專利名稱：堿式氯化鋅的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋅的化合物的制備方法，尤其涉及一種鋅的鹵化物的制備方法。
背景技術(shù)：
堿式氯化鋅作為一種新的鋅源飼料添加劑，相對于氧化鋅和硫酸鋅等常規(guī)鋅源來 說，具有添加水平低、用量少、適口性好、生物學(xué)效價高和飼養(yǎng)效果佳等優(yōu)點，而且更有利于 保護(hù)環(huán)境，是一種安全、高效、環(huán)保和功效全面的新型飼料添加劑。在目前現(xiàn)有的堿式氯化 鋅的生產(chǎn)制備工藝中，有用廢鋅生產(chǎn)的，有用氯化鋅與氧化鋅反應(yīng)生產(chǎn)的，也有用鹽酸和氧 化鋅或者用鹽酸和堿式碳酸鋅反應(yīng)來生產(chǎn)的，在這些制備方法中，有的方法生產(chǎn)成本過高， 有的方法所用原料價格相對昂貴，有的制備方法所得副產(chǎn)物容易造成環(huán)境污染，都存在一 定局限性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種操作簡單安全、廢物 排放少、生產(chǎn)成本低且產(chǎn)物品質(zhì)更加優(yōu)良的堿式氯化鋅的制備方法。 為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提出的技術(shù)方案為一種堿式氯化鋅的制備方法，包
括以下步驟將氫氧化鈉或氨水添加到氯化鋅溶液中，所述氫氧化鈉或氨水與氯化鋅的摩
爾比為(7.5 8.5) : 5，在溫度為60°C 105°C、 pH值為5 9的條件下反應(yīng)，反應(yīng)完成
后得到反應(yīng)產(chǎn)物；將反應(yīng)產(chǎn)物水洗、離心、干燥后制得堿式氯化鋅。 采用氫氧化鈉(強(qiáng)堿)作為反應(yīng)原料時，該反應(yīng)的化學(xué)方程式如下所示 5ZnCl2+8Na0H+H20 = Zn5 (OH) 8C12 H20+8NaCl 采用氨水(弱堿)作為反應(yīng)原料時，該反應(yīng)的化學(xué)方程式如下所示
5ZnCl2+8NH3 H20+H20 = Zn5 (OH) 8C12 H20+8NH4C1 在上述兩種反應(yīng)原料中，更優(yōu)選氨水，因為氨水價格相對氫氧化鈉更加便宜，更具 有成本優(yōu)勢。 上述技術(shù)方案中，所述氯化鋅溶液的質(zhì)量濃度優(yōu)選為10% 30%。濃度過低則母 液太多，反應(yīng)能耗增加，濃度過高則粘度太大，反應(yīng)不順暢。 上述技術(shù)方案中，所述反應(yīng)的反應(yīng)時間優(yōu)選為O. 5h 4h。通過對反應(yīng)時間的優(yōu)化 控制，可以在保證產(chǎn)品質(zhì)量的同時，提高制備反應(yīng)的效率。 上述技術(shù)方案中，所述離心時的轉(zhuǎn)速優(yōu)選為300r/min 1600r/min，干燥時溫度 優(yōu)選為80°C 12(TC，，一般干燥至所述反應(yīng)產(chǎn)物的含水量在10%以下。
將上述制得的堿式氯化鋅粉碎，并進(jìn)行包裝后，可得到作為飼料添加劑的堿式 氯化鋅成品，成品中鋅含量可達(dá)到58 % 60 % ，砷含量《5卯m，鉛含量《5卯m，鎘含量 《8卯m，產(chǎn)品的XRD圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜相一致。 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于通過利用氯化鋅和氫氧化鈉或氨水在有反 應(yīng)水的情況下直接進(jìn)行反應(yīng)，無需加入另外的促進(jìn)反應(yīng)劑，反應(yīng)后的產(chǎn)物進(jìn)行離心分離、干燥后即可得到堿式氯化鋅。本發(fā)明制備方法的原料來源廣泛，產(chǎn)品基本無酸、堿等副產(chǎn)物， 生成的氯化鹽可進(jìn)一步回收利用(例如氯化銨可利用蒸發(fā)濃縮重結(jié)晶提取回收或直接用 于農(nóng)田施肥)。本發(fā)明的工藝路線簡單，容易操作，生產(chǎn)原料的價格相對較低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn) 定且有害雜質(zhì)含量低，并能夠滿足環(huán)境保護(hù)和清潔生產(chǎn)的要求。相比于氧化鋅、廢鋅、堿式 碳酸鋅、硫酸鋅等原料制備堿式氯化鋅，本發(fā)明無需使用鹽酸等強(qiáng)酸，減少了強(qiáng)腐蝕性氣體 氯化氫的揮發(fā)，有利于減少對設(shè)備的腐蝕；另外由于氯化鋅價格比氧化鋅、碳酸鋅等更加便 宜，生產(chǎn)成本也就更有優(yōu)勢。 此外，用本發(fā)明制得的堿式氯化鋅飼喂動物，動物不僅吸收快，而且吸收利用率高。 例如用本發(fā)明制得的堿式氯化鋅作為飼料添加劑按鋅源的標(biāo)準(zhǔn)用量喂豬，可促 進(jìn)生長，改善料肉比，改善肉色，提高其抗病能力，并使豬皮膚紅潤，毛色光亮；喂養(yǎng)仔豬可 提高仔豬的抗應(yīng)激能力與免疫力，促進(jìn)其生長，預(yù)防乳仔豬下?。晃桂B(yǎng)種豬可延長種豬的繁 殖使用壽命； 用本發(fā)明制得的堿式氯化鋅作為飼料添加劑按鋅源的標(biāo)準(zhǔn)用量喂養(yǎng)肉禽，可使其
生長速度提高，料肉比下降，增強(qiáng)羽毛光澤度，提高其應(yīng)激能力，降低死亡率； 用本發(fā)明制得的堿式氯化鋅作為飼料添加劑按鋅源的標(biāo)準(zhǔn)用量喂水產(chǎn)動物，可增
強(qiáng)其免疫力，降低發(fā)病率與死亡率，促進(jìn)生產(chǎn)，減少疾病發(fā)生，減少水溶性損失從而提高飼
料利用率。
具體實施方式

實施例1 : —種本發(fā)明的堿式氯化鋅的制備方法，包括以下步驟先往反應(yīng)鍋中添加150ml 的水，然后開啟攪拌裝置，向反應(yīng)鍋中投入20. 8g的氯化鋅，然后升溫至IO(TC，再緩慢添加 氫氧化鈉9. 4g，pH值為5 9的條件下恒溫反應(yīng)2h，然后降溫，用冷卻水?dāng)嚢枥鋮s，下料離 心，離心轉(zhuǎn)速為1000r/min，入烘房在85。C下烘干至含水量為10%以下，粉碎過60目篩，最 后制備得到成品。 通過常規(guī)的XRD檢測方法檢測成品的晶體組成及結(jié)構(gòu)，同時結(jié)合化學(xué)反應(yīng)的基本 原理，可以確定成品為堿式氯化鋅。成品中鋅含量為59. 02%，砷含量為2. l卯m，鉛含量為 3. 2ppm，鎘含量為2. 5ppm，產(chǎn)品的XRD圖譜與標(biāo)準(zhǔn)圖譜一致，成品中的鋅含量及砷、鉛、鎘的 含量測定參照堿式氯化鋅的國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 22546-2008)方法進(jìn)行測定。
實施例2 : —種本發(fā)明的堿式氯化鋅的制備方法，包括以下步驟先往反應(yīng)鍋中添加300ml 的水，然后開啟攪拌裝置，向反應(yīng)鍋中投入60. Og的氯化鋅，然后升溫至65t:，再緩慢添加 含氨26%的氨水46g， pH值為5 9的條件下恒溫反應(yīng)lh，然后降溫，用冷卻水?dāng)嚢枥鋮s， 下料離心，離心轉(zhuǎn)速為1100r/min，入烘房在95t:下烘干至含水量在10X以下，粉碎過60目 篩，最后制備得到堿式氯化鋅成品。該成品中的鋅含量為58. 72% ，砷含量為1. 8ppm，鉛含 量為2. 2ppm，鎘含量為2. 9ppm。產(chǎn)品的檢測方法與實施例1相同。
實施例3 : —種本發(fā)明的堿式氯化鋅的制備方法，包括以下步驟先往反應(yīng)鍋中添加1000kg的水，然后開啟攪拌裝置，向反應(yīng)鍋中投入280kg的氯化鋅，然后升溫至8(TC，再緩慢添加含氨量26%的氨水215kg，pH值為5 9的條件下恒溫反應(yīng)lh，然后降溫，用冷卻水?dāng)嚢枥鋮s，下料離心，離心轉(zhuǎn)速為500r/min，入烘房在115。C下烘干至含水量在10%以下，粉碎過60目篩，最后制備得到堿式氯化鋅成品。該成品中的鋅含量為58.92%，砷含量為1.5ppm，鉛含量為2. Oppm，鎘含量為2. 3ppm。產(chǎn)品的檢測方法與實施例1相同。
權(quán)利要求
一種堿式氯化鋅的制備方法，包括以下步驟將氫氧化鈉或氨水添加到氯化鋅溶液中，所述氫氧化鈉或氨水與氯化鋅的摩爾比為(7.5～8.5)∶5，在溫度為60℃～105℃、pH值為5～9的條件下反應(yīng)，反應(yīng)完成后得到反應(yīng)產(chǎn)物；將反應(yīng)產(chǎn)物水洗、離心、干燥后制得堿式氯化鋅。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的堿式氯化鋅的方法，其特征在于所述氯化鋅溶液的質(zhì)量濃 度為10% 30%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的堿式氯化鋅的方法，其特征在于所述反應(yīng)的反應(yīng)時間 為0. 5h 4h。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的堿式氯化鋅的方法，其特征在于所述離心時的轉(zhuǎn)速為 300r/min 1600r/min，干燥時溫度為70。C 120°C ，干燥至所述反應(yīng)產(chǎn)物的含水量在10% 以下。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種堿式氯化鋅的制備方法，包括以下步驟將氫氧化鈉或氨水添加到氯化鋅溶液中，氫氧化鈉或氨水與氯化鋅的摩爾比為(7.5～8.5)∶5，在溫度為60℃～105℃、pH值為5～9的條件下反應(yīng)，反應(yīng)完成后得到反應(yīng)產(chǎn)物；將反應(yīng)產(chǎn)物水洗、離心、干燥后制得堿式氯化鋅。本發(fā)明的制備方法操作簡單安全、廢物排放少、生產(chǎn)成本低且產(chǎn)物品質(zhì)更加優(yōu)良。
文檔編號C01G9/04GK101712485SQ200910310420
公開日2010年5月26日 申請日期2009年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月25日
發(fā)明者黃逸強(qiáng) 申請人:長沙興嘉天華農(nóng)業(yè)開發(fā)有限公司