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      三氯氫硅三塔差壓耦合節(jié)能精餾提純系統(tǒng)及操作方法

      文檔序號(hào):3439094閱讀:572來源:國知局

      專利名稱::三氯氫硅三塔差壓耦合節(jié)能精餾提純系統(tǒng)及操作方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      :本發(fā)明涉及精餾
      技術(shù)領(lǐng)域
      ,特別是涉及三氯氫硅三塔差壓耦合節(jié)能精餾提純系統(tǒng)及操作方法。
      背景技術(shù)
      :三氯氫硅又稱三氯硅烷、硅氯仿,英文名稱trichlorosilane或silicochloroform,分子式為SiHCl3,用于有機(jī)硅烷和烷基、芳基以及有機(jī)官能團(tuán)氯硅烷的合成,是有機(jī)硅烷偶聯(lián)劑中最基本的單體,也是生產(chǎn)半導(dǎo)體硅、單晶硅的原料。三氯氫硅是合成有機(jī)硅的重要中間體,也是制造多晶硅的主要原料。隨著多晶硅和有機(jī)硅產(chǎn)業(yè)的迅速發(fā)展,對(duì)三氯氫硅的需求量很大,但是受國外技術(shù)封鎖的限制,目前國內(nèi)僅有幾家生產(chǎn)三氯氫硅的生產(chǎn)企業(yè),且受國外技術(shù)封鎖的限制其產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量遠(yuǎn)不能滿足多晶硅的市場(chǎng)需求。多晶硅是制造集成電路襯底、太陽能電池等產(chǎn)品的主要原料。多晶硅可以用于制備單晶硅,其深加工產(chǎn)品被廣泛用于半導(dǎo)體工業(yè)中,作為人工智能、自動(dòng)控制、信息處理、光電轉(zhuǎn)換等器件的基礎(chǔ)材料。太陽能級(jí)和電路級(jí)的多晶硅可以由冶金級(jí)硅粉制備,方法是將固態(tài)的冶金級(jí)硅轉(zhuǎn)化為液態(tài)的三氯氫硅等氯硅烷,然后對(duì)其進(jìn)行精餾提純除去其中的雜質(zhì),再用氫將純化的氯硅烷還原為元素硅,其中元素硅為多晶硅的形式。目前主要采用精餾方法將雜質(zhì)含量降低到符合太陽能級(jí)和電路級(jí)要求。現(xiàn)有的三氯氫硅精餾過程是常規(guī)精餾技術(shù),因理論板多、回流比大而使多晶硅行業(yè)耗能很高。
      發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的,是為多晶硅生產(chǎn)提供三氯氫硅提純的三塔差壓耦合節(jié)能精餾提純工藝,它采用三塔串行工藝,精餾塔均采用加壓操作,在生產(chǎn)高純度多晶硅的同時(shí),將能量消耗降到最小。本發(fā)明的技術(shù)如下三氯氫硅三塔差壓耦合節(jié)能精餾提純系統(tǒng),包括一級(jí)塔、二級(jí)塔、三級(jí)塔;三個(gè)塔按壓力從低到高或者從高到低串連,并在一級(jí)塔二級(jí)塔之間和二級(jí)塔三級(jí)塔之間各設(shè)置有冷凝再沸器;三個(gè)塔順序可以做脫輕、脫重、再脫輕用途,也可以是脫重、脫輕、再脫重組合使用。采用本發(fā)明的系統(tǒng),每個(gè)塔可以選擇作為脫輕或脫重,所以可以采用多套工藝流程,下面以兩套工藝流程為例,工藝流程A采用一級(jí)塔作為首塔脫輕,二級(jí)塔脫重,三級(jí)塔再脫輕,二級(jí)塔和三級(jí)塔進(jìn)料需加進(jìn)料泵;工藝流程B采用三級(jí)塔作為首塔脫輕,二級(jí)塔脫重,一級(jí)塔再脫輕,二級(jí)塔和一級(jí)塔進(jìn)料可無需加進(jìn)料泵。采用一級(jí)塔(1)為首塔進(jìn)料的A工藝的操作方法如下(圖1):三個(gè)塔的回流進(jìn)料比均在525之間,三氯氫硅原料(12)經(jīng)過一級(jí)塔(1)分3離后,塔頂輕組分A(13)經(jīng)冷凝器(2)后按照一定回流比分為回流物料A(15)和采出物料A(14),塔底脫輕液A(16)分為兩部分,一部分經(jīng)冷凝再沸器(3)加熱后形成再沸蒸汽A(17)返回一級(jí)塔(l),另一部分由泵(10)打入二級(jí)塔(4)作為其進(jìn)料,在塔底形成高沸液A(21),一部分經(jīng)冷凝再沸器(6)加熱后形成再沸蒸汽A(22)返回二級(jí)塔(4)、一部分作為脫重采出,塔頂形成的三氯氫硅氣相A(18)進(jìn)入冷凝再沸器(3)的加熱介質(zhì)入口,為冷凝再沸器提供所需熱量后形成料液A(19)再進(jìn)入二級(jí)塔輔助冷凝器(5)成為冷凝料液A(20),冷凝料液A(20)—部分返回二級(jí)塔(4)頂部、另一部分冷凝料液(23)由泵(11)打入三級(jí)塔(7)作為其進(jìn)料,經(jīng)過三級(jí)塔(7)分離后,塔頂形成的三氯氫硅氣相A(24)進(jìn)入冷凝再沸器(6)的加熱介質(zhì)入口,為冷凝再沸器提供所需熱量后形成料液A(25)再進(jìn)入輔助冷凝器(8)成為冷凝料液A(26),冷凝料液A(26)—部分返回三級(jí)塔(7)頂部、一部分作為脫輕采出,在塔底形成高沸液A(28),一部分經(jīng)再沸器(9)加熱后返回三級(jí)塔(7)、一部分采出作為三氯氫硅產(chǎn)品A(29)采出?!?jí)塔塔釜熱負(fù)荷與二級(jí)塔塔頂熱負(fù)荷相當(dāng)情況下,輔助冷凝器(5)可無需開啟;二級(jí)塔塔釜熱負(fù)荷與三級(jí)塔塔頂熱負(fù)荷相當(dāng)情況下,輔助冷凝器(8)可無需開啟。—級(jí)塔操作壓力范圍為0.050.4MPa,二級(jí)塔操作壓力范圍為0.30.8Mpa,三級(jí)塔操作壓力范圍為0.551.2Mpa,一級(jí)塔、二級(jí)塔、三級(jí)塔壓力依次增加,三級(jí)塔和一級(jí)塔操作壓力差值范圍為0.41.0MPa;冷凝再沸器中加熱介質(zhì)的平均溫度要高于冷卻介質(zhì)的平均溫度1060°C。采用三級(jí)塔(7)進(jìn)料的B工藝的操作方法如下(圖2):三個(gè)塔的回流進(jìn)料比均在525之間,三氯氫硅原料(12)經(jīng)過三級(jí)塔(7)分離后,塔頂輕組分B(30)進(jìn)入冷凝再沸器(6)的加熱介質(zhì)入口,為冷凝再沸器提供所需熱量后成為冷凝料液B(31),再經(jīng)輔助冷凝器(8)后一部分(33)返回三級(jí)塔(7)頂部、一部分作為采出(32),塔釜脫輕液B(34)—部分經(jīng)過塔釜再沸器(9)加熱后返回三級(jí)塔(7)、一部分利用壓力差作為進(jìn)料直接進(jìn)入二級(jí)塔(4)進(jìn)行分離,二級(jí)塔(4)塔頂輕組分B(35)進(jìn)入冷凝再沸器(3)的加熱介質(zhì)入口,為冷凝再沸器提供所需熱量后成為冷凝料液B(36),再經(jīng)輔助冷凝器(5)后一部分(37)返回二級(jí)塔(4)頂部、一部分利用壓力差作為進(jìn)料直接進(jìn)入一級(jí)塔(1)進(jìn)行分離,一級(jí)塔(1)塔釜脫輕液B(44)—部分經(jīng)過冷凝再沸器(3)加熱后形成再沸蒸汽B(45)返回一級(jí)塔(1)、一部分作為脫重采出(46),一級(jí)塔頂?shù)娜葰涔铓庀郆(41)經(jīng)過塔頂冷凝器(2)后形成冷凝料液B(42),冷凝料液B(42)—部分回流、另一部分作為三氯氫硅產(chǎn)品B(43)采出。三級(jí)塔和二級(jí)塔之間以及二級(jí)塔與一級(jí)塔之間利用壓差進(jìn)料,無需設(shè)置二級(jí)塔和一級(jí)塔進(jìn)料泵。—級(jí)塔操作壓力范圍為0.050.4MPa,二級(jí)塔操作壓力范圍為0.30.8Mpa,三級(jí)塔操作壓力范圍為0.551.2Mpa,一級(jí)塔、二級(jí)塔、三級(jí)塔壓力依次增加,三級(jí)塔和一級(jí)塔操作壓力差值范圍為0.41.0MPa;冷凝再沸器中加熱介質(zhì)的平均溫度要高于冷卻介質(zhì)的平均溫度1060°C。本發(fā)明的獨(dú)到之處在于將二級(jí)塔和三級(jí)塔塔頂?shù)臍庀辔锪献鳛槔淠俜衅鞯募訜峤橘|(zhì),既能節(jié)省塔釜再沸器的加熱節(jié)能損耗,又能節(jié)省塔頂冷凝器的冷卻負(fù)荷,理論節(jié)能近70X,并且流程A中三個(gè)精餾塔的操作壓力和壓差都較低,流程B中利用三級(jí)塔的操作壓4力將料液直接打入二級(jí)塔,以及二級(jí)塔直接打入一級(jí)塔,省去了兩個(gè)塔進(jìn)料泵及相應(yīng)的輔助設(shè)備。與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明有以下優(yōu)點(diǎn)[1]三級(jí)塔塔頂冷凝器的負(fù)荷可以與二級(jí)塔底再沸器的負(fù)荷、二級(jí)塔頂冷凝的負(fù)荷可以與一級(jí)塔塔底再沸器的負(fù)荷相匹配,實(shí)現(xiàn)熱耦合精餾,匹配換熱。[2]能量消耗是精餾操作中的主要能耗所在,本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比,基本用差壓熱耦合手段實(shí)現(xiàn)了最小的能量消耗。[3]部分工藝兼顧差壓節(jié)能和差壓省泵的特點(diǎn)。[4]三氯氫硅提純產(chǎn)品可生產(chǎn)電路級(jí)多晶硅。根據(jù)三氯氫硅精餾過程全塔組成接近、溫度接近的特點(diǎn),本發(fā)明提出一種三氯氫硅差壓耦合精餾工藝有望大幅降低生產(chǎn)成本和能耗,理論上精餾節(jié)能近70%。該技術(shù)顯著提高多晶硅材料的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力,推動(dòng)光伏和信息材料產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展。圖1是三氯氫硅差壓熱耦精餾工藝的流程A示意圖。圖2是三氯氫硅差壓熱耦精餾工藝的流程B示意圖。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明所提供的技術(shù)和設(shè)備進(jìn)行進(jìn)一步的說明。本發(fā)明的系統(tǒng)如下三氯氫硅三塔差壓耦合精餾系統(tǒng),包括一級(jí)塔(1)、二級(jí)塔(4)、三級(jí)塔(7)、一級(jí)塔塔釜再沸器(3)、一級(jí)塔塔頂冷凝器(2)、二級(jí)塔塔釜再沸器(6)、二級(jí)塔輔助冷凝器(5)、三級(jí)塔塔釜再沸器(9)、三級(jí)塔輔助冷凝器(8);其特征是在每兩個(gè)精餾塔段之間各設(shè)置有一個(gè)冷凝再沸器(3、6),二級(jí)塔和三級(jí)塔塔頂?shù)钠辔锪铣隹诜謩e連接到冷凝再沸器(3、6)加熱介質(zhì)入口,加熱介質(zhì)出口再分別返回到二級(jí)塔(4)和三級(jí)塔(7)塔頂;一級(jí)塔(1)塔底的液相物料出口連接到冷凝再沸器(3)受熱介質(zhì)入口,受熱介質(zhì)出口再返回一級(jí)塔(1)塔底,二級(jí)塔(4)塔底的液相物料出口連接到冷凝再沸器(6)受熱介質(zhì)入口,受熱介質(zhì)出口再返回二級(jí)塔(4)塔底。實(shí)例1:采用一級(jí)塔(1)進(jìn)料的A工藝的操作方法如下如圖l所示,三氯氫硅原料(12)經(jīng)過一級(jí)塔(1)分離后,輕組分A(13)在塔頂經(jīng)冷凝器(2)后按照一定回流進(jìn)料比分為回流物料A(15)和采出物料A(14),塔底脫輕液A(16)分為兩部分,一部分進(jìn)入塔釜冷凝再沸器(3)加熱后形成高沸液A(17)返回一級(jí)塔(l),另一部分進(jìn)入二級(jí)塔(4)精餾后在塔釜形成高沸液A(21),在塔頂形成三氯氫硅氣相A(18)進(jìn)入冷凝再沸器(3)的加熱介質(zhì)入口,為冷凝再沸器提供所需熱量后所形成料液A(19)進(jìn)入輔助冷凝器(5)成為冷凝料液A(20),冷凝料液A(20)—部分返回二級(jí)塔(4)頂部,另一部分冷凝料液(23)進(jìn)入三級(jí)塔(7)精餾后在塔釜形成高沸液A(28),在塔頂形成三氯氫硅氣相A(24)進(jìn)入冷凝再沸器(6)的加熱介質(zhì)入口,為冷凝再沸器提供所需熱量后所形成料液A(25)進(jìn)入輔助冷凝器(8)成為冷凝料液A(26),冷凝料液A(26)—部分返回三級(jí)塔(7)頂部,一部分作為三氯氫硅產(chǎn)品A(27)采出。在操作過程中若冷凝再沸器(3)的加熱介質(zhì)出口處的物料A(17)滿足二級(jí)塔(4)的塔頂回流溫度時(shí),則輔助冷凝器(5)可不必開啟;若冷凝再沸器(6)的加熱介質(zhì)出口處的物料A(22)滿足三級(jí)塔(7)的塔頂回流溫度時(shí),則輔助冷凝器(8)可不必開啟。本發(fā)明的技術(shù)和設(shè)備適用于多晶硅生產(chǎn)過程中三氯氫硅的精餾過程,為了更好地說明本發(fā)明在節(jié)能降耗方面的優(yōu)勢(shì),選取一個(gè)應(yīng)用實(shí)例加以說明。加工3000噸/年多晶硅生產(chǎn)中三氯氫硅的提純,進(jìn)料情況如下精餾提純工段原料進(jìn)料量7.OmVhr,進(jìn)料組成二氯二氫硅含量為0.5%;三氯氫硅含量為99%;四氯化硅含量為0.5%;B、P、Fe、有機(jī)硅等雜質(zhì)微量?!?jí)塔操作壓力為0.2MPa,塔頂溫度為64.7°C,回流進(jìn)料比為15.0,塔理論級(jí)數(shù)為120;二級(jí)塔塔頂壓力為0.35MPa,塔頂溫度為82.8°C,回流進(jìn)料比為14.O,塔理論級(jí)數(shù)為120;三級(jí)塔塔頂壓力為O.6MPa,塔頂溫度為101.7°C,回流進(jìn)料比為15.2,塔理論級(jí)數(shù)為120。經(jīng)上述過程后,主要產(chǎn)品高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品中雜質(zhì)含量符合電路級(jí)多晶硅生產(chǎn)的要求。三氯氫硅提純過程中各塔負(fù)荷如下表所示,由于精餾過程采用差壓耦合的方法,所以一級(jí)塔的加熱負(fù)荷與二級(jí)塔的冷卻負(fù)荷、二級(jí)塔的加熱負(fù)荷與三級(jí)塔的冷卻負(fù)荷相匹配抵消,括號(hào)內(nèi)數(shù)據(jù)為不增設(shè)冷凝再沸器(即不采用差壓耦合的常規(guī)方法)時(shí)的熱負(fù)荷冷卻負(fù)荷M*KCAL/HR加熱負(fù)荷M*KCAL/HR合計(jì)M*KCAL/HR一級(jí)塔6.39670(6.4570)6.3967(12.8537)二級(jí)塔0(6.4878)0(6.4424)0(12.9302)三級(jí)塔0(6.4940)6.59876.5987(13.0927)合計(jì)6.3967(19.3785)6.5987(19.4981)12.9954(38.8766)采用三塔差壓耦合方法加設(shè)冷凝再沸器后,三個(gè)塔總的熱負(fù)荷為12.9954M*KCAL/HR,沒加設(shè)冷凝再沸器(即不采用差壓耦合的常規(guī)方法)時(shí)總的熱負(fù)荷為38.8766M*KCAL/HR??梢?,差壓耦合方法相對(duì)常規(guī)方法節(jié)能66.7%。實(shí)例2:采用三級(jí)塔(7)進(jìn)料的B工藝的操作方法如下如圖2所示,流程B的操作方法是三氯氫硅原料(12)經(jīng)過三級(jí)塔(7)分離后,塔頂輕組分B(30)進(jìn)入冷凝再沸器(6)的加熱介質(zhì)入口,為冷凝再沸器提供所需熱量后成為冷凝料液B(31),再經(jīng)輔助冷凝器(8)后一部分(33)以一定的回流進(jìn)料比返回三級(jí)塔(7)頂部,一部分采出(32),塔釜脫輕液B(34)—部分經(jīng)過塔釜再沸器(9)加熱后返回三級(jí)塔(7),另一部分利用兩塔的壓力差,作為進(jìn)料直接進(jìn)入二級(jí)塔(4)進(jìn)行分離,二級(jí)塔(4)塔頂6輕組分B(35)進(jìn)入冷凝再沸器(3)的加熱介質(zhì)入口,為冷凝再沸器提供所需熱量后成為冷凝料液B(36),再經(jīng)輔助冷凝器(5)后一部分(37)返回二級(jí)塔(4)頂部,一部分利用兩塔的壓力差,作為進(jìn)料直接進(jìn)入一級(jí)塔(1)進(jìn)行分離,一級(jí)塔(1)塔釜脫輕液B(44)—部分經(jīng)過冷凝再沸器(3)加熱后形成再沸蒸汽B(45)返回一級(jí)塔(l),一部分采出(46),一級(jí)塔塔頂?shù)娜葰涔铓庀郆(41)經(jīng)過塔頂冷凝器(2)后形成冷凝料液B(42),冷凝料液B(42)—部分回流,另一部分作為三氯氫硅產(chǎn)品B(43)采出。本發(fā)明的技術(shù)和設(shè)備適用于多晶硅生產(chǎn)過程中三氯氫硅的精餾過程,為了更好地說明本發(fā)明在節(jié)能降耗方面的優(yōu)勢(shì),選取一個(gè)應(yīng)用實(shí)例加以說明。加工2000噸/年多晶硅生產(chǎn)中三氯氫硅的提純,進(jìn)料情況如下精餾提純工段原料進(jìn)料量6.Oton/hr,進(jìn)料組成二氯二氫硅含量為0.5%;三氯氫硅含量為99%;四氯化硅含量為0.5%;B、P、Fe、有機(jī)硅等雜質(zhì)微量。—級(jí)塔操作壓力為0.15MPa,塔頂溫度為60.6°C,回流進(jìn)料比為16.2,塔理論級(jí)數(shù)為160;二級(jí)塔塔頂壓力為0.35MPa,塔頂溫度為82.8°C,回流進(jìn)料比為14.O,塔理論級(jí)數(shù)為160;三級(jí)塔塔頂壓力為O.7MPa,塔頂溫度為105.2°C,回流進(jìn)料比為14.O,塔理論級(jí)數(shù)為160。經(jīng)上述過程后,主要產(chǎn)品高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品中雜質(zhì)含量符合電路級(jí)多晶硅生產(chǎn)的要求。三氯氫硅提純過程中各塔負(fù)荷如下表所示,由于精餾過程采用差壓耦合的方法,所以一級(jí)塔的加熱負(fù)荷與二級(jí)塔的冷卻負(fù)荷、二級(jí)塔的加熱負(fù)荷與三級(jí)塔的冷卻負(fù)荷相匹配抵消,括號(hào)內(nèi)數(shù)據(jù)為不增設(shè)冷凝再沸器(即不采用差壓耦合的常規(guī)方法)時(shí)的熱負(fù)荷<table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>采用三塔差壓耦合方法加設(shè)冷凝再沸器后,三個(gè)塔總的熱負(fù)荷為8.9365M*KCAL/HR,沒加設(shè)冷凝再沸器(即不采用差壓耦合的常規(guī)方法)時(shí)總的熱負(fù)荷為26.3715M*KCAL/HR。可見,本實(shí)例中差壓耦合方法相對(duì)常規(guī)方法節(jié)能66.2%。本發(fā)明提出的三氯氫硅三塔差壓耦合節(jié)能精餾提純系統(tǒng)及操作方法,已通過實(shí)施例進(jìn)行了描述,相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明的內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的系統(tǒng)和方法進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合,來實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)。特別需要指出的是,所有相類似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來說是顯而易見的,他們都被視為包括在本發(fā)明的精神、范圍和內(nèi)容中。權(quán)利要求三氯氫硅三塔差壓耦合節(jié)能精餾提純系統(tǒng),包括一級(jí)塔、二級(jí)塔、三級(jí)塔;其特征是三個(gè)塔按壓力從低到高或者從高到低串連,并在一級(jí)塔二級(jí)塔之間和二級(jí)塔三級(jí)塔之間各設(shè)置有冷凝再沸器;三個(gè)塔順序做脫輕、脫重、再脫輕用途,或是脫重、脫輕、再脫重用途。2.權(quán)利要求1的三氯氫硅三塔差壓耦合精餾系統(tǒng)的操作方法,以脫輕、脫重、再脫輕,三個(gè)塔塔壓依次升高的組合為例,三個(gè)塔的回流進(jìn)料比均在525之間,其特征是三氯氫硅原料(12)經(jīng)過一級(jí)塔(1)分離后,塔頂輕組分A(13)經(jīng)冷凝器(2)后按照一定回流比分為回流物料A(15)和采出物料A(14),塔底脫輕液A(16)分為兩部分,一部分經(jīng)冷凝再沸器(3)加熱后形成再沸蒸汽A(17)返回一級(jí)塔(l),另一部分由泵(10)打入二級(jí)塔(4),在塔底形成高沸液A(21),經(jīng)冷凝再沸器(6)加熱后形成再沸蒸汽A(22)返回二級(jí)塔(4),塔頂形成的三氯氫硅氣相A(18)進(jìn)入冷凝再沸器(3)的加熱介質(zhì)入口,為冷凝再沸器提供所需熱量后形成料液A(19)再進(jìn)入二級(jí)塔輔助冷凝器(5)成為冷凝料液A(20),冷凝料液A(20)一部分返回二級(jí)塔(4)頂部,另一部分冷凝料液(23)由泵(11)打入三級(jí)塔(7),經(jīng)過三級(jí)塔(7)分離后,塔頂形成的三氯氫硅氣相A(24)進(jìn)入冷凝再沸器(6)的加熱介質(zhì)入口,為冷凝再沸器提供所需熱量后形成料液A(25)再進(jìn)入輔助冷凝器(8)成為冷凝料液A(26),冷凝料液A(26)—部分返回三級(jí)塔(7)頂部,一部分采出,在塔底形成高沸液A(28),一部分經(jīng)再沸器(9)加熱后返回三級(jí)塔(7),一部分采出作為三氯氫硅產(chǎn)品A(29)采出。3.如權(quán)利要求2所述的的三氯氫硅三塔差壓耦合精餾系統(tǒng)的操作方法,其特征是一級(jí)塔塔釜熱負(fù)荷與二級(jí)塔塔頂熱負(fù)荷相當(dāng)情況下,輔助冷凝器(5)無需開啟;二級(jí)塔塔釜熱負(fù)荷與三級(jí)塔塔頂熱負(fù)荷相當(dāng)情況下,輔助冷凝器(8)無需開啟。4.權(quán)利要求l的三氯氫硅三塔差壓耦合精餾系統(tǒng)的操作方法,對(duì)于脫輕、脫重、再脫輕,三個(gè)塔塔壓依次降低的組合,三個(gè)塔的回流進(jìn)料比均在525之間,其特征是三氯氫硅原料(12)經(jīng)過三級(jí)塔(7)分離后,塔頂輕組分B(30)進(jìn)入冷凝再沸器(6)的加熱介質(zhì)入口,為冷凝再沸器提供所需熱量后成為冷凝料液B(31),再經(jīng)輔助冷凝器(8)后一部分(33)返回三級(jí)塔(7)頂部,一部分采出(32),塔釜脫輕液B(34)—部分經(jīng)過塔釜再沸器(9)加熱后返回三級(jí)塔(7),另一部分利用兩塔的壓力差,作為進(jìn)料直接進(jìn)入二級(jí)塔(4)進(jìn)行分離,二級(jí)塔(4)塔頂輕組分B(35)進(jìn)入冷凝再沸器(3)的加熱介質(zhì)入口,為冷凝再沸器提供所需熱量后成為冷凝料液B(36),再經(jīng)輔助冷凝器(5)后一部分(37)返回二級(jí)塔(4)頂部,一部分利用兩塔的壓力差,作為進(jìn)料直接進(jìn)入一級(jí)塔(1)進(jìn)行分離,一級(jí)塔(1)塔釜脫輕液B(44)—部分經(jīng)過冷凝再沸器(3)加熱后形成再沸蒸汽B(45)返回一級(jí)塔(l),一部分采出(46),一級(jí)塔頂?shù)娜葰涔铓庀郆(41)經(jīng)過塔頂冷凝器(2)后形成冷凝料液B(42),冷凝料液B(42)—部分回流,另一部分作為三氯氫硅產(chǎn)品B(43)采出。5.如權(quán)利要求2或4所述的的三氯氫硅三塔差壓耦合精餾系統(tǒng)的操作方法,其特征是一級(jí)塔操作壓力范圍為0.050.4MPa,二級(jí)塔操作壓力范圍為0.30.8Mpa,三級(jí)塔操作壓力范圍為0.551.2Mpa,一級(jí)塔、二級(jí)塔、三級(jí)塔壓力依次增加,三級(jí)塔和一級(jí)塔操作壓力差值范圍為0.41.OMPa;冷凝再沸器中加熱介質(zhì)的平均溫度要高于冷卻介質(zhì)的平均溫度106Q。C。全文摘要本發(fā)明涉及三氯氫硅三塔差壓耦合節(jié)能精餾提純系統(tǒng)及操作方法。三氯氫硅三塔差壓耦合節(jié)能精餾提純系統(tǒng),包括一級(jí)塔、二級(jí)塔、三級(jí)塔;三個(gè)塔按壓力從低到高或者從高到低串連,并在一級(jí)塔二級(jí)塔之間和二級(jí)塔三級(jí)塔之間各設(shè)置有冷凝再沸器;三個(gè)塔順序可以做脫輕、脫重、再脫輕用途,也可以是脫重、脫輕、再脫重組合使用。根據(jù)三氯氫硅精餾過程全塔組成接近、溫度接近的特點(diǎn),本發(fā)明提出一種三氯氫硅差壓耦合精餾工藝有望大幅降低生產(chǎn)成本和能耗,理論上精餾節(jié)能近70%。該技術(shù)顯著提高多晶硅材料的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力,推動(dòng)光伏和信息材料產(chǎn)業(yè)鏈發(fā)展。文檔編號(hào)C01B33/107GK101786630SQ20101010292公開日2010年7月28日申請(qǐng)日期2010年1月29日優(yōu)先權(quán)日2010年1月29日發(fā)明者王紅星,蘇國良,黃國強(qiáng)申請(qǐng)人:天津大學(xué)
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