專利名稱：通過定向凝固提純冶金級硅以及獲得光電用途的硅錠的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于通過定向凝固提純冶金級硅以及獲得用于光電用途的硅錠的方 法和裝置。
背景技術(shù)：
眾所周知，硅是最廣泛使用的用于生產(chǎn)電子組件和光電組件的原材料之一。在電弧爐中存在基于碳的材料的情況下通過還原其中的化合物，尤其還原二氧化 硅(SiO2)來生產(chǎn)硅。因此所生產(chǎn)的硅被稱作“冶金級硅”且包含金屬雜質(zhì)和碳的濃度，這些 使該硅不能用于電子組件或光電組件的生產(chǎn)。具體而言，在冶金級硅中金屬雜質(zhì)的濃度達(dá)到3000ppmw (按重量計百萬分之 3000)數(shù)量級的值，對于光電組件的生產(chǎn)而言這是不可接受的，與之相反對于光電組件可容 許的金屬雜質(zhì)的濃度總值不能超過0. Ippmw ；個別金屬雜質(zhì)的最大可容許特定濃度取決于 其各自的特性。此外，冶金級硅包含碳，其偏析成碳化硅(SiC)粒子，眾所周知這會縮短硅的平均壽命。因此，冶金級硅必須去除金屬雜質(zhì)和碳來進(jìn)行提純，以獲得所謂的“太陽能”硅， 即，適合生產(chǎn)光電組件的硅。眾所周知，碳和碳化硅是通過退火工藝和成核工藝從鋼包中所聚集的熔融態(tài)冶金 級硅中消除的，其中退火工藝在最接近硅熔點的溫度下執(zhí)行。取代冶金級硅的定向凝固的用于消除金屬雜質(zhì)的已知方法之一包含，利用大多數(shù) 金屬雜質(zhì)的實際偏析系數(shù)處于10_3-10_4之間數(shù)量級的事實的方法，實際偏析系數(shù)被定義為 固態(tài)雜質(zhì)濃度和液態(tài)雜質(zhì)濃度之間的比率。用該方法，金屬雜質(zhì)集中在凝固硅錠的尾部，然 后被消除。當(dāng)前已知的用于提純冶金級硅的定向凝固工藝在爐中執(zhí)行，該爐的內(nèi)部腔體保持 在真空狀態(tài)中，或者具有低壓氬氣氣氛，比大氣壓強(qiáng)低即為低壓。眾所周知，事實上避免熔 融態(tài)硅與氧氣接觸是必要的，從而既避免硅的氧化現(xiàn)象又避免形成硼氧復(fù)合物，這些對于 硅的平均壽命有不利的影響。已知定向凝固方法進(jìn)一步用于在對應(yīng)爐內(nèi)引入要提純的固態(tài)冶金級硅的負(fù)載以 及其熔化和后續(xù)定向凝固。因此，已知類型的用于提純冶金級硅的這些定向凝固方法需要在凝固前要為加熱 和熔化固態(tài)硅的負(fù)載消耗大量能量。該能量消耗在300-400KWh/500kg硅的數(shù)量級，且對太 陽能級硅的整體生產(chǎn)成本具有嚴(yán)重的影響。已知方法的另一缺點在于，凝固前對要提純的固態(tài)硅進(jìn)行加熱和熔化所需的時間 對提純處理的總體時間具有重大影響。已知類型的定向凝固方法的另一缺點在于，它們是在爐內(nèi)進(jìn)行的，該爐的內(nèi)腔保持真空條件或者壓強(qiáng)降低的氬氣或者其它惰性氣體條件，這些條件可促進(jìn)熔融態(tài)硅的蒸 發(fā)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述的問題，并發(fā)明一種與已知類型的方法相比允許用降 低的能耗和更短的時間執(zhí)行用于提純冶金級硅的定向凝固的方法和裝置。在這個目的的范圍內(nèi)，本發(fā)明的另一目標(biāo)是提供一種用于提純冶金級硅的定向凝 固方法和裝置，其允許獲得具有適于光電用途的純度的硅。本發(fā)明的另一個目標(biāo)是用具有簡單結(jié)構(gòu)的裝置實現(xiàn)該目的和目標(biāo)，其相對易于在 實踐中提供、使用安全、且操作效率高、以及成本相對低。該目的和這些目標(biāo)由用于提純冶金級硅且用于獲取用于光電用途的硅錠的本發(fā) 明定向凝固方法來實現(xiàn)，在碳還原爐中的碳還原周期結(jié)束時起該冶金級硅以熔融態(tài)排出， 其表征為包括以下附加步驟-石英坩堝的預(yù)加熱步驟，通過電類型的加熱裝置加熱到高達(dá)比硅的熔點高的溫 度，該石英坩堝容納于安排在爐的腔體內(nèi)部的容納外殼中，該腔體由覆蓋結(jié)構(gòu)和底座限定， 覆蓋結(jié)構(gòu)和底座可相對于彼此移動或者相反地移動，即為開啟和關(guān)閉所述腔體沿著垂直方 向面對彼此或者遠(yuǎn)離彼此地移動，該電類型的加熱裝置與所述覆蓋結(jié)構(gòu)的壁相關(guān)聯(lián)；-用于將熔融態(tài)的冶金級硅直接轉(zhuǎn)移到石英坩堝的步驟，該石英坩堝由此預(yù)加熱 且容納于安排在腔體內(nèi)的容納外殼中，當(dāng)該腔體關(guān)閉時所述覆蓋結(jié)構(gòu)和底座移動成彼此更 靠近，且在其內(nèi)部產(chǎn)生壓強(qiáng)比大氣壓強(qiáng)高的惰性氣體氣氛，熔融態(tài)硅穿過至少一種惰性氣 體的屏障被灌入到經(jīng)預(yù)加熱的石英坩堝中，該惰性氣體屏障靠近該覆蓋結(jié)構(gòu)的頂部中形成 的至少一個開口生成，該屏障至少覆蓋該開口的區(qū)域；-用于定向凝固熔融態(tài)硅的步驟，其通過從容納于容納外殼中的石英坩堝的底部 移除熱，且通過該電類型加熱裝置的有選擇的控制和對由它們所傳遞的功率的調(diào)制來進(jìn) 行，直到硅完全凝固在錠中，并且在該腔體關(guān)閉期間，該覆蓋結(jié)構(gòu)和底座移動成彼此更靠 近，且該開口被可移除類型的關(guān)閉元件所阻塞，并且在其內(nèi)部維持的惰性氣體氣氛的壓強(qiáng) 比大氣壓強(qiáng)高；-用于從開啟腔體取出石英坩堝的步驟，該石英坩堝容納于該容納外殼中且包含 由此獲得的錠，該覆蓋結(jié)構(gòu)和該底座相互分隔開。該目的和這些目標(biāo)也用用于執(zhí)行該方法的裝置實現(xiàn)，其表征為其包括_爐，其包 括底座和覆蓋結(jié)構(gòu)，其限定腔體并可相對于彼此移動或者相反地移動，即為了開啟和關(guān)閉 該腔體沿著垂直方向分別面對彼此和遠(yuǎn)離彼此地移動；-電類型的加熱裝置，其與覆蓋結(jié)構(gòu)的壁相關(guān)聯(lián)且與控制裝置相關(guān)聯(lián)，該控制裝置 適于基于命令激活它們，且適于調(diào)制由它們傳遞的功率；-至少一個石英坩堝，其容納于置于所述底座上的容納外殼中；-至少一個開口，其在覆蓋結(jié)構(gòu)的頂部中形成，且與可移除類型的封閉元件相關(guān) 聯(lián)；-用于發(fā)放至少一種惰性氣體的裝置，其安排成靠近開口，且適于基于命令生成至 少覆蓋開口區(qū)域的惰性氣體屏障，當(dāng)腔體關(guān)閉時覆蓋結(jié)構(gòu)和底座將移動成彼此更靠近，且為了通過該開口將熔融態(tài)硅直接轉(zhuǎn)移至石英坩堝而移除該封閉元件；-至少一個熱交換板，其由具有制冷流體的回路冷卻，且為了從石英坩堝的底部移 除熱而與底座相關(guān)聯(lián)；-用于在腔體關(guān)閉時將惰性氣體饋送到腔體內(nèi)部的裝置，該覆蓋結(jié)構(gòu)和該底座移 動成彼此更靠近，從而在該關(guān)閉腔體內(nèi)部生成壓強(qiáng)比大氣壓強(qiáng)高的惰性氣體氣氛。附圖簡述從根據(jù)本發(fā)明的方法和用于執(zhí)行該方法的裝置的優(yōu)選但非排他性的實施例的具 體描述，本發(fā)明的進(jìn)一步特性和優(yōu)點將變得更加顯而易見，在所附附圖中以非限制性示例 方式說明，其中

圖1和圖2是兩個不同操作配置中的根據(jù)本發(fā)明的裝置的示意性剖面圖；圖3是根據(jù)本發(fā)明的裝置在用于將熔融態(tài)冶金級硅轉(zhuǎn)移至石英坩堝的步驟中的 示意性剖面圖；圖4是根據(jù)本發(fā)明的裝置在用于定向凝固硅的步驟中的示意性剖面圖；圖5是根據(jù)本發(fā)明的裝置在用于取出包含經(jīng)提純的硅錠的石英坩堝的步驟期間 的示意性俯視圖。
具體實施例方式參考諸附圖，附圖標(biāo)記1通常指示用于執(zhí)行一方法的裝置，該方法用于通過定向 凝固來提純冶金級硅以及用于獲取用于光電用途的硅錠，在碳還原爐中的碳還原周期結(jié)束 時起冶金級硅以熔融態(tài)排出。因此，裝置1排列在熱碳還原爐的下游，但因為熱碳還原爐并非本發(fā)明的主題，所 以其在所附附圖中未示出，冶金級硅以熔融態(tài)從該熱碳還原爐排出。該裝置1包括爐，該爐又包括底座2和覆蓋結(jié)構(gòu)3，其限定在其內(nèi)部進(jìn)行冶金級硅 的定向凝固的腔體4。該覆蓋結(jié)構(gòu)3和底座2可相對于彼此移動或者相反地移動，即為了開啟和關(guān)閉腔 體4沿著垂直方向分別面對彼此和遠(yuǎn)離彼此地移動。在所附附圖中所示的實施例中，該覆蓋結(jié)構(gòu)3與用于相對于底座2而升降的組件 相關(guān)聯(lián)，且包括至少一個由流體介質(zhì)致動且具有雙向作用類型的氣缸5，在其中桿與固定到 地面的支承結(jié)構(gòu)6連接，且套管連接到覆蓋結(jié)構(gòu)3的外部框架7。該外部框架7由金屬制成，且形成覆蓋結(jié)構(gòu)3的側(cè)壁7a和頂7b。朝向覆蓋結(jié)構(gòu)3內(nèi)部的頂7b的面由熱絕緣材料的層8所襯，該層8又由二氧化硅 制成的粘合層9所襯。電類型的加熱裝置10與側(cè)壁7a相關(guān)聯(lián)，且連接到可編程類型的控制裝置11，且適 于基于命令激活它們以及調(diào)制它們所傳遞的功率。在一優(yōu)選實施例中，加熱裝置10包括多個加熱元件12，諸如垂直電池中排列的電 阻器或者與各個側(cè)壁7a相關(guān)聯(lián)的組。各個電池與各自的電源(未示出)相關(guān)聯(lián)。更具體地，各個電池的加熱元件12由碳化硅(SiC)棒所構(gòu)成，其被排列成在不同 高度上的水平平面上相對于彼此相互平行。在頂7b處有至少一個開口 13，其穿過頂7b的厚度，且通過其將要被提純的冶金級硅以熔融態(tài)直接灌入爐，通過下文這將變得更顯而易見。開口 13設(shè)置有可移除類型的封閉元件14，例如插頭元件等?？拷_口 13處有用于供給至少一種惰性氣體的裝置15，其適于基于命令生成指 示覆蓋開口 13區(qū)域的惰性氣體屏障16，當(dāng)關(guān)閉腔體14時覆蓋結(jié)構(gòu)3和底座2相互更靠近 且封閉元件14被移除。該屏障16允許穿過其向爐直接轉(zhuǎn)移熔融態(tài)冶金級硅。該給料裝置15與未示出的惰性氣體源相關(guān)聯(lián)。在一優(yōu)選實施例中，該給料裝置15包括至少一個管道，其沿著開口 13的周長的至 少一部分來安排，且設(shè)置有多個給料孔或者噴嘴，通過這些孔或者噴嘴供給惰性氣體的至 少一個層流，從而形成平行于頂7b延伸的屏障16。更具體地，該給料裝置15包括多個給料管道，其相互疊加從而形成多層屏障16。用于創(chuàng)建屏障16的惰性氣體優(yōu)選為由氬氣構(gòu)成或者由氬氣和空氣構(gòu)成。當(dāng)腔體被關(guān)閉時，屏障16將腔體4內(nèi)部的環(huán)境與腔體外部的環(huán)境隔離，且同時允 許向該腔體4引入熔融態(tài)的冶金級硅。該裝置1還包括用于在該腔體關(guān)閉時，即當(dāng)該覆蓋結(jié)構(gòu)3和底座2彼此更靠近且 此外開口 13被封閉元件14所阻塞時，向腔體4饋送惰性氣體從而在其中生成壓強(qiáng)比大氣 壓強(qiáng)高的惰性氣體氣氛的裝置17。惰性氣體優(yōu)選為氬氣，且腔體4的內(nèi)部保持在1. 1巴(IO5Pa)數(shù)量級的壓強(qiáng)下。用于饋送惰性氣體的裝置17包括用于加熱元件12的每個電池的歧管17a，用于引 導(dǎo)惰性氣體分支流出的多個管道17b從其連接到腔體4，各個管道容納至少一個相應(yīng)加熱 元件12與電源的連接的端部。因此，所供給的惰性氣體在引入到腔體4之前，冷卻用于連 接加熱元件12的端部。還存在用于循環(huán)和冷卻惰性氣體以減少其消耗的回路17c。石英坩堝18置于底座的上表面上，且其容納于容納外殼19，容納外殼19防止在向 石英坩堝18內(nèi)部灌入熔融態(tài)硅時坩堝的坍塌。在石英坩鍋18和容納外殼19之間形成空隙，且該空隙用陶瓷氧化物粉末層20填 充，該陶瓷氧化物選自包括以下材料的組石英、Mg0、Al203及其類似物。該容納外殼19通?；谘趸X、硅鋁酸鹽以及碳化硅由陶瓷材料制成。石英坩鍋18的內(nèi)表面用襯墊材料21覆蓋，其適于防止熔融態(tài)硅浸濕該石英坩堝 的內(nèi)壁。優(yōu)選地，該襯墊材料21包括氮化硅或其類似物，且覆蓋石英坩鍋18的底部的內(nèi)表 面的襯墊層比覆蓋石英坩鍋18的側(cè)壁的內(nèi)表面的襯墊層厚，其比率在1. 5和3之間。至少一個熱交換板22與底座2相關(guān)聯(lián)，其通過具有用于從石英坩鍋18的底部移 除熱的冷卻液的回路23冷卻。在所示實施例中存在兩個熱交換板2 和22b，其相互疊加且平行于底座2的擱置 上板2 與具有例如，空氣、氬氣、氦氣等的第一冷卻液的回路23a相關(guān)聯(lián)，而下板 22b與具有例如水的第二冷卻液的回路2 相關(guān)聯(lián)；上板2 具有比下板22b低的熱交換 系數(shù)。
在用于定向凝固硅的步驟期間和/或用于冷卻所凝固的硅錠的步驟期間，可有選 擇地基于命令來激活上板2 和下板22b。上熱交換板22a由諸如不銹鋼、銅等的金屬制成，或者由多孔陶瓷材料制成。下熱交換板22b專用諸如不銹鋼、銅等的金屬制成。底座2被進(jìn)一步支承成可沿著水平布設(shè)的滑動導(dǎo)軌M移動。當(dāng)覆蓋結(jié)構(gòu)3處于 提升配置時，底座2可距離處于該覆蓋結(jié)構(gòu)3之下的區(qū)域更近或更遠(yuǎn)地移動。該裝置1還具有多個溫度傳感器，諸如連接到控制裝置11的熱電耦25。用于執(zhí)行通過定向凝固來提純冶金級硅以及獲得用于光電用途的硅錠的方法的 裝置1的操作根據(jù)本發(fā)明如下，其中從碳還原爐中的碳還原周期的結(jié)束時起冶金級硅以熔 融態(tài)排出。在該工藝開始時，覆蓋結(jié)構(gòu)3保持成相對于底座2提升的配置，底座2上置有在其 內(nèi)部容納有空石英坩堝18的容納外殼19。該石英坩鍋18的內(nèi)表面用襯墊材料21覆蓋。其開口 13被封閉元件14阻塞的覆蓋結(jié)構(gòu)3逐步地向置于其下面的底座2降低， 直到關(guān)閉腔體4。石英坩鍋18進(jìn)行預(yù)加熱步驟，且該預(yù)加熱通過有選擇地激活和調(diào)制加熱元件12 所傳遞的功率來進(jìn)行，由此關(guān)閉的腔體4內(nèi)部的溫度高達(dá)比硅的熔點高的溫度。在預(yù)加熱步驟期間，執(zhí)行或者至少完成對預(yù)先以懸浮狀態(tài)施加在石英坩鍋18的 內(nèi)表面上的襯墊材料21的煅燒。為此目的，預(yù)加熱步驟依次包括-第一階段，在該階段中石英坩鍋18逐漸加熱至550°C與650°C之間的溫度，優(yōu)選 為 600 °C ；-第二階段，在該階段中，安排在封閉腔體4內(nèi)部的石英坩鍋18被加熱至1000°C 的溫度，且將該溫度保持1個小時數(shù)量級的時間，-第三階段，在該階段中加熱至高達(dá)1450°C與1550°C之間的溫度，優(yōu)選為1500°C。該預(yù)加熱步驟所具有的總持續(xù)時間可在3個小時和5個小時之間變化。在預(yù)加熱步驟結(jié)束時，在保持關(guān)閉的腔體4內(nèi)部，通過供給裝置17創(chuàng)建壓強(qiáng)比大 氣壓強(qiáng)高、且在100毫巴數(shù)量級的惰性氣體氣氛。應(yīng)當(dāng)注意，通過管道17b饋送到腔體4的惰性氣體冷卻加熱元件12的連接端。隨后，通過適當(dāng)設(shè)置的爐內(nèi)部的碳還原處理來獲得的熔融態(tài)冶金級硅仍以熔融態(tài) 直接轉(zhuǎn)移到預(yù)加熱的石英坩鍋18中，該石英坩鍋18在腔體4內(nèi)部。該轉(zhuǎn)移步驟通過以下處理進(jìn)行從開口 13移除封閉元件14以及激活給料裝置 15，從而靠近開口 13創(chuàng)建惰性氣體的屏障16，其一方面使在腔體4內(nèi)部所創(chuàng)建的氣氛與置 于其外部的環(huán)境隔離，從而尤其避免其它污染物氣體流入腔體4，另一方面使硅以熔融態(tài)穿 過。然后要提純的冶金級硅以熔融態(tài)直接灌入預(yù)加熱的石英坩堝18中，該石英坩堝 被容納于腔體4中。在該轉(zhuǎn)移結(jié)束時，開口 13被封閉元件14阻塞，且灌入石英坩鍋18中的熔融硅負(fù) 載保持在1430°C與1450°C之間的溫度，優(yōu)選為接近1450°C，且保持2個小時數(shù)量級的時間以偏析超飽和的碳。在該保持以及偏析步驟結(jié)束時，開始用于定向凝固灌入石英坩鍋18中的硅負(fù)載 的步驟。經(jīng)由與底座2相關(guān)聯(lián)的熱交換板2 和22b、以及通過加熱元件12的有選擇控制 和對它們所傳遞功率的調(diào)制來通過從石英坩鍋18底部移除熱來進(jìn)行定向凝固步驟，直到 硅完全凝固成為錠，該石英坩鍋18容納于容納外殼19中。在腔體4內(nèi)部進(jìn)行的凝固步驟期間，將惰性氣體氣氛的壓強(qiáng)保持為比大氣壓高。凝固步驟從停用在各單個電池中安排為處于較低電平的加熱元件12，并通過激活 由氣體(空氣、氦氣、氬氣)冷卻的上熱交換板2 開始，從而逐步移除熱以在接近平衡條 件的條件下執(zhí)行處理，且由此確保最佳提純特性。隨后，由加熱元件12以逐步變高的電平來傳遞的功率電平通過跟隨腔體4和硅負(fù) 載的內(nèi)部的溫度曲線來停用和/或調(diào)制，溫度曲線由適當(dāng)?shù)目刂坪兔顔卧A(yù)設(shè)和監(jiān)控。具體而言，凝固硅的溫度保持在比硅的熔點低幾攝氏度的溫度，直到整個負(fù)載已 完全凝固。定向凝固以不超過km/小時(h)的速率執(zhí)行，該速率確保雜質(zhì)的準(zhǔn)確偏析，且共 持續(xù)6個小時到10個小時之間的時間。在定向凝固步驟結(jié)束時，在坩鍋18內(nèi)部形成硅錠，在該錠中金屬雜質(zhì)集中在所謂 尾部，其可通過切割基本上被消除。在用于從腔體4取出這樣獲得的錠的步驟之前，進(jìn)行用于將錠冷卻到650°C與 5500C之間的溫度，優(yōu)選為冷卻到等于6000C的溫度的步驟。冷卻步驟在腔體4內(nèi)部進(jìn)行，在該腔體4內(nèi)部惰性氣體氣氛保持在比大氣壓高的 壓強(qiáng)下。通過停用加熱元件12，并且激活水冷卻型下熱交換板22b以及上熱交換板22a，來 進(jìn)行冷卻步驟。一旦已達(dá)到接近600°C的溫度，就通過相對于基座2提升覆蓋結(jié)構(gòu)3來開啟腔體 4。沿著滑動導(dǎo)軌M將底座2移除，且用另一底座2'來替換，以便于開始新的周期。應(yīng)當(dāng)注意，在覆蓋結(jié)構(gòu)3內(nèi)部的生產(chǎn)周期結(jié)束時，其溫度為400-500°C的數(shù)量級， 該熱量用于后續(xù)周期的預(yù)加熱步驟。實踐中已發(fā)現(xiàn)用于執(zhí)行以達(dá)到所期望的目的和目標(biāo)的方法和裝置，因為它們允許 通過定向凝固來執(zhí)行冶金級硅的提純，且允許與已知方法相比用更低能耗和更短時間來獲 得用于光電用途的硅錠。事實上，根據(jù)本發(fā)明的方法受益于直接在定向凝固爐的內(nèi)部引入了在熱碳還原周 期結(jié)束時獲得的熔融態(tài)的冶金級硅，其允許消除能量成本以及消除硅負(fù)載的加熱和熔化時 間兩者，而在已知方法中硅負(fù)載以固態(tài)引入到定向凝固爐?；趯σr墊于坩堝內(nèi)表面的材料的煅燒與定向凝固爐中的所述坩堝的預(yù)加熱同 步執(zhí)行，以及當(dāng)該單定向凝固爐或者尤其是該覆蓋結(jié)構(gòu)仍然保溫時就開始新的生產(chǎn)周期， 的這些事實導(dǎo)出用根據(jù)本發(fā)明的用于執(zhí)行本發(fā)明的方法和裝置可獲得時間和能耗的進(jìn)一 步減少。
這樣構(gòu)思的本發(fā)明容易有諸多修改和變體，所有這些修改和變體落入所附權(quán)利要 求的范圍。所有這些細(xì)節(jié)可進(jìn)一步用其它技術(shù)上等效方案所替代。實際上，所使用的材料以及其形狀和尺寸可以是與要求相符的任何材料、形狀、以 及尺寸，由此不背離所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。本申請要求其優(yōu)先權(quán)的意大利專利申請NO.MI2008A001086中的公開內(nèi)容通過引 用納入于此。任何權(quán)利要求中所提及的技術(shù)特征后面跟隨附圖標(biāo)記時，包括這些附圖標(biāo)記是出 于增加權(quán)利要求的可理解性的目的，且相應(yīng)地，這種附圖標(biāo)記對由這種附圖標(biāo)記作為示例 所標(biāo)識的各個元素的解釋沒有任何限制效果。
權(quán)利要求
1.一種用于通過定向凝固提純冶金級硅且獲得用于光電用途的硅錠的方法，在碳還原 爐中的碳還原周期結(jié)束時所述冶金級硅以所述熔融態(tài)排出，其特征在于，所述方法包括以 下的附加步驟-石英坩堝的預(yù)加熱步驟，通過電類型的加熱裝加熱到高達(dá)比硅的熔點高的溫度，所述 石英坩堝容納于安排在爐的腔體內(nèi)部的容納外殼中，所述腔體由覆蓋結(jié)構(gòu)和底座限定，所 述覆蓋結(jié)構(gòu)和底座可相對于彼此移動或者相反地移動，即為開啟和關(guān)閉所述腔體而沿著垂 直方向分別面向彼此或者遠(yuǎn)離彼此地移動，且所述電類型的加熱裝置與所述覆蓋結(jié)構(gòu)的壁 相關(guān)聯(lián)；-用于將所述熔融態(tài)的所述冶金級硅直接轉(zhuǎn)移到所述石英坩堝的步驟，所述石英坩堝 由此預(yù)加熱且容納于安排在關(guān)閉的腔體內(nèi)的所述容納外殼中，所述覆蓋結(jié)構(gòu)和所述底座移 動成彼此更靠近，且在其內(nèi)部生成壓強(qiáng)比大氣壓高的壓強(qiáng)惰性氣體氣氛，所述熔融態(tài)硅通 過至少一種惰性氣體的屏障被灌入所述預(yù)加熱石英坩堝，所述惰性氣體屏障靠近在所述覆 蓋結(jié)構(gòu)的頂部中形成的至少一個開口生成，所述屏障覆蓋所述開口的至少一個區(qū)域；-用于定向凝固所述熔融態(tài)硅的步驟，所述步驟通過從容納于所述容納外殼中的所述 石英坩堝的底部移除熱，且通過所述電類型加熱裝置的有選擇控制和對由它們所傳遞的功 率的調(diào)制來進(jìn)行，直到硅完全凝固在錠中，且在所述腔體關(guān)閉期間，所述覆蓋結(jié)構(gòu)和所述底 座移動成彼此更靠近，且所述開口被可移除類型的封閉元件阻塞，且在其內(nèi)部保持壓強(qiáng)比 大氣壓高的惰性氣體氣氛；-用于從所述腔體取出所述石英坩堝的步驟，所述石英坩堝容納于所述容納外殼中且 包含由此從開啟的腔體中獲得的所述錠，所述覆蓋結(jié)構(gòu)和所述底座彼此分隔開。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括，在所述轉(zhuǎn)移步驟之后和所述凝固步 驟之前的用于將所述熔融硅在1430°C與1450°C之間的溫度下保持2個小時數(shù)量級的時間 以偏析超飽和碳的步驟。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，還包括，在所述凝固步驟之后和所述 取出步驟之前的用于將所述關(guān)閉腔體內(nèi)部的所述錠冷卻至650°C和550°C之間的溫度的步 馬聚ο
4.如以上權(quán)利要求的一項或多項所述的方法，其特征在于，還包括，在所述預(yù)加熱步驟 之前的用于向所述石英坩堝的內(nèi)表面施加襯墊材料的步驟，所述材料適于防止所述熔融態(tài) 硅浸濕所述石英坩堝的所述內(nèi)壁。
5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述襯墊材料包括氮化硅懸浮液，其煅燒在 所述預(yù)加熱步驟期間進(jìn)行或者至少完成。
6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述施加步驟包括向所述石英坩堝的所述 底部內(nèi)表面涂敷所述氮化硅懸浮液，其厚度比施加到所述石英坩堝的所述壁的所述內(nèi)表面 的層厚，其比率在1.5和3之間。
7.如以上權(quán)利要求的一項或多項所述的方法，其特征在于，所述預(yù)加熱步驟依次包括 第一階段，在其中所述石英坩堝逐漸被加熱至550°C與650°C之間的溫度；第二階段，在其 中所述石英坩堝被加熱至1000°C的溫度且在所述溫度下保持1個小時數(shù)量級的時間；以及 用于加熱至高達(dá)在1450°C與1550°C之間的溫度的第三階段。
8.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述第一階段通過將所述覆蓋結(jié)構(gòu)和所述底座逐漸靠近地移動直到所述腔體關(guān)閉，以及有選擇地控制所述電類型的加熱裝置以及調(diào) 制由它們所傳遞的所述功率來進(jìn)行，所述底座支承容納于所述容納外殼中的所述石英坩禍，ο
9.如以上權(quán)利要求的一項或多項所述的方法，其特征在于，在所述凝固步驟期間，通過 至少一個由具有制冷液的回路所冷卻的熱交換板來進(jìn)行從所述石英坩堝的所述底部移除 熱的步驟，所述石英坩堝容納于所述容納外殼中，且所述熱交換板與所述底座相關(guān)聯(lián)，所述 容納外殼置于所述底座上。
10.如權(quán)利要求3至9的一項或多項所述的方法，其特征在于，所述冷卻步驟在所述關(guān) 閉腔體內(nèi)進(jìn)行，通過停用所述電類型的所述加熱裝置以及通過從容納于所述容納外殼的所 述石英坩堝的所述底部抽取所述熱，在所述關(guān)閉腔體中將所述惰性氣體的氣氛保持在比大 氣壓高的壓強(qiáng)下。
11.如以上權(quán)利要求的一項或多項所述的方法，其特征在于，所述抽取步驟通過從所述 覆蓋結(jié)構(gòu)將所述底座移開來進(jìn)行，且所述底座上放置了容納于所述容納外殼且飽含所述錠 的所述石英坩堝，且通過用另一底座替換所述底座來開始新的周期。
12.一種用于執(zhí)行如權(quán)利要求1至11的一項或多項所述的方法的裝置，其特征在于，所 述裝置包括-爐，其包括底座和覆蓋結(jié)構(gòu)，所述底座和覆蓋結(jié)構(gòu)限定腔體并可相對于彼此移動或 者相反地移動，即為了開啟和關(guān)閉所述腔體沿著垂直方向上分別面向彼此或遠(yuǎn)離彼此地移 動；-所述電類型的加熱裝置，其與所述覆蓋結(jié)構(gòu)的壁相關(guān)聯(lián)且與控制裝置相關(guān)聯(lián)，所述控 制裝置適于基于命令激活它們，以及調(diào)制由它們所傳遞的功率；-至少一個石英坩堝，其容納于置于所述底座上的容納外殼中；-至少一個開口，其在所述覆蓋結(jié)構(gòu)的頂中形成，且與所述可移除類型的封閉元件相關(guān)聯(lián)；-用于供給至少一種惰性氣體的裝置，其安排成靠近所述開口，且適于基于命令生成至 少覆蓋所述開口區(qū)域的所述惰性氣體屏障，當(dāng)所述腔體關(guān)閉時所述覆蓋結(jié)構(gòu)和所述底座將 移動成彼此更靠近，且為了通過所述開口將所述熔融態(tài)硅直接轉(zhuǎn)移至所述石英坩堝而移除 所述封閉元件；-至少一個熱交換板，其由制冷液的回路冷卻，且為了從所述石英坩堝的所述底部移除 熱而與所述底座相關(guān)聯(lián)；-用于在所述腔體關(guān)閉時將惰性氣體饋送到腔體內(nèi)部的裝置，所述覆蓋結(jié)構(gòu)和所述底 座移動成彼此更靠近，從而在所述關(guān)閉腔體內(nèi)部生成壓強(qiáng)在比大氣壓高的惰性氣體氣氛。
13.如權(quán)利要求12所述的裝置，其特征在于，所述電類型的所述加熱裝置包括諸如排 列在垂直電池中的電阻器的多個加熱元件。
14.如權(quán)利要求13所述的裝置，其特征在于，用于饋送惰性氣體的所述裝置包括歧管， 對于所述電池的每一個，從其分支出用于引入所述惰性氣體的多個管道，所述管道連接到 所述腔體，各個管道容納至少一個所述加熱元件的與電源的連接的端部，由所述供給裝置 饋送的所述惰性氣體在引入所述腔體之前冷卻所述連接端部。
15.如權(quán)利要求13或14所述的裝置，其特征在于，所述加熱元件由碳化硅(SiC)制成。
16.如權(quán)利要求12至15的一項或多項所述的裝置，其特征在于，所述容納外殼由陶瓷 材料制成。
17.如權(quán)利要求12至16的一項或多項所述的裝置，其特征在于，所述石英坩堝和所述 容納外殼之間存在間隙，所述間隙用選自以下組的陶瓷氧化物粉末填充石英、MgO, Al2O3 及其類似物。
18.如權(quán)利要求12至17的一項或多項所述的裝置，其特征在于，所述石英坩堝的所述 內(nèi)表面用襯墊材料覆蓋，所述襯墊材料適于防止所述熔融態(tài)的硅浸濕所述石英坩堝的所述內(nèi)壁。
19.如權(quán)利要求18所述的裝置，其特征在于，所述襯墊材料包括氮化硅或其類似物，覆 蓋所述石英坩堝的所述底部的所述內(nèi)表面的所述襯墊材料層比覆蓋所述石英坩堝的所述 壁的所述內(nèi)表面的所述襯墊材料層厚，其比率在1. 5和3之間。
20.如權(quán)利要求12至19的一項或多項所述的裝置，其特征在于，其包括至少兩個所述 熱交換板，各自由制冷液的相應(yīng)回路冷卻，其相互疊加且可基于命令有選擇地激活，且其中 所述上板具有的熱交換系數(shù)比所述下板的低。
21.如權(quán)利要求12至20的一項或多項所述的裝置，其特征在于，其包括多個所述底座， 其可被相互替換且與所述覆蓋結(jié)構(gòu)相關(guān)聯(lián)。
全文摘要
通過定向凝固提純冶金級硅以及獲得用于光電用途的硅錠的方法和裝置。該方法包括石英坩堝(18)的預(yù)加熱步驟，其中石英坩堝(18)被預(yù)加熱至達(dá)到比硅的熔點高的溫度，該石英坩堝容納于安排在爐的腔體(4)內(nèi)部的容納外殼(19)。該爐的腔體(4)由覆蓋結(jié)構(gòu)(3)和底座(2)限定，其可相對于彼此移動或者相反地移動，即為了開啟和關(guān)閉腔體(4)沿著垂直方向分別面向彼此或遠(yuǎn)離彼此地移動。經(jīng)由電類型的加熱裝置(10)來使進(jìn)行加熱，該加熱裝置與覆蓋結(jié)構(gòu)(3)的壁相關(guān)聯(lián)。在碳還原爐中碳還原周期結(jié)束時獲得冶金級硅，冶金級硅以熔融態(tài)從碳還原爐中排出，且以熔融態(tài)直接轉(zhuǎn)移到如以上所述地預(yù)加熱的爐腔體內(nèi)部的石英坩堝(18)中，該腔體關(guān)閉且在其內(nèi)部生成壓強(qiáng)比大氣壓高的惰性氣體氣氛。熔融態(tài)的硅穿過靠近在覆蓋結(jié)構(gòu)(3)的頂(7b)中形成的至少一個開口(13)而生成的至少一個惰性氣體屏障來轉(zhuǎn)移。然后該方法包括用于定向凝固熔融態(tài)硅的步驟，該定向凝固通過從石英坩堝的底部移除熱、通過電類型的加熱裝置的有選擇控制以及對由它們所傳遞的功率的調(diào)制來進(jìn)行，直到硅完全凝固為錠。在凝固步驟期間，爐腔關(guān)閉，且在其內(nèi)部在比大氣壓高的壓強(qiáng)下保持惰性氣體氣氛。在凝固結(jié)束時，從爐腔取出容納于容納外殼(19)且包含如上所述地獲得的錠的石英坩堝(18)，其通過從底座(2)移除覆蓋結(jié)構(gòu)(3)來開啟。
文檔編號C01B33/037GK102066249SQ200980123426
公開日2011年5月18日 申請日期2009年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月16日
發(fā)明者S·皮奇尼 申請人:N.E.D.硅股份公司