專利名稱：一種制備大顆粒稀土氧化物的簡(jiǎn)易方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備大顆粒稀土氧化物的簡(jiǎn)易方法，特別是一種用于樹脂填充材
料、噴涂材料、拋光材料以及催化劑等領(lǐng)域的大顆粒稀土氧化物的制備方法，屬于稀土氧化 物材料制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
稀土氧化物由于其獨(dú)特的物理性能而廣泛應(yīng)用于陶瓷材料、熒光材料、拋光材料 以及電子材料等領(lǐng)域中。目前，常規(guī)方法制備的多為超細(xì)稀土氧化物，而對(duì)05。> lOym的 稀土氧化物研究相對(duì)較少。隨著研究和應(yīng)用的不斷深入，對(duì)其粒度提出越來(lái)越高的要求。制 備大顆粒稀土氧化物已成為發(fā)展趨勢(shì)。 制備稀土氧化物的常用方法是液相沉淀法，其中包括草酸鹽沉淀法、尿素水解法、 氫氧化物法以及溶膠-凝膠法等，而草酸鹽沉淀法操作簡(jiǎn)便、實(shí)用、經(jīng)濟(jì)、易于工業(yè)化，適合 于稀土氧化物的工業(yè)化生產(chǎn)。 目前，采用的草酸鹽沉淀法通常會(huì)添加某些分散劑或表面活性劑等添加劑。如專 利CN101381092A提供了一種通過(guò)銨鹽控制顆粒粒徑的大顆粒球形氧化釔制備方法，采用 碳酸氫銨沉淀出05。介于20 lOOym的氧化釔產(chǎn)品，但碳酸氫銨沉淀稀土容易生成絮狀 沉淀，體積龐大，難以過(guò)濾。專利CN1629074A中公開了一種制備大粒度稀土氧化物的方法， 以含銨離子的鹽為添加劑，采用草酸鹽共沉淀法制備出粒度大于15ym的氧化釔粉末。此 外，專利100393623C中也公開了一種制備大顆粒稀土氧化釔的方法，但在沉淀過(guò)程中需向 反應(yīng)體系中滴加相當(dāng)于總量1 10%的有機(jī)高分子羧基或氨基絮凝劑以形成草酸鹽沉淀， 由此制備出粒徑介于50 150 ii m的稀土氧化物。鄧汝富等所著文獻(xiàn)"氧化釔微粉的研究" 中提到，在體系中加入酒精的情況下，采用草酸沉淀氯化釔，450 50(TC下灼燒，得到粒徑 為0. 42 0. 87 ii m的氧化釔粉末。方中心等所著文獻(xiàn)"大顆粒氧化鈰粉體的合成及粒度控 制"中提到，采用草酸溶液做沉淀劑，制備出大顆粒氧化鈰粉末，但顆粒尺寸僅限于40 ii m以 內(nèi)。郭峰等所著文獻(xiàn)"草酸鹽沉淀法制備納米Ce02"中提到，以草酸鹽沉淀法，同時(shí)以乙醇 和蒸餾水為溶劑，可制備出納米級(jí)的氧化鈰粉末。 沉淀過(guò)程中表面活性劑或分散劑等的加入使得實(shí)驗(yàn)復(fù)雜化，難以控制，同時(shí)增加 了工業(yè)生產(chǎn)成本。本發(fā)明的目的就是提供一種不需要添加任何添加劑、操作簡(jiǎn)單、成本低、 產(chǎn)品粒度大和流動(dòng)性好的利用草酸鹽沉淀制備稀土氧化物的簡(jiǎn)易方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)單、能夠降低生產(chǎn)成本、在不添加任何添加劑的 條件下，采用草酸沉淀法制備大顆粒稀土氧化物的簡(jiǎn)易方法。
本發(fā)明是通過(guò)以下方案實(shí)現(xiàn)的
a.制備稀土鹽水溶液； b.以草酸作為沉淀劑，將配制好的稀土鹽溶液加入到調(diào)配好酸度的草酸溶液中通
3過(guò)攪拌進(jìn)行沉淀，得到稀土草酸鹽沉淀；
c.停止攪拌，將沉淀物靜置陳化； d.陳化后的沉淀物經(jīng)過(guò)濾，洗滌，灼燒，得到大顆粒稀土氧化物產(chǎn)品。 所述稀土鹽溶液為稀土硝酸鹽或稀土鹽酸鹽； 所述稀土鹽溶液是稀土釔或稀土鈰的鹽溶液； 制備的稀土鹽溶液的濃度以REO計(jì)為20 350g/L ; 所述草酸溶液的酸度為5 8M ; 所述制備過(guò)程中的攪拌溫度介于20 9(TC之間； 所述用于調(diào)節(jié)沉淀劑酸度的酸為硝酸或鹽酸； 所述制備的草酸鹽沉淀物，于20 9(TC之間靜置陳化； 所述制備的草酸鹽沉淀物靜置陳化后，于500 120(TC下灼燒。 制備的大顆粒稀土氧化物的粒度介于10 100 ii m之間。 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)簡(jiǎn)化草酸鹽沉淀過(guò)程，不添加任何分散劑或表面活性劑等 添加劑，而制備出粒度大至幾十微米的稀土氧化物粉末，產(chǎn)品流動(dòng)性好，制備工藝簡(jiǎn)單，成 本低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1 : 將固體草酸配制成草酸溶液，并利用濃麗03調(diào)節(jié)草酸溶液的酸度為5. 5M，將其置 于水浴槽內(nèi)攪拌。配制濃度為308g/L的Y(N0》3溶液，滴加到已調(diào)配好的草酸溶液中沉淀。 8(TC下陳化5h，過(guò)濾，洗滌。IIO(TC下灼燒3h，得到Y(jié)203粉末。利用Coluter激光粒度儀測(cè) 試￥203粉末，D5。為74. 88iim。
實(shí)施例2 : 將固體草酸配制成草酸溶液，并利用濃HN03調(diào)節(jié)草酸溶液的酸度7M，將其置于水 浴槽內(nèi)攪拌。配制濃度為308g/L的Y(N0》3溶液，滴加到已調(diào)配好的草酸溶液中沉淀。60°C 下陳化3h，過(guò)濾，洗滌。IIO(TC下灼燒2h，得到Y(jié)203粉末。利用Coluter激光粒度儀測(cè)試 YA粉末，D50為41. 45iim。
實(shí)施例3 : 將固體草酸配制成草酸溶液，并利用HC1調(diào)節(jié)草酸溶液的酸度7. 5M，置于水浴槽 內(nèi)攪拌。配制濃度為200g/L的YCl3溶液，滴加到已調(diào)配好的草酸溶液中沉淀。8(TC下陳 化5h，過(guò)濾，洗滌。110(TC下灼燒3h，得到Y(jié)203粉末。利用Coluter激光粒度儀測(cè)試Y203粉 末，D5。為47. 27iim。
實(shí)施例4 : 將固體草酸配制成草酸溶液，并利用濃麗03調(diào)節(jié)草酸溶液的酸度為6. 5M，將其置 于水浴槽內(nèi)攪拌。配制濃度為300g/L的Ce(N03)3溶液，滴加到已調(diào)配好的草酸溶液中沉 淀。6(TC下陳化5h，過(guò)濾，洗滌。110(TC下灼燒3h，得到Ce02粉末。利用Coluter激光粒 度儀測(cè)試Ce02粉末，D5。為65. 20 y m。
實(shí)施例5 : 將固體草酸配制成草酸溶液，并利用濃HN03調(diào)節(jié)草酸溶液的酸度7M，將其置于水
4浴槽內(nèi)攪拌。配制濃度為300g/L的Ce (N03) 3溶液，滴加到已調(diào)配好的草酸溶液中沉淀。70°C 下陳化4h，過(guò)濾，洗滌。IIO(TC下灼燒3h，得到Ce02粉末。利用Coluter激光粒度儀測(cè)試 Ce02粉末，Ds。為37. 25iim。
實(shí)施例6 : 將固體草酸配制成草酸溶液，并利用濃HN03調(diào)節(jié)草酸溶液的酸度為6M，將其置于 水浴槽內(nèi)攪拌。配制濃度為30g/L的Y(NO丄溶液，滴加到已調(diào)配好的草酸溶液中沉淀。 7(TC下陳化3h，過(guò)濾，洗滌。110(TC下灼燒2h，得到Y(jié)203粉末。利用Coluter激光粒度儀測(cè) 試￥203粉末，D5。為58. 37iim。
權(quán)利要求
一種制備大顆粒稀土氧化物的簡(jiǎn)易方法，其特征是a.制備稀土鹽水溶液；b.以草酸作為沉淀劑，將配制好的稀土鹽溶液加入到調(diào)配好酸度的草酸溶液中通過(guò)攪拌進(jìn)行沉淀，得到稀土草酸鹽沉淀；c.停止攪拌，將沉淀物靜置陳化；d.陳化后的沉淀物經(jīng)過(guò)濾，洗滌，灼燒，得到大顆粒稀土氧化物產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備大顆粒稀土氧化物的簡(jiǎn)易方法，其特征是稀土鹽 溶液為稀土硝酸鹽或稀土鹽酸鹽。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種制備大顆粒稀土氧化物的簡(jiǎn)易方法，其特征是稀土鹽 溶液是稀土釔或稀土鈰的鹽溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備大顆粒稀土氧化物的簡(jiǎn)易方法，其特征是制備的稀土鹽溶液的濃度以RE0計(jì)為20 350g/L。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備大顆粒稀土氧化物的簡(jiǎn)易方法，其特征是草酸溶 液的酸度為5 8M。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備大顆粒稀土氧化物的簡(jiǎn)易方法，其特征是制備過(guò) 程中的攪拌溫度介于20 9(TC之間。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備大顆粒稀土氧化物的簡(jiǎn)易方法，其特征是用于調(diào) 節(jié)沉淀劑酸度的酸為硝酸或鹽酸。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備大顆粒稀土氧化物的簡(jiǎn)易方法，其特征是制備的草酸鹽沉淀物，于20 9(TC之間靜置陳化。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備大顆粒稀土氧化物的簡(jiǎn)易方法，其特征是制備的草酸鹽沉淀物靜置陳化后，于500 120(TC下灼燒。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備大顆粒稀土氧化物的簡(jiǎn)易方法，其特征是a.制備稀土鹽水溶液；b.以草酸作為沉淀劑，將配制好的稀土鹽溶液加入到調(diào)配好酸度的草酸溶液中通過(guò)攪拌進(jìn)行沉淀，得到稀土草酸鹽沉淀；c.停止攪拌，將沉淀物靜置陳化；d.陳化后的沉淀物經(jīng)過(guò)濾，洗滌，灼燒，得到大顆粒稀土氧化物產(chǎn)品。其優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)簡(jiǎn)化草酸鹽沉淀過(guò)程，不添加任何分散劑或表面活性劑等添加劑，而制備出粒度介于10～100μm之間的稀土氧化物粉末，產(chǎn)品流動(dòng)性好，制備工藝簡(jiǎn)單，成本低，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01F17/00GK101780970SQ20101012066
公開日2010年7月21日 申請(qǐng)日期2010年2月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月4日
發(fā)明者喬軍, 李莉娜, 王寶榮, 王晶晶, 王篤金, 蘇允蘭, 許延輝, 馬瑩 申請(qǐng)人:包頭稀土研究院;中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所