專利名稱：氧化鋁粉末、其制造方法以及使用該氧化鋁粉末的樹脂組合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及平均圓形度大、且以高填充率填充時(shí)的流動(dòng)特性得到改善的氧化鋁粉 末、其制造方法以及使用該氧化鋁粉末的樹脂組合物。
背景技術(shù)：
近年來，隨著IC等發(fā)熱性電子部件的高功能化和高速化的發(fā)展，搭載有該等部件 的電子設(shè)備的發(fā)熱量增大，對(duì)半導(dǎo)體密封材料也要求高的散熱特性。為了提高半導(dǎo)體密封 材料的散熱特性，可使橡膠或樹脂中含有導(dǎo)熱性高的氧化鋁粉末，若使用一般的由拜耳法 生產(chǎn)的氧化鋁粉末，則因?yàn)橐愿咛畛渎侍畛鋾r(shí)會(huì)出現(xiàn)顯著的增稠現(xiàn)象而無法充分利用氧化 鋁的導(dǎo)熱特性。為了解決該問題，已經(jīng)提出有朝火焰中從具有強(qiáng)力的分散功能的進(jìn)料管噴霧氫氧 化鋁粉末或氫氧化鋁粉末的漿料，從而獲得球狀氧化鋁粉末的方法(參照專利文獻(xiàn)1)。在 通過該方法獲得的球狀氧化鋁顆粒中，即使是平均球形度為0. 90以上的顆粒，也存在來源 于氫氧化鋁原料的表面凹凸，具有改善的余地。另外，即使在將拜耳法氧化鋁粉末用于原料 時(shí)，表面也會(huì)出現(xiàn)來源于原料的凹凸，具有改善的余地?，F(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)專利文獻(xiàn)1 日本特開2001-19425號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問題本發(fā)明的課題在于，提供一種平均圓形度大、且以高填充率填充時(shí)的流動(dòng)特性得 到改善的氧化鋁粉末、其制造方法以及使用該氧化鋁粉末的樹脂組合物。用于解決問題的方案本發(fā)明是通過以下的解決方案解決前述課題的。(1) 一種氧化鋁粉末，其特征在于，通過下述的方法測(cè)定的α相含有率為40%以 下，粒徑45 200 μ m、及粒徑不到45 μ m的各粒度域中的平均圓形度為0. 95以上，且平均粒徑為100 μ m以下。[α相含有率的測(cè)定方法]對(duì)將α相氧化鋁粉末與θ相氧化鋁粉末以0 10、5 5、10 0的質(zhì)量比例混 合而得到的粉末進(jìn)行X射線衍射測(cè)定，計(jì)算出在2 θ =43°附近檢測(cè)到的α相的峰的積分 強(qiáng)度，制作混合比例與積分強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。接著對(duì)樣品的氧化鋁粉末進(jìn)行X射線衍射測(cè) 定，計(jì)算出2 θ =43°附近的峰的積分強(qiáng)度，由上述制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線求出α相含有率。(2) 一種氧化鋁粉末的制造方法，其特征在于，其是制造前述(1)所述的氧化鋁粉末的方法，將電熔氧化鋁粉碎物在火焰中進(jìn)行熱處理。(3)根據(jù)前述(2)所述的氧化鋁粉末的制造方法，在電熔氧化鋁粉碎物的熱處理 后進(jìn)行驟冷。(4) 一種樹脂組合物，其在樹脂中含有前述(1)所述的氧化鋁粉末而成。(5)根據(jù)前述(4)所述的樹脂組合物，其中，前述樹脂為環(huán)氧樹脂。(6)根據(jù)前述(4)所述的樹脂組合物，其中，前述樹脂為硅樹脂。(7)根據(jù)前述(4)所述的樹脂組合物，其中，前述橡膠為硅橡膠。(8) 一種半導(dǎo)體密封材料，其使用了前述(4)或(5)所述的樹脂組合物。(9) 一種散熱構(gòu)件，其使用了前述⑷ (7)中任一項(xiàng)所述的樹脂組合物。發(fā)明的效果根據(jù)本發(fā)明，可提供一種氧化鋁粉末及其制造方法，所述氧化鋁粉末的平均圓形 度大，即使在樹脂組合物中以高填充率填充時(shí)，也能夠較高地保持流動(dòng)特性，適合作為填充 材料。本發(fā)明的氧化鋁粉末作為半導(dǎo)體密封材料、散熱構(gòu)件等是有用的。


圖1是本發(fā)明的氧化鋁粉末的制造方法的一個(gè)例子的示意簡(jiǎn)圖。附圖標(biāo)記說明1熔融爐2燃燒器3燃料氣體供給管4助燃?xì)怏w供給管5原料粉末供給管6水供給管7袋濾器8鼓風(fēng)機(jī)9 R熱電偶
具體實(shí)施例方式以下詳細(xì)說明本發(fā)明。本發(fā)明的氧化鋁粉末通過在原料中使用電熔氧化鋁粉碎物，能夠降低氧化鋁粉末 顆粒的表面的裂紋，能夠提高流動(dòng)性。另外，通過將氧化鋁粉末的α相含有率控制在40%以下，還能夠改善顆粒表面的 凹凸形狀，能夠進(jìn)一步提高流動(dòng)性。α相含有率優(yōu)選接近于0，更優(yōu)選為30%以下，特別優(yōu) 選為20 0%。氧化鋁粉末的α相含有率可通過改變電熔氧化鋁粉碎物的熱處理后的冷卻條件 來控制。冷卻可通過由爐體中體部向爐內(nèi)噴霧水來進(jìn)行。爐內(nèi)的冷卻條件可通過水的噴霧
量進(jìn)行調(diào)整。本發(fā)明中，用于冷卻的水的噴霧量?jī)?yōu)選每1小時(shí)為100L(升)以上。本發(fā)明的氧化鋁粉末的平均粒徑可根據(jù)用途適當(dāng)選擇。根據(jù)后述的本發(fā)明的制造方法，能夠容易制造平均粒徑為100 μ m以下、特別是10 95 μ m的氧化鋁粉末。平均粒徑 可通過控制原料的平均粒徑進(jìn)行增減。使本發(fā)明中的氧化鋁粉末的平均粒徑為ΙΟΟμπι以下是因?yàn)?，若平均粒徑超過 100 μ m，則難以實(shí)現(xiàn)平均圓形度為0.95以上。為了在以高填充率填充的區(qū)域表現(xiàn)高的流動(dòng) 性，優(yōu)選平均圓形度為0. 95以上，進(jìn)一步優(yōu)選平均圓形度為0. 97以上。平均粒徑例如可利用激光衍射式粒度分布測(cè)定機(jī)Cilas粒度儀“型號(hào) 920”(Beckman Coulter, Inc.制)進(jìn)行測(cè)定。關(guān)于平均粒徑不到25 μ m的顆粒，稱量樣品 Ig,關(guān)于平均粒徑25 不到45 μ m的顆粒，稱量樣品2g，關(guān)于平均粒徑45 不到120 μ m的 顆粒，稱量樣品4g，直接投入到Cilas粒度儀的樣品導(dǎo)入部中。在利用Cilas粒度儀的粒度 分布測(cè)定中，溶劑使用水，在氧化鋁的折射率為1. 768、泵轉(zhuǎn)速為60rpm的設(shè)定條件下進(jìn)行 測(cè)定。本發(fā)明的樹脂組合物是在樹脂或橡膠中含有、填充本發(fā)明的氧化鋁粉末而得到的 物質(zhì)。另外，本發(fā)明中，將在樹脂中含有、填充本發(fā)明的氧化鋁粉末而得到的物質(zhì)稱為“樹脂 組合物”，將在橡膠中含有、填充本發(fā)明的氧化鋁粉末而得到的物質(zhì)稱為“橡膠組合物”。進(jìn) 而，本發(fā)明的說明書的“樹脂組合物”有時(shí)也包含并表示樹脂組合物及橡膠組合物。為了在樹脂或橡膠中以高填充率填充氧化鋁粉末，氧化鋁粉末的平均圓形度優(yōu)選 為0. 95以上，特別優(yōu)選為0. 97以上。氧化鋁粉末的平均圓形度可通過改變用于形成火焰 的燃料氣體(例如LPG)的量進(jìn)行增減。平均圓形度例如可使用Sysmex公司制流式顆粒圖像分析裝置“FPIA-3000”進(jìn)行 測(cè)定。即，稱量40g氧化鋁粉末到200ml燒杯中，加入IOOml離子交換水并攪拌后，用超聲 波洗滌器(例如AS ONE Corporation制，商品名“超聲波洗滌器強(qiáng)力型VS-150” )分散3 分鐘。在帶有托盤的JIS45 μ m篩中加入燒杯中的漿料后，從篩上注入300ml的離子交換 水，然后，根據(jù)粒徑如下進(jìn)行測(cè)定。另外，關(guān)于平均圓形度，通過上述流式顆粒圖像分析裝置 “FPIA-3000”，分析一個(gè)顆粒投影像的周長(zhǎng)和相當(dāng)于顆粒投影像的面積的圓的周長(zhǎng)，通過下 述式子求出圓形度，自動(dòng)算出每36000個(gè)顆粒的平均值。圓形度=顆粒投影像的周長(zhǎng)/相當(dāng)于顆粒投影像的面積的圓的周長(zhǎng)[粒徑45 200μ m的顆粒的平均圓形度]稱量0. 15 0. 20g上述篩上的顆粒到5ml的容器中，加入丙二醇25質(zhì)量％水 溶液5ml后，用超聲波洗滌器分散10秒鐘。將其全部量裝入到流式顆粒圖像分析裝置 “FPIA-3000”中，以HPF模式/定量計(jì)數(shù)方式(總計(jì)數(shù)數(shù)36000個(gè)，重復(fù)測(cè)定次數(shù)1次)進(jìn) 行測(cè)定，在45 200 μ m(圓當(dāng)量直徑/個(gè)數(shù)基準(zhǔn))的粒徑范圍進(jìn)行分析。[粒徑不到45μ m的顆粒的平均圓形度]將上述托盤中沉降的漿料用攪拌棒進(jìn)行攪拌，然后采集其中0. 5ml到5ml的容器 中，加入丙二醇25質(zhì)量％水溶液5ml后，用超聲波洗滌器分散10秒鐘。將其全部量裝入到 流式顆粒圖像分析裝置“FPIA-3000”中，以HPF模式/定量計(jì)數(shù)方式(總計(jì)數(shù)數(shù)36000個(gè)， 重復(fù)測(cè)定次數(shù)1次)進(jìn)行測(cè)定，在1. 5 小于45 μ m(圓當(dāng)量直徑/個(gè)數(shù)基準(zhǔn))的粒徑范圍 進(jìn)行分析。本發(fā)明的氧化鋁粉末的制造優(yōu)選使用電熔氧化鋁粉碎物作為原料粉末，并利用圖 1所示的設(shè)備進(jìn)行制造。
概述的話，一邊朝火焰中由爐頂部噴射電熔氧化鋁粉碎物一邊進(jìn)行熔融，由爐體 中體部向爐內(nèi)噴霧水進(jìn)行驟冷，將所得到的球狀物與排放氣體一起通過鼓風(fēng)機(jī)輸送并捕集 到袋濾器中?；鹧娴男纬赏ㄟ^由設(shè)定在爐體內(nèi)的燃燒器噴射氫氣、天然氣、乙炔氣體、丙烷 氣體、丁烷等燃料氣體與空氣、氧氣等助燃?xì)怏w來進(jìn)行?；鹧鏈囟葍?yōu)選為2100°C以上，特別 優(yōu)選為2100 2300"C。通過噴到爐內(nèi)的噴霧水進(jìn)行的冷卻可使用2流體噴嘴。本發(fā)明中優(yōu)選使用ATOMAX Nozzle BN160型(ΑΤ0ΜΑΧ Co.，Ltd制)通過噴霧水進(jìn)行驟冷處理。在本發(fā)明中的上述噴霧水的驟冷處理中，爐內(nèi)的溫度與不噴霧水時(shí)相比，優(yōu)選降 低 200 400 0C ο爐內(nèi)的溫度降低的范圍優(yōu)選通過前述的水的噴霧量來實(shí)現(xiàn)。本發(fā)明的氧化鋁粉末的制造方法中，氧化鋁粉末的α相含有率可通過水的噴霧 量(對(duì)應(yīng)于爐內(nèi)的溫度條件的設(shè)定)進(jìn)行調(diào)節(jié)。本發(fā)明的氧化鋁粉末的制造方法中使用的原料即電熔氧化鋁粉碎物優(yōu)選為拜耳 法氧化鋁的熔融固化物的粉碎物。拜耳法氧化鋁的熔融可使用電弧爐。電熔氧化鋁粉碎物 的平均粒徑優(yōu)選為100 μ m以下、更優(yōu)選為10 95 μ m。將本發(fā)明中的氧化鋁粉末用于半導(dǎo)體密封材料時(shí)，必須減少氧化鋁粉末中的離子 性雜質(zhì)。為了降低氧化鋁粉末中的離子性雜質(zhì)，優(yōu)選將電熔氧化鋁粉碎物的火焰處理物進(jìn) 行水洗處理。作為該水洗處理，例如可使用日本特開2005-281063號(hào)公報(bào)中記載的方法。 即，將氧化鋁粉末在離子交換樹脂的存在下用實(shí)質(zhì)上不含Na+、K+、NH4\ Mg2+、Ca2+的pH為 3 7的水進(jìn)行洗滌。作為本發(fā)明的樹脂組合物的樹脂，可使用環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、蜜胺樹脂、脲樹脂、 不飽和聚酯、氟樹脂；聚酰亞胺、聚酰胺酰亞胺、聚醚酰亞胺等聚酰胺；聚對(duì)苯二甲酸丁二 醇酯、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯等聚酯；聚苯硫醚、芳香族聚酯、聚砜、液晶聚合物、聚醚砜、 聚碳酸酯、馬來酰亞胺改性樹脂、ABS樹脂、AAS(丙烯腈-丙烯酸類橡膠/苯乙烯)樹脂、 AES(丙烯腈/乙烯/丙烯/ 二烯橡膠-苯乙烯)樹脂、EVA(乙烯醋酸乙烯酯共聚物)樹 脂、硅樹脂等。其中，優(yōu)選環(huán)氧樹脂、酚醛樹脂、氟樹脂、聚酰亞胺、聚苯硫醚、聚碳酸酯、ABS 樹脂、硅樹脂等。特別優(yōu)選為環(huán)氧樹脂、硅樹脂。本發(fā)明的樹脂組合物是在前述樹脂或前述橡膠中含有、填充本發(fā)明的氧化鋁粉末 而得到的物質(zhì)。本發(fā)明的樹脂組合物可通過如下方式制造通過摻合器或亨舍爾混合機(jī)等 將規(guī)定量的各種材料共混，然后用加熱輥、捏合機(jī)、單螺桿或雙螺桿擠出機(jī)等混煉，冷卻后， 粉碎。氧化鋁粉末的含有率根據(jù)用途而異，但本發(fā)明中，特征在于能夠?qū)⒀趸X粉末以高填 充率填充于樹脂或橡膠中，相對(duì)于樹脂組合物100體積％，優(yōu)選為40體積％以上，更優(yōu)選為 65 90體積％。在環(huán)氧樹脂中含有本發(fā)明的氧化鋁粉末而得到的物質(zhì)適合作為半導(dǎo)體密封材料。 為了使半導(dǎo)體密封材料表現(xiàn)出超過3W/m · K的高導(dǎo)熱率，氧化鋁粉末的含有率相對(duì)于樹脂 組合物100體積％優(yōu)選為70體積％以上，更優(yōu)選為75 90體積％。在硅樹脂或硅橡膠中含有本發(fā)明的氧化鋁粉末而得到的物質(zhì)適合作為散熱構(gòu)件。 為了表現(xiàn)出作為散熱構(gòu)件的高導(dǎo)熱率，氧化鋁粉末的含有率相對(duì)于樹脂組合物100體積％優(yōu)選為65體積％以上，更優(yōu)選為70 80體積％。實(shí)施例以下通過本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)一步進(jìn)行詳細(xì)說明，但本發(fā)明不應(yīng)局限于這些實(shí)施例 來解釋。實(shí)施例1 9及比較例1 3 (氧化鋁粉末的制造)[電熔氧化鋁粉碎物的制造]將拜耳法預(yù)燒氧化鋁粉末“D”(日本輕金屬公司制All)用電弧爐進(jìn)行熔融、冷卻、 粉碎，制造電熔氧化鋁粉碎物“A”、“B”及“C”?！癆”、“B”及“C”的區(qū)分制造通過調(diào)整粉碎時(shí) 間來進(jìn)行。原料調(diào)制時(shí)的粉碎處理使用球磨機(jī)(SEIWA GIKEN Co.，Ltd.制AXB-15)，粉碎介 質(zhì)使用氧化鋁球(直徑30mm的球)。表1中示出本發(fā)明中使用的氧化鋁粉末原料“A”、“B”、“C”及“D”的種類及平均粒徑。[氧化鋁粉末的制造][熱處理]熱處理使用圖1所示的制造裝置來進(jìn)行。將燃料氣體(LPG)和助燃?xì)怏w(O2氣體) 的噴射量調(diào)整為表2所示的量，形成2150 2500°C的火焰。將氧化鋁粉末原料(供給量為 30kg/Hr)同氧氣(供給量為20Nm7Hr) —起由噴嘴向火焰中噴射，從袋濾器回收所得到的 氧化鋁粉末。火焰溫度通過在爐外設(shè)置燃燒器、并使用Impac公司制放射溫度計(jì)IS5/F型 來確認(rèn)。[驟冷處理]為了降低α相含有率，通過向爐內(nèi)噴霧水來進(jìn)行冷卻處理。噴霧水使用ATOMAX Nozzle BN160型(ΑΤ0ΜΑΧ Co.，Ltd制)。水的噴霧由在爐體周圍均等分布的16個(gè)孔來進(jìn) 行。所噴霧的水的溫度調(diào)整為10°C。水的噴霧量示于表2中。另外，關(guān)于驟冷的程度，在與噴霧水用噴嘴同一水平面上在水平方向插入R熱電 偶至爐壁面，測(cè)定爐壁溫度，以爐壁溫度作為參照，確認(rèn)冷卻效果。測(cè)定的爐壁溫度示于表 2中。[水洗處理]對(duì)所得到的氧化鋁粉末進(jìn)行水洗處理。水洗處理按照如下步驟進(jìn)行。即，水洗 處理中，將氧化鋁粉末與在原子吸光分光光度計(jì)測(cè)定中未檢測(cè)到Li+、Na+及K+成分的PH =7的離子交換水混合，調(diào)制氧化鋁粉末濃度為40質(zhì)量％的水漿料，用攪拌混合裝置 (Ashizawa Finetech Ltd.制，商品名“義夕一Π ^ "一寸一 RSV175，，)攪拌 1 小時(shí)，用壓 濾機(jī)進(jìn)行脫水處理。所得到的濾餅的含水率全部為20質(zhì)量％以下。將該濾餅用盤式干燥 器(traydryer)在150°C下干燥48小時(shí)，得到經(jīng)水洗處理的氧化鋁粉末。氧化鋁粉末的平均圓形度通過以下的方法進(jìn)行測(cè)定，它們的結(jié)果示于表3中。[平均圓形度]平均圓形度使用Sysmex公司制流式顆粒圖像分析裝置“FPIA-3000”進(jìn)行測(cè)定。 即，稱量40g氧化鋁粉末到200ml燒杯中，加入IOOml離子交換水并攪拌后，用超聲波洗滌 器(例如AS ONECorporation制，商品名“超聲波洗滌器強(qiáng)力型VS-150”)分散3分鐘。接著，向帶有托盤的JIS45 μ m篩中加入燒杯中的漿料后，從篩上注入300ml的離子交換水，然 后，根據(jù)粒徑如下進(jìn)行測(cè)定。關(guān)于平均圓形度，通過流式顆粒圖像分析裝置“FPIA-3000”，分析一個(gè)顆粒投影像 的周長(zhǎng)和相當(dāng)于顆粒投影像的面積的圓的周長(zhǎng)，通過下式求出圓形度，圓形度=(顆粒投影像的周長(zhǎng))/(相當(dāng)于顆粒投影像的面積的圓的周長(zhǎng))自動(dòng)算出每36000個(gè)的平均值。[粒徑45 200μ m的顆粒的平均圓形度]稱量0. 15 0. 20g上述篩上的顆粒到5ml的容器中，加入丙二醇25質(zhì)量％水 溶液5ml后，用超聲波洗滌器分散10秒鐘。將其全部量裝入到流式顆粒圖像分析裝置 “FPIA-3000”中，以HPF模式/定量計(jì)數(shù)方式(總計(jì)數(shù)數(shù)36000個(gè)，重復(fù)測(cè)定次數(shù)1次)進(jìn) 行測(cè)定，在45 200 μ m(圓當(dāng)量直徑/個(gè)數(shù)基準(zhǔn))的粒徑范圍進(jìn)行分析。[粒徑不到45μ m的顆粒的平均圓形度]將上述托盤中沉降的漿料用攪拌棒進(jìn)行攪拌，然后采集其中0. 5ml到5ml的容器 中，加入丙二醇25質(zhì)量％水溶液5ml后，用超聲波洗滌器分散10秒鐘。將其全部量裝入到 流式顆粒圖像分析裝置“FPIA-3000”中，以HPF模式/定量計(jì)數(shù)方式(總計(jì)數(shù)數(shù)36000個(gè)， 重復(fù)測(cè)定次數(shù)1次)進(jìn)行測(cè)定，在1. 5 小于45 μ m(圓當(dāng)量直徑/個(gè)數(shù)基準(zhǔn))的粒徑范圍 進(jìn)行分析。平均粒徑使用激光衍射式粒度分布測(cè)定機(jī)Cilas粒度儀“型號(hào)920”進(jìn)行測(cè)定。關(guān) 于平均粒徑25 μ m以下的顆粒，稱量樣品lg，關(guān)于平均粒徑25 45 μ m的顆粒，稱量樣品 2g，關(guān)于平均粒徑45 120 μ m的顆粒，稱量樣品4g，直接投入到Cilas粒度儀的樣品導(dǎo) 入部中。在利用Cilas粒度儀進(jìn)行的粒度分布測(cè)定中，溶劑使用水，在氧化鋁的折射率為 1. 768、泵轉(zhuǎn)速為60rpm的設(shè)定條件下進(jìn)行測(cè)定。α相含有率通過以下的方法進(jìn)行測(cè)定。其結(jié)果示于表3中。α相含有率可通過X射線衍射的標(biāo)準(zhǔn)曲線法求得。X射線衍射測(cè)定使用JDX-3500 型X射線衍射裝置(日本電子公司制)。[ α相含有率的測(cè)定方法]對(duì)將α相氧化鋁粉末ΑΑ_05(住友化學(xué)公司制)與θ相氧化鋁粉末TAIMICR0N TM-100D (大明化學(xué)公司制)以0 10、5 5,10 0的重量比例混合而得到的粉末進(jìn)行X 射線衍射測(cè)定，計(jì)算出2 θ =43°附近檢測(cè)到的α相的峰的積分強(qiáng)度，制作混合比例與積 分強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。接著對(duì)樣品的氧化鋁粉末進(jìn)行X射線衍射測(cè)定，計(jì)算出2 θ =43°附近的峰的積 分強(qiáng)度，由上述制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線求出α相含有率。實(shí)施例11 19及比較例11 13在表3的實(shí)施例11 18及比較例11 13中，將表5所示的樹脂配合物30體積 份和上述實(shí)施例1 8或比較例1 3中得到的氧化鋁粉末70體積份混合，調(diào)制環(huán)氧樹脂 組合物。對(duì)于該等實(shí)施例及比較例的各自的樹脂組合物，依據(jù)以下方式來評(píng)價(jià)流動(dòng)性、導(dǎo)熱率。另外，實(shí)施例19中，將表5所示的樹脂配合物20體積份與實(shí)施例9的氧化鋁粉末 80體積份混合，調(diào)制環(huán)氧樹脂組合物，依據(jù)以下方式來評(píng)價(jià)其流動(dòng)性、及導(dǎo)熱率。
另外，導(dǎo)熱率的測(cè)定中使用的散熱構(gòu)件的制作如下進(jìn)行。將用雙螺桿擠出混煉機(jī) 加熱混煉調(diào)制而成的半導(dǎo)體密封材料用傳遞模塑成形機(jī)流入到縱25mm、橫25mm、厚3mm的 板狀成型模具中，制作導(dǎo)熱率評(píng)價(jià)用的樣品。[流動(dòng)性]使用螺旋流模具，利用安裝了基于EMMI-66 (EpoxyMolding Material Institute (環(huán)氧樹脂成型材料協(xié)會(huì))；Society ofPlastic Industry (塑料工業(yè)協(xié)會(huì)))的 螺旋流測(cè)定用模具的傳遞模塑成形機(jī)，通過雙螺桿擠出混煉機(jī)加熱混煉調(diào)制成半導(dǎo)體密封 材料，測(cè)定其螺旋流值。傳遞模塑成形條件為模具溫度175°C，成形壓力7.4MPa (表壓)， 及保壓時(shí)間90秒。實(shí)施例21 29及比較例21 23[粘度評(píng)價(jià)]在表4的實(shí)施例21 28及比較例21 23中，將液狀硅橡膠40體積份與上述實(shí) 施例1 8或比較例1 3中得到的氧化鋁粉末70體積份混合，調(diào)制硅橡膠組合物。對(duì)于 該實(shí)施例及比較例的各自的硅橡膠組合物，依據(jù)以下方式來評(píng)價(jià)粘度、導(dǎo)熱率。另外，在實(shí)施例29中，將液狀硅橡膠30體積份與實(shí)施例9中得到的氧化鋁粉末70 體積份混合，調(diào)制硅橡膠組合物，依據(jù)以下方式來評(píng)價(jià)其粘度、及導(dǎo)熱率。另外，液狀硅橡膠 使用 YE5822A (Momentive Material 公司制)。所得到的結(jié)果與氧化鋁粉末的制造條件(實(shí)施例1 9及比較例1 3) —并示 于表4中。[粘度測(cè)定]關(guān)于粘度測(cè)定，在Momentive Material公司制液狀硅橡膠YE5822A中投入經(jīng)熱處 理的氧化鋁粉末，用東京理化器械公司制攪拌機(jī)NZ-1100進(jìn)行混合?；旌系墓柘鹉z組合物 的粘度在真空脫泡后用東機(jī)產(chǎn)業(yè)公司制B型粘度計(jì)TVB-10進(jìn)行測(cè)定。粘度測(cè)定使用No. 7 測(cè)桿(spindle)，在轉(zhuǎn)速20rpm、室溫20°C下進(jìn)行。另外，使用硅橡膠組合物的散熱構(gòu)件的制作如下進(jìn)行。即，在上述的粘度測(cè)定中調(diào)制的液狀硅橡膠YE5822A和氧化鋁粉末的硅橡膠組合 物中，相對(duì)于YE5822A以質(zhì)量基準(zhǔn)計(jì)10 1的比例(YE5822A YE 5822B = 10 1)添加 液狀硅橡膠YE5822B。添加YE5822B后，成形，在120°C的氣氛下進(jìn)行加熱處理，制作散熱構(gòu) 件。[導(dǎo)熱率測(cè)定]將上述制作的環(huán)氧樹脂組合物及硅橡膠樹脂組合物的散熱構(gòu)件成形為 25mmX 25mm(縱X橫)、及厚度3mm，將該構(gòu)件夾持于15mmX 15mm的銅制電熱箱與銅板之 間，以安裝扭矩5kgf/cm固定。然后，對(duì)銅制電熱箱施加15W的電力，保持4分鐘，測(cè)定銅制 電熱箱與銅板的溫度差，通過下述式子計(jì)算出熱阻。熱阻(。C /W)=銅制電熱箱與銅板的溫度差CC )/加熱器施加電力(W)導(dǎo)熱率可由熱阻(V /W)、導(dǎo)熱面積[銅制電熱箱的面積](m2)及安裝扭矩5kgf/ cm時(shí)的成形體厚度(m)通過下述式子計(jì)算得到。導(dǎo)熱率(ff/m · K)=成形體厚度(m)/{熱阻(V /W) X導(dǎo)熱面積(m2)}表3及表4示出了各實(shí)施例及各比較例的樹脂組合物及橡膠組合物的物性的測(cè)定結(jié)果。另外，表3及表4的“填料填充率”是指實(shí)施例及比較例中得到的氧化鋁粉末的填 充率(vol% )0[表1]
權(quán)利要求
1.一種氧化鋁粉末，其特征在于，通過下述的方法測(cè)定的α相含有率為40%以下， 粒徑45 200 μ m、及粒徑不到45 μ m的各粒度域中的平均圓形度為0. 95以上，且 平均粒徑為100 μ m以下，α相含有率的測(cè)定方法對(duì)將α相氧化鋁粉末與θ相氧化鋁粉末以0 10、5 5、10 0的質(zhì)量比例混合而 得到的粉末進(jìn)行X射線衍射測(cè)定，計(jì)算出在2 θ =43°附近檢測(cè)到的α相的峰的積分強(qiáng) 度，制作混合比例與積分強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；接著對(duì)樣品的氧化鋁粉末進(jìn)行X射線衍射測(cè)定， 計(jì)算出2 θ =43°附近的峰的積分強(qiáng)度，由上述制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線求出α相含有率。
2.一種氧化鋁粉末的制造方法，其特征在于，其是制造權(quán)利要求1所述的氧化鋁粉末 的方法，將電熔氧化鋁粉碎物在火焰中進(jìn)行熱處理。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氧化鋁粉末的制造方法，在電熔氧化鋁粉碎物的熱處理后進(jìn) 行驟冷。
4.一種樹脂組合物，其在樹脂或橡膠中含有權(quán)利要求1所述的氧化鋁粉末而成。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的樹脂組合物，其中，前述樹脂為環(huán)氧樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的樹脂組合物，其中，前述樹脂為硅樹脂。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的樹脂組合物，其中，前述橡膠為硅橡膠。
8.一種半導(dǎo)體密封材料，其使用了權(quán)利要求4或5所述的樹脂組合物。
9.一種散熱構(gòu)件，其使用了權(quán)利要求4 7中任一項(xiàng)所述的樹脂組合物。
全文摘要
本發(fā)明提供一種流動(dòng)性得到提高的氧化鋁粉末、其制造方法以及使用該氧化鋁粉末的樹脂組合物。一種氧化鋁粉末，其通過以下的方法測(cè)定的α相含有率為40％以下，粒徑45～200μm、及粒徑不到45μm的各粒度域中的平均圓形度為0.95以上，且平均粒徑為100μm以下。[α相含有率的測(cè)定方法]對(duì)將α相氧化鋁粉末與θ相氧化鋁粉末以0∶10、5∶5、10∶0的質(zhì)量比例混合而得到的粉末進(jìn)行X射線衍射測(cè)定，計(jì)算出在2θ＝43°附近檢測(cè)到的α相的峰的積分強(qiáng)度，制作混合比例與積分強(qiáng)度的標(biāo)準(zhǔn)曲線；接著對(duì)樣品的氧化鋁粉末進(jìn)行X射線衍射測(cè)定，計(jì)算出2θ＝43°附近的峰的積分強(qiáng)度，由上述制作的標(biāo)準(zhǔn)曲線求出α相含有率。
文檔編號(hào)C01F7/02GK102007073SQ20098011365
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2009年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2008年4月30日
發(fā)明者下川明范, 國友修, 水本貴久, 江崎壽, 田中孝明 申請(qǐng)人:電氣化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社