渾濁液，加入0. 1克左右輕燒 粉真空過(guò)濾得到重鎂水清液，在95t:熱解過(guò)濾，干燥得到碳酸鎂產(chǎn)品，檢測(cè)得到含鐵量為 0. 004%。
權(quán)利要求
一步除鐵法制備高純碳酸鎂，其特征在于一步除鐵法制備高純碳酸鎂的步驟如下(1)常溫下，根據(jù)重鎂水中的含鐵量，加入鐵的理論摩爾含量1.2～1.5倍的還原劑連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)，同時(shí)攪拌反應(yīng)3～5min，將重鎂水中的三價(jià)鐵完全轉(zhuǎn)化為二價(jià)鐵；(2)取上述完全反應(yīng)的重鎂水，常溫下加入鐵的理論摩爾含量1.2～1.5倍的硫化鈉，攪拌均勻，得到黑色渾濁液；(3)將黑色渾濁液靜止使硫化亞鐵完全沉淀，分離出重鎂水清液，反應(yīng)中或加入輕燒粉即菱鎂礦煅燒后的產(chǎn)品，真空過(guò)濾得到重鎂水清液。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步除鐵法制備高純碳酸鎂，其特征在于添加一種主還原劑 保險(xiǎn)粉和次還原劑硫化鈉。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步除鐵法制備高純碳酸鎂，其特征在于所用還原反應(yīng)終點(diǎn) 用硫氰化鉀溶液檢測(cè)，三價(jià)鐵離子與硫氰化鉀反應(yīng)，有名顯的顏色變化，若有血紅色出現(xiàn)則 沒(méi)反應(yīng)完全，應(yīng)繼續(xù)添加還原劑，直到用硫氰化鉀檢不出三價(jià)鐵為止。
全文摘要
一步除鐵法制備高純碳酸鎂，涉及無(wú)機(jī)鹽化學(xué)化工領(lǐng)域。制備步驟如下常溫下根據(jù)重鎂水中的含鐵量，加入鐵的理論摩爾含量1.2～1.5倍的還原劑連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)，同時(shí)攪拌反應(yīng)3～5min，將重鎂水中的三價(jià)鐵完全轉(zhuǎn)化為二價(jià)鐵；取上述完全反應(yīng)的重鎂水，常溫下加入鐵的理論摩爾含量1.2～1.5倍的硫化鈉，攪拌均勻，得到黑色渾濁液；將黑色渾濁液靜止使硫化亞鐵完全沉淀，分離出重鎂水清液，反應(yīng)中或加入輕燒粉即菱鎂礦煅燒后的產(chǎn)品，真空過(guò)濾得到重鎂水清液。本發(fā)明不需要改變?cè)猩a(chǎn)工藝，不需要另建處理設(shè)施，投資少，除鐵效果好，得到的高純碳酸鎂產(chǎn)品中的含鐵量在0.004％左右，超過(guò)國(guó)家優(yōu)級(jí)品要求0.02％。
文檔編號(hào)C01F5/00GK101723419SQ20091024868
公開(kāi)日2010年6月9日 申請(qǐng)日期2009年12月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月23日
發(fā)明者劉洪燕, 高恩君 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)化工學(xué)院