專利名稱：作為硅橡膠配方的填料的親水二氧化硅的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及非常適用于硅橡膠配方(RTV-1、RTV-2、HTV和LSR)，特別非常適用于HTV硅橡膠配方的親水沉淀二氧化硅，其制備方法及其用于增稠和增強硅橡膠配方的用途。
背景技術(shù)：
硅橡膠是可轉(zhuǎn)化成彈性體狀態(tài)并含有具有可用于交聯(lián)反應(yīng)的基團的聚二有機硅氧烷作為基礎(chǔ)聚合物的材料。主要合適的是存在于鏈端但也可并入鏈中的H-原子、OH基團和乙火布O填料，例如親水沉淀二氧化硅作為增強劑并入這種體系中，其類型和量實質(zhì)影響硫化產(chǎn)品的機械和化學(xué)性能。硅橡膠可以用無機顏料著色。分為高溫硫化和室溫硫化硅橡膠類型(HTV和RTV)。在高溫硫化硅橡膠類型的情況下，還分為HTV硅橡膠和液體硅橡膠 (LSR)。在室溫硫化或RTV硅橡膠材料的情況下，可以分為單組分體系和二組分體系。 第一類(RTV-IC)在室溫下在大氣濕度影響下緩慢聚合，通過SiOH基團的縮合發(fā)生交聯(lián)，形成Si-O鍵。通過由具有末端OH基團的聚合物和所謂的交聯(lián)劑R-SDC3 (例如X = -0-C0-CH3> -NHR)作為中間體形成的物類的SiX基團的水解形成SiOH基團。例如在二組分橡膠(RTV-2C)的情況下，使用硅酸酯(例如硅酸乙酯)和有機錫化合物的混合物作為交聯(lián)劑，作為交聯(lián)反應(yīng)，通過脫醇由ε Si-OR和ε Si-OH (-=甲基；R =有機基團)形成 Si-O-Si 橋。二氧化硅尤其用于增稠和增強RTV-IC硅橡膠。由于有機硅密封化合物的水解敏感性，它們必須將盡可能少的水分引入該體系。因此迄今幾乎只有氣相法二氧化硅用于此用途。但是，EP 1860066也公開了具有適合增稠RTV-IC配方的特殊表面特征的新型親水沉淀二氧化硅。Jtl^hUS 5，395，605、US 2008/0019898 和 WO 2003/055801 描述了用于硅橡膠配方的各種沉淀二氧化硅，該二氧化硅在每種情況下以低吸水為特征。具有低吸水的沉淀二氧化硅需要極特殊和復(fù)雜的制備方法。此外，制備和運輸需要大量的努力。盡管由于水交聯(lián)，RTV-IC硅橡膠配方對任何水引入非常敏感并因此在水引入方面對填料提出特殊要求，但在HTV硅橡膠配方的情況下沒有在這一程度上出現(xiàn)這種問題。在此，必須確保在引入填料后該配方的特別好的可加工性和硅橡膠產(chǎn)品的高機械載荷能力， 特別是長期載荷能力。此外，特別是在透明硅橡膠配方的情況下，填料應(yīng)造成盡可能低的變色，并實現(xiàn)高透明度。在RTV-2C硅橡膠和液體硅橡膠配方的情況下，水引入該體系也不是非常重要，因為硅橡膠生產(chǎn)商專門預(yù)處理或后處理該填料，例如親水沉淀二氧化硅。因此，例如在配混過程中原位使二氧化硅拒水，以使二氧化硅引入的水分在制備過程中逸出或減少。EP 1557446描述了在擠出過程中不發(fā)泡的HTV硅橡膠配方。在此，也提出減少沉淀二氧化硅的吸水作為一種解決方案。因此仍需要甚至可用于相對較高水含量的情況并表現(xiàn)出良好加工性質(zhì)的用于硅橡膠配方，特別是HTV配方的填料。

發(fā)明內(nèi)容
因此本發(fā)明的一個目的是提供沒有現(xiàn)有技術(shù)的沉淀二氧化硅的至少一些缺點或僅在更低程度上具有這些缺點的新型沉淀二氧化硅。此外，旨在提供該新型沉淀二氧化硅的制備方法。本發(fā)明的一個具體目的是提供容易并入和分散在硅橡膠配方，特別是HTV配方中并賦予它們良好機械性質(zhì)，特別是良好長期載荷能力的沉淀二氧化硅。此外，本發(fā)明的一個具體目的是提供能夠制備具有優(yōu)選與極低變色結(jié)合的極高透明度的HTV配方(配混物和硫化產(chǎn)物)的沉淀二氧化硅。從下列說明書、實施例和權(quán)利要求書的全文中能夠看出沒有明確提到的另一些目的。通過下列說明書、實施例和權(quán)利要求書中更詳細定義的沉淀二氧化硅和通過其中更詳細定義的方法實現(xiàn)上述目的。本發(fā)明因此涉及親水沉淀二氧化硅，其特征在于它們具有 BET表面積185至260平方米/克
CTAB表面積 100至160平方米/克 BET/CTAB比 1. 2至2. 6平方米/克電導(dǎo)率< 250 (μ S)/cm。本發(fā)明還涉及本發(fā)明的沉淀二氧化硅的制備方法，其特征在于其包含下列步驟
a)制備Y值為10至30的最初引入的混合物，
b)在80至95°C下攪拌60至90分鐘的同時向這種最初引入的混合物中同時計量加入堿金屬硅酸鹽和/或堿土金屬硅酸鹽和酸化劑，
c)該沉淀懸浮液的再酸化，
d)該懸浮液老化5至50分鐘，
e)過濾、洗滌和干燥，
并且其特征在于步驟a)和/或b)中所用的堿金屬硅酸鹽和/或堿土金屬硅酸鹽具有 4至7重量％的堿金屬氧化物或堿土金屬氧化物含量和12至28重量％的二氧化硅含量，在于步驟b)和/或c)中所用的酸化劑是相應(yīng)的可能濃度的選自濃無機酸和碳酸(或0)2氣體)和亞硫酸氫鈉(或氣體)的酸化劑，且在于該沉淀懸浮液的Y值在沉淀過程中保持恒定在10至30之間的值，保持恒定意味著在酸化劑和堿金屬硅酸鹽或堿土金屬硅酸鹽的同時添加過程中Y值與起始Y值，即正要開始同時添加酸化劑和堿金屬硅酸鹽或堿土金屬硅酸鹽之前的值相差不大于3%。本發(fā)明還涉及含有本發(fā)明的沉淀二氧化硅的硅橡膠配方，特別是HTV硅橡膠配方，和本發(fā)明的沉淀二氧化硅作為硅橡膠配方的增強填料的用途。本發(fā)明人已令人驚訝地發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的沉淀二氧化硅非常容易摻入硅橡膠配方中，即具有短摻入時間。因此可以用本發(fā)明的沉淀二氧化硅實現(xiàn)良好可分散性和高載量，即可以將大量增強填料摻入硅橡膠配方中。此外，本發(fā)明的沉淀二氧化硅賦予硅橡膠配方良好的機械性質(zhì)。特別在高載量的情況下，本發(fā)明的沉淀二氧化硅導(dǎo)致硅橡膠配方的良好長期性能。本發(fā)明的沉淀二氧化硅的另一優(yōu)點在于，含有本發(fā)明的沉淀二氧化硅的硅橡膠配混物，即未硫化混合物，和硫化的硫化產(chǎn)品具有高透明度(半透明度)。本發(fā)明的沉淀二氧化硅因此特別可摻入高透明配方中。尤其在該特別優(yōu)選的實施方案中，它們在此造成極低變色。下面詳細描述本發(fā)明的主題。本發(fā)明的沉淀二氧化硅具有185至260平方米/克的高BET表面積。在本發(fā)明的優(yōu)選實施方案中，BET表面積優(yōu)選為185至210平方米/克，特別優(yōu)選190至205平方米/ 克。在另一優(yōu)選實施方案中，BET表面積為210至260平方米/克，優(yōu)選211至260平方米 /克，特別優(yōu)選215至250平方米/克，非常特別優(yōu)選220至250平方米/克。BET表面積影響該沉淀二氧化硅的增強潛力。BET表面積越高，增強越大。但是，高BET表面積也導(dǎo)致將沉淀二氧化硅摻入硅橡膠配方中的可能性變差。本發(fā)明人現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)，如果沉淀二氧化硅除高BET表面積外還具有相當(dāng)?shù)偷腃TAB表面積和高BET/CTAB表面積比，則不出現(xiàn)這種缺點，即可以獲得極好的摻入性質(zhì)。本發(fā)明的沉淀二氧化硅因此以100至160平方米/克，優(yōu)選110至150平方米/ 克，特別優(yōu)選120-150平方米/克，非常特別優(yōu)選1 至145平方米/克的CTAB表面積和 1. 2至2. 6，優(yōu)選1. 25-2. 3，特別優(yōu)選1. 3至2，非常特別優(yōu)選1. 4至1. 9的BET/CTAB比為特征。BET/CTAB比是本發(fā)明的沉淀二氧化硅的獨立參數(shù)，即獨立特征。在可由通常對BET 和CTAB規(guī)定的范圍計算，即理論上可由其計算的該比率的子集中，具有這些初始參數(shù)的那些根據(jù)本發(fā)明以該BET/CTAB比為特征。換言之，CTAB為160平方米/克的本發(fā)明的沉淀二氧化硅必須具有至少200平方米/克的BET。該CTAB表面積表征橡膠可達的表面積。不受制于具體理論，但本發(fā)明人認為，BET/CTAB比也影響沉淀二氧化硅的折光指數(shù)，該折光指數(shù)反映界面區(qū)中的性質(zhì)，這又依賴于所用二氧化硅的不同方法測定的表面積，因此有助于本發(fā)明的沉淀二氧化硅的良好透明度。本發(fā)明的沉淀二氧化硅的另一重要特征是中值粒度d5(l。因此，已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，太小的粒子難以摻入硅橡膠配方中，因為它們浮在硅橡膠配方上而不下沉。因此，摻入時間增加。 另一方面，太大的粒子在二氧化硅在硅橡膠混合物中的分散方面具有問題。本發(fā)明的沉淀二氧化硅因此優(yōu)選具有5至95微米的中值粒度d50。在本發(fā)明的第一具體變體中，通過激光衍射測得的中值粒度d5(l為5至25微米，優(yōu)選8至M微米，特別優(yōu)選10至20微米，非常特別優(yōu)選12至18微米。特別優(yōu)選地，在這種變體中，通過d5值表示的極細粒子的部分為4至10微米，特別是4. 3至6微米。如上文已經(jīng)指出，太小的粒子在摻入硅橡膠配方中方面造成缺點?？赏ㄟ^合適研磨使d5值保持相當(dāng)
尚ο在本發(fā)明的第二優(yōu)選變體中，中值粒度為25至95微米，優(yōu)選30至90微米，特別優(yōu)選30至80微米，尤其優(yōu)選40至75微米。與第一變體相比，這一變體的優(yōu)點在于，干燥沉淀二氧化硅不必研磨。但是，同時，可分散性的變差與相對較大的粒度相關(guān)聯(lián)。本領(lǐng)域技術(shù)人員可通過簡單手工實驗決定其在各自的硅橡膠配方中使用變體1還是變體2的沉淀二
氧化硅。本發(fā)明的沉淀二氧化硅的另一實質(zhì)特征是其低電導(dǎo)率，即低鹽含量，例如硫酸鹽、 氯化物和硝酸鹽。這促進良好的摻入性質(zhì)；特別是防止化合物和硫化產(chǎn)品的變色和硅橡膠配方制備后的不合意粘度提高。本發(fā)明的沉淀二氧化硅具有小于250 (yQ/cm，優(yōu)選小于
6200 (μ S)/cm，特別優(yōu)選1至200 ( μ S)/cm，非常特別優(yōu)選5至150 ( μ S)/cm，尤其優(yōu)選5 至100 (μ S)/cm，非常尤其優(yōu)選10至50 (μ S)/cm的電導(dǎo)率。如果它們具有低壓實密度，本發(fā)明的沉淀二氧化硅的積極性質(zhì)可進一步提高。不受制于具體理論，但本發(fā)明人認為壓實密度有助于特別好的可分散性。在通過激光衍射測得的中值粒度d5(l為5至25微米，優(yōu)選8至M微米，特別優(yōu)選 10至20微米，非常特別優(yōu)選12至18微米，優(yōu)選同時通過d5值表示的極細粒子的部分為4 至10微米，特別是4. 3至6微米的本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方案中，本發(fā)明的沉淀二氧化硅的壓實密度優(yōu)選為50至150克/升，特別優(yōu)選80至150克/升，非常特別優(yōu)選90至140 克/升，尤其優(yōu)選100至130克/升。在通過激光衍射測得的中值粒度d5(1為25至95微米，優(yōu)選30至90微米，特別優(yōu)選 30至80微米，尤其優(yōu)選40至75微米的本發(fā)明的第二優(yōu)選實施方案中，本發(fā)明的沉淀二氧化硅的壓實密度優(yōu)選為150至350克/升，特別優(yōu)選180至300克/升，非常特別優(yōu)選200 至300克/升，尤其優(yōu)選210至四0克/升。本發(fā)明的沉淀二氧化硅優(yōu)選具有小于7重量％的濕含量。在本發(fā)明的一個特別變體中，本發(fā)明的沉淀二氧化硅具有5至7重量％，特別優(yōu)選5. 5至7重量％的濕含量。實際上已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，盡管具有5至7重量％的相對較高濕含量，本發(fā)明的沉淀二氧化硅容易摻入可擠出HTV硅橡膠配方中。這是令人驚訝的，因為在現(xiàn)有技術(shù)中為制備具有低濕含量和低吸水的沉淀二氧化硅而作出大量努力。由于特殊的參數(shù)組合，本發(fā)明的沉淀二氧化硅甚至在高濕含量的情況下也容易用作彈性體混合物的增強填料。這導(dǎo)致沉淀二氧化硅的制備、運輸和儲存中的顯著成本降低。本發(fā)明的沉淀二氧化硅優(yōu)選具有240至300克/100克，特別優(yōu)選250至300克 /100克，非常特別優(yōu)選260至290克/100克的DBP吸收。具有這種DBP吸收的沉淀二氧化
硅具有特別好的可分散性。本發(fā)明的沉淀二氧化硅的pH優(yōu)選為5至8，特別優(yōu)選6至7。本發(fā)明的沉淀二氧化硅可通過包括下列步驟的方法制備
a)制備Y值為10至30的最初引入的混合物，
b)在80至95°C下攪拌60至90分鐘的同時向這種最初引入的混合物中同時計量加入堿金屬硅酸鹽和/或堿土金屬硅酸鹽和酸化劑，
c)該沉淀懸浮液的再酸化，
d)該懸浮液老化5至50分鐘，
e)過濾、洗滌和干燥，
并且其特征在于步驟a)和/或b)中所用的堿金屬硅酸鹽和/或堿土金屬硅酸鹽具有 4至7重量％的堿金屬氧化物或堿土金屬氧化物含量和12至28重量％的二氧化硅含量，在于步驟b)和/或c)中所用的酸化劑是相應(yīng)的可能濃度的選自濃無機酸和碳酸(或0)2氣體)和亞硫酸氫鈉(或氣體)的酸化劑，且在于該沉淀懸浮液的Y值在沉淀過程中保持恒定在10至30之間的值，保持恒定意味著在酸化劑和堿金屬硅酸鹽或堿土金屬硅酸鹽的同時添加過程中Y值與起始Y值，即正要開始同時添加酸化劑和堿金屬硅酸鹽或堿土金屬硅酸鹽之前的值相差不大于3%。術(shù)語沉淀二氧化硅和二氧化硅在本發(fā)明中同義使用。此外，術(shù)語硅酸鹽溶液和堿
7金屬硅酸鹽溶液和/或堿土金屬硅酸鹽溶液同義使用。根據(jù)本發(fā)明使用的硅酸鹽溶液中的堿金屬氧化物或堿土金屬氧化物含量為4至7重量％，優(yōu)選5至6. 5重量％，特別優(yōu)選5. 5 至6. 5重量％。具體而言，本發(fā)明的方法中所用的硅酸鹽溶液是硅酸鈉溶液(水玻璃)或硅酸鉀溶液。在本發(fā)明的一個特別優(yōu)選的實施方案中，使用高純硅酸鹽溶液。高純硅酸鹽溶液以小于或等于200 mg/kg，優(yōu)選小于或等于180 mg/kg，特別優(yōu)選小于或等于150 mg/kg 的狗2_含量和小于或等于0. 55重量％，優(yōu)選小于或等于0. 45重量％，特別優(yōu)選小于或等于 0. 25重量％的Al2O3含量為特征。根據(jù)本發(fā)明使用硅酸鹽溶液中的二氧化硅含量為12至23重量％，優(yōu)選13至23重量％，特別優(yōu)選14至18重量％。根據(jù)本發(fā)明使用的硅酸鹽溶液中的模量，即二氧化硅與堿金屬氧化物或堿土金屬氧化物的重量比優(yōu)選為2. 0至5. 75，特別優(yōu)選2. 5至4. 5，非常特別優(yōu)選3至4，尤其優(yōu)選3. 2至3. 7。在本發(fā)明的方法中，優(yōu)選使用濃無機酸，如鹽酸、硫酸、硝酸或磷酸或CO2作為酸化齊IJ。濃無機酸是指在鹽酸的情況下36至47. 2重量％，優(yōu)選40至47重量％的濃度，在硫酸的情況下90至98. 5重量％，優(yōu)選93至98. 5重量％，非常特別優(yōu)選96至98重量％的濃度， 在硝酸的情況下60至68重量％的濃度和在磷酸的情況下80至100重量％，優(yōu)選80至90 重量％，特別優(yōu)選80至85重量％的濃度。此外，如果使用軟化水，優(yōu)選通過蒸餾或反滲透提純的水作為本發(fā)明的方法的至少一個步驟中，優(yōu)選至少洗滌過程中的水，經(jīng)證實有利。步驟a)中的最初引入的混合物由添加了堿的水或堿的水溶液構(gòu)成；其優(yōu)選包含至少一種堿金屬硅酸鹽和/或堿土金屬硅酸鹽。如果在沉淀，即一起添加酸化劑和硅酸鹽溶液開始之前將最初引入的混合物加熱至40至90°C，經(jīng)證實有利。通過添加硅酸鹽溶液或堿，將最初引入的混合物的Y值調(diào)節(jié)至在沉淀過程中要保持的值。優(yōu)選用也用于沉淀的硅酸鹽溶液實現(xiàn)最初引入的混合物的Y值的調(diào)節(jié)。本發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，對本發(fā)明的方法而言基本的是，Y值在酸化劑和堿金屬硅酸鹽或堿土金屬硅酸鹽的同時添加過程中保持恒定，即與起始Y值，即正要開始同時添加酸化劑和堿金屬硅酸鹽或堿土金屬硅酸鹽之前的值相差不大于3%。Y值表示反應(yīng)溶液中的堿金屬離子濃度。Y值因此反映沉淀過程中的化學(xué)反應(yīng)，特別是離子并入二氧化硅骨架中?？捎善渫茢喽趸璧幕窘Y(jié)構(gòu)，因此可以在最終產(chǎn)品的物理化學(xué)分析之前作出關(guān)于相關(guān)生產(chǎn)的質(zhì)量和可再現(xiàn)性的陳述。在本發(fā)明的方法中，Y值在沉淀過程中在10至30，優(yōu)選15至25， 非常特別優(yōu)選18至22的范圍內(nèi)保持恒定。在80至95°C，優(yōu)選85至90°C的溫度下進行沉淀。純沉淀時間，即一起添加硅酸鹽溶液和酸化劑的持續(xù)時間-中斷時間不計入考慮-為60至90分鐘，優(yōu)選65至85分鐘，非常特別優(yōu)選70至80分鐘。選擇酸化劑和硅酸鹽溶液的流速以便可以保持所需沉淀時間， 但同時也可以保持沉淀懸浮液的所需Y值變化。如果在本發(fā)明的方法的步驟之一中，優(yōu)選在沉淀或流化步驟的過程中，例如借助內(nèi)或外剪切裝置在沉淀二氧化硅粒子上施加高剪切力，對本發(fā)明的方法特別有利。在步驟c)中，實施沉淀懸浮液的再酸化，優(yōu)選至1至7，特別優(yōu)選2至5，非常特別優(yōu)選3至4的pH。由于這種步驟，沉淀反應(yīng)被停止，并且沉淀懸浮液中的殘留水玻璃與酸化劑反應(yīng)。
在步驟c)中的沉淀反應(yīng)停止后，沉淀懸浮液在步驟d)中老化5至50分鐘，優(yōu)選 10至40分鐘，特別優(yōu)選10至30分鐘，非常特別優(yōu)選15至25分鐘。這種老化步驟尤其影響B(tài)ET和CTAB表面積的建立。對本發(fā)明的沉淀二氧化硅而言，懸浮液在步驟c)后例如在懸浮液罐中儲存最多 48小時是無害的。這實現(xiàn)更高的生產(chǎn)靈活性。通過本發(fā)明的方法制成的沉淀二氧化硅懸浮液在步驟e)中過濾，用水洗滌濾餅。 可以進行多個洗滌步驟。如已提到的那樣，如果在至少一個洗滌步驟中使用軟化水，則特別有利。因此，可優(yōu)選先用標(biāo)準(zhǔn)水和僅在后繼階段或最后階段中使用軟化水實施洗滌。這降低制備成本。本發(fā)明的二氧化硅的過濾、流化(例如，根據(jù)DE 2447613)和長期或短期干燥是本領(lǐng)域技術(shù)人員熟悉的并描述在例如本說明書中提到的文獻中。二氧化硅的過濾和洗滌優(yōu)選以使最終產(chǎn)物的電導(dǎo)率小于250 (μ S)/cm，優(yōu)選小于200 ( μ S)/cm，特別優(yōu)選1至200 (μ S)/cm，非常特別優(yōu)選5至150 (μ S)/cm，尤其優(yōu)選5至100 ( μ S)/cm，非常尤其優(yōu)選10 至50 (μ S)/cm的方式進行。本發(fā)明的二氧化硅優(yōu)選在氣流干燥器、噴霧干燥器、臺架干燥器、帶式干燥器、 BUttner干燥器、旋轉(zhuǎn)管干燥器、閃蒸干燥器、旋轉(zhuǎn)閃蒸干燥器或噴嘴塔干燥器中干燥。這些干燥變體包括用霧化器、單流體或雙流體噴嘴或集成流化床操作。噴霧干燥，特別是使用霧化器，特別優(yōu)選。這可以例如根據(jù)US 4094771進行。特別優(yōu)選用固含量為15至20重量％ 且PH為4至7，優(yōu)選5至6的進料進行噴霧干燥。噴霧干燥粒子可具有大于15微米，優(yōu)選 25-95微米，特別優(yōu)選30-80微米，非常特別優(yōu)選30-75微米，尤其優(yōu)選40至75微米的通過激光衍射測得的中值直徑。US 4094771和EP 0 937755的內(nèi)容明確地并入本申請的內(nèi)容中。在本發(fā)明的方法的一個優(yōu)選變體中，將干燥的沉淀二氧化硅研磨。研磨本發(fā)明的沉淀二氧化硅的技術(shù)是本領(lǐng)域技術(shù)人員已知的并例如描述在 Ullmann,第5版，B2，5_20中。沖擊磨或?qū)α髂セ驒C械磨優(yōu)選用于研磨本發(fā)明的二氧化硅。優(yōu)選選擇研磨參數(shù)以使通過激光衍射測得的本發(fā)明的沉淀二氧化硅的中值粒度d5(l為 5至25微米，優(yōu)選8至25微米，特別優(yōu)選10至20微米，非常特別優(yōu)選12至18微米，和/ 或d5值為4至10微米，特別是4. 3至6微米。本發(fā)明的沉淀二氧化硅優(yōu)選用作RTV-1C、RTV-2C和LSR體系的硅橡膠配方，特別是HTV硅橡膠配方中的填料?？捎玫挠袡C聚硅氧烷是在室溫可硫化或硫化性材料(RTV)、在僅略微升高的溫度下可硫化或硫化性材料(LTV)或高溫可硫化或硫化性材料(HTV)的情況下迄今已用作或迄今已可能用作有機聚硅氧烷彈性體的基料的所有聚硅氧烷。它們可例如通過下列通式描述
權(quán)利要求
1.沉淀二氧化硅，其特征在于其具有BET表面積 185至260平方米/克CTAB表面積 100至160平方米/克BET/CTAB比 1. 2至2. 6平方米/克電導(dǎo)率< 250 (μ S)/cm。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的沉淀二氧化硅，其特征在于其具有5至25微米的中值粒度d5(l和 50至150克/升的壓實密度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2的沉淀二氧化硅，其特征在于中值粒度d5(l為8至25微米和/ 或(15值為4至10微米。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的沉淀二氧化硅，其特征在于其具有25至90微米的中值粒度d5Q和 150至350克/升的壓實密度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項的沉淀二氧化硅，其特征在于電導(dǎo)率為1至200(US)/cm0
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5任一項的沉淀二氧化硅，其特征在于DBP吸收為250至300克 /100 克。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一項的沉淀二氧化硅，其特征在于濕含量小于7重量％，優(yōu)選為5至7重量％，特別優(yōu)選為5. 5至7重量％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7任一項的沉淀二氧化硅，其特征在于pH為5至8，優(yōu)選6至7。
9.沉淀二氧化硅的制備方法，其特征在于其包含下列步驟a)制備Y值為10至30的最初引入的混合物，b)在80至95°C下攪拌60至90分鐘的同時向這種最初弓I入的混合物中同時計量加入堿金屬硅酸鹽和/或堿土金屬硅酸鹽和酸化劑，c)該沉淀懸浮液的再酸化，d)該懸浮液老化5至50分鐘，e)過濾、洗滌和干燥，并且其特征在于步驟a)和/或b)中所用的堿金屬硅酸鹽和/或堿土金屬硅酸鹽具有 4至7重量％的堿金屬氧化物或堿土金屬氧化物含量和12至28重量％的二氧化硅含量，在于步驟b)和/或c)中所用的酸化劑是相應(yīng)的可能濃度的選自濃無機酸和碳酸(或CO2氣體)和亞硫酸氫鈉(或氣體)的酸化劑，且在于該沉淀懸浮液的Y值在沉淀過程中保持恒定在10至30之間的值，保持恒定意味著在酸化劑和堿金屬硅酸鹽或堿土金屬硅酸鹽的同時添加過程中Y值與起始Y值，即正要開始同時添加酸化劑和堿金屬硅酸鹽或堿土金屬硅酸鹽之前的值相差不大于3%。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其特征在于在根據(jù)本發(fā)明的方法的至少一個步驟中，優(yōu)選至少洗滌過程中使用軟化水，優(yōu)選通過蒸餾或反滲透提純的水。
11.根據(jù)權(quán)利要求9或10的方法，其特征在于在本發(fā)明的方法的步驟之一中在沉淀二氧化硅粒子上施加高剪切力。
12.根據(jù)權(quán)利要求9至11任一項的方法，其特征在于借助噴霧干燥實施干燥，特別優(yōu)選在于將固含量為15至20重量％且pH為4至7的進料噴霧干燥。
13.根據(jù)權(quán)利要求1至8任一項的沉淀二氧化硅作為硅橡膠配方，優(yōu)選RTV-1、RTV-2、HTV和LSR硅橡膠配方的填料的用途。
14.硅橡膠配方，優(yōu)選RTV-I、RTV-2、HTV和LSR硅橡膠配方，其含有至少一種根據(jù)權(quán)利要求1至8任一項的沉淀二氧化硅。
全文摘要
提供非常適用于硅橡膠配方(RTV-1、RTV-2、HTV和LSR)，特別非常適用于HTV硅橡膠配方的親水沉淀二氧化硅。其具有185-260平方米/克的BET表面積、100-160平方米/克的CTAB表面積、1.2-2.6的BET/CTAB比和250μS/cm的電導(dǎo)率。還提供制造沉淀二氧化硅的方法和沉淀二氧化硅用于增稠和增強硅橡膠配方的用途。
文檔編號C01B33/193GK102471080SQ200980160214
公開日2012年5月23日 申請日期2009年7月3日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月3日
發(fā)明者林德納 G-G., 坎普夫 M. 申請人:贏創(chuàng)德固賽有限公司