專利名稱：：比表面積可控制的沉淀法白炭黑制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種化工原料的制備方法，即比表面積可控制的沉淀法白炭黑制備方法
背景技術(shù)：
：在現(xiàn)有技術(shù)中，比表面積是白炭黑一項重要技術(shù)指標(biāo)，它在很大程度上決定著白炭黑的應(yīng)用性能。中國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T3061-1999中把沉淀法白炭黑的比表面積分為六個類別:沉淀水合二氧化硅分類類別比表面積n^/g類別比表面積n^/gA》191D106-135B161-190E71-105C136-160F《70注沉淀水合二氧化硅，即沉淀法白炭黑。目前沉淀法白炭黑的生產(chǎn)，普遍采用水玻璃(硅酸鈉)和硫酸為原料，在反應(yīng)釜中反應(yīng)，生成二氧化硅和副產(chǎn)品硫酸鈉，其化學(xué)反應(yīng)式Na20Msi04+H2S04=Msi02+Na2S04+H20式中M為水玻璃模數(shù)。白炭黑的比表面積和白炭黑的粒徑有關(guān)，它們之間成反比關(guān)系，即粒徑小，比表面積大，它們之間的關(guān)系可以用下面的公式做近似值計算一次粒子徑(nm)=6000/(BETX比重)式中BET為白炭黑用氮吸附法測的比表面積(m2/g).比重為白炭黑的真比重，一般為2.1-2.15。沉淀法白炭黑的粒徑大小，通常采用反應(yīng)溫度、物料濃度、反應(yīng)時間進(jìn)行控制。一般來說，反應(yīng)溫度高，物料濃度高，反應(yīng)時間長，都可以使白炭黑的粒徑大，反之則小，改變它們其中的某項條件，必須要考慮到對白炭黑其它指標(biāo)的影響。另外改變工藝條件均受到操作條件、產(chǎn)品成本、設(shè)備等諸方面的限制。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對上述不足而提供一種可以滿足用于橡膠補強(qiáng)劑和其它用途的沉淀法白炭黑，其產(chǎn)品的比表面積可在50-250mVg之間任意控制。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是制備沉淀法白炭黑比表面積的控制方法步驟如下(1)原料水玻璃，模數(shù)3.3-3.5，水溶液比重1.085士0.001;15%硫酸;(2)反應(yīng)底料加水玻璃量是總投料量的30-80%，開動攪拌升溫至84士rC，開始加15%硫酸反應(yīng)，反應(yīng)時間40分鐘，懸浮液的PH值達(dá)到9-10，再同時并流向反應(yīng)釜中加水玻璃和硫酸，并保持PH值不變，將剩余的70-20%水玻璃用55分鐘加完，用30分鐘繼續(xù)加硫酸將反應(yīng)釜中剩余的水玻璃全部反應(yīng)完，并將懸浮液的PH值調(diào)至2-3;(3)水洗、干燥采用過濾機(jī)對懸浮液進(jìn)行過濾，濾餅用水洗滌，洗掉硫酸鈉，濾餅經(jīng)漿化，采用噴霧干燥機(jī)干燥。本發(fā)明的優(yōu)點是在其它工藝條件不變的情況下，只改變底料加水玻璃量，可制備比表面積為50-250m2/g的白炭黑并任意控制。本產(chǎn)品特別適用于做橡膠補強(qiáng)劑，也適用于農(nóng)藥的載體、飼料填加劑的載體、合成樹脂、牙膏摩擦劑和增稠觸變劑、造紙、干粉滅火劑、水性隔離劑等多種應(yīng)用領(lǐng)域。下面將結(jié)合實施例對本發(fā)明的實施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。具體實施例方式實施例l:用51113搪瓷反應(yīng)釜，加入模數(shù)3.4，比重1.085的水玻璃2m3，開動60轉(zhuǎn)/分的攪拌器，邊攪拌邊升溫，使水玻璃溶液的溫度升至85r時，保持恒溫，用40分鐘加15%的硫酸反應(yīng)，并使懸浮液終點PH值達(dá)到9-10;接上述反應(yīng)，水玻璃和硫酸并流向反應(yīng)中滴加，將ln^水玻璃用55分鐘滴加完，并保持反應(yīng)過程PH值9-10不變，溫度85'C不變；接上述反應(yīng)，單獨向反應(yīng)釜中加酸，用30分鐘將反應(yīng)釜中沒反應(yīng)的水玻璃全部反應(yīng)完，并將懸浮液的PH值調(diào)至3。懸浮液用廂式過濾機(jī)濾掉母液，水洗濾餅，濾液電導(dǎo)率達(dá)到250-300ym停止水洗。濾餅用打漿機(jī)進(jìn)行漿化，用噴霧干燥機(jī)進(jìn)行干燥。產(chǎn)品用超細(xì)粉碎機(jī)粉碎。實施例2:與實施例l不同的是底料加水玻璃1.7m3，水玻璃與硫酸并流滴加時水玻璃加量l.3m3，產(chǎn)品不粉碎。實施例3:與實施例1不同的是底料加水玻璃1.5m3，水玻璃與硫酸并流滴加時水玻璃加量l.5m3，產(chǎn)品不粉碎。實施例4:與實施例1不同的是底料加水玻璃2.1m3，水玻璃與硫酸并流滴加時水玻璃加量0.9m:實施例的白炭黑檢測技術(shù)指標(biāo)列于下表:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例l屬于較大比表面積，高活性白炭黑，主要用于橡膠做補強(qiáng)劑；實施例2屬于中等比表面積，中活性白碳黑，主要用于普通橡膠制品或其它非橡膠制品實施例3屬于低比表面積，低活性白炭黑，主要用于高彈性壓出橡膠，高填加量白炭黑橡膠制品，感熱紙；實施例4屬于高比表面積，高DBP吸收值，適用于液體增稠，載體。本發(fā)明不局限于上述4個實施例，只要變化底料加水玻璃量，均可制備出對應(yīng)的比表面積和DBP吸收值，滿足不同的應(yīng)用要求。權(quán)利要求1.一種比表面積可控制的沉淀法白炭黑制備方法，其特征在于步驟如下(1)原料水玻璃，模數(shù)3.3-3.5，水溶液比重1.085±0.001；15％硫酸；(2)反應(yīng)底料加水玻璃量是總投料量的30-80％，開動攪拌升溫至84±1℃，開始加15％硫酸反應(yīng)，反應(yīng)時間40分鐘，懸浮液的PH值達(dá)到9-10，再同時并流向反應(yīng)釜中加水玻璃和硫酸，并保持PH值不變，將剩余的70-20％水玻璃用55分鐘加完，用30分鐘繼續(xù)加硫酸將反應(yīng)釜中剩余的水玻璃全部反應(yīng)完，并將懸浮液的PH值調(diào)至2-3；(3)水洗、干燥采用過濾機(jī)對懸浮液進(jìn)行過濾，濾餅用水洗滌，洗掉硫酸鈉，濾餅經(jīng)漿化，采用噴霧干燥機(jī)干燥。全文摘要本發(fā)明涉及一種化工原料的制備方法，即比表面積可控制的沉淀法白炭黑制備方法。原料水玻璃模數(shù)3.3-3.5，水溶液比重1.085±0.001、硫酸15％；反應(yīng)底料加水玻璃量是總投料量的30-80％，開動攪拌升溫至84±1℃，開始加15％硫酸反應(yīng)，懸浮液的pH值達(dá)到9-10，再加水玻璃和硫酸，并保持pH值不變，將剩余的70-20％水玻璃用55分鐘加完，繼續(xù)加硫酸將水玻璃全部反應(yīng)完，并將pH值調(diào)至2-3；水洗、干燥采用過濾機(jī)對懸浮液進(jìn)行過濾采用噴霧干燥機(jī)干燥。可制備比表面積50-250(m²/g)的白炭黑，產(chǎn)品特別適用于做橡膠補強(qiáng)劑。文檔編號C01B33/12GK101618876SQ20091030573公開日2010年1月6日申請日期2009年8月18日優(yōu)先權(quán)日2009年8月18日發(fā)明者杜崇恩,白英杰申請人:通化雙龍化工股份有限公司