專利名稱：無水氯化銦合成方法
無水氯化銦合成方法
技術領域：
本發(fā)明屬于化學化工技術領域，涉及一種對銦錠采用真空氯化合成高純無水氯化
銦方法。背景技術：
高純無水氯化銦是合成有機銦系列化合物的基本原料，還可用作有機反應的催化 劑，在有機合成和電子工業(yè)方面也有廣泛的應用。目前高純無水氯化銦主要應用于LED核 心芯片制作，屬于節(jié)能型半導體電子照明尖端技術領域，是代表照明尖端技術的LED的不 可替代的核心原材料。 LED即發(fā)光二極管，是由半導體材料制成的通電時可發(fā)光的電子組件，利用固體半 導體芯片放出能量，電子經由發(fā)光中心與電洞復合而發(fā)光，是一種微細的固態(tài)光源，其芯片 材料使用III-V族化學元素(如磷化鋁銦鎵AlInGaP氮化銦鎵InGaN)，發(fā)光原理是將電能 轉換為光，也就是對化合物半導體施加電流，透過電子與電洞的結合，過剩的能量會以光的 形式釋出，達成發(fā)光的效果，屬于冷性發(fā)光，壽命長達十萬小時以上。LED最大的特點在于 比普通光源節(jié)能80%，無需暖燈時間、反應速度很快(約在10-9秒)、體積小、用電省、污染 低、適合量產，高可靠度，容易配合應用上的需要制成極小或數組式的組件，適用范圍頗廣， 不久將取代白熾燈和日光燈成為照明市場的主導，而高純無水氯化銦制備方法是節(jié)能型半 導體電子照明技術領域里銦系列化合物中最具前景的課題項目。 目前現有的高純無水氯化銦的制備是由高純金屬銦在極其復雜苛刻的條件下反 應合成，制備無水氯化銦的方法主要有金屬銦直接氯化法、氧化物分解氯化法、水合物直接 加熱脫水法、有機溶劑法、逐步升溫氯化法。但是在上述傳統(tǒng)方法制備無水氯化銦時都存在 如下缺點設備復雜、產率較低、污染較嚴重、實際運用并投入生產難度大，并且停留在實驗 階段，所得產品具有純度不高，雜質指標偏高，結晶發(fā)黃等等。

發(fā)明內容
為了克服現有技術的上述缺點，本發(fā)明提供一種采用真空氯化合成，具有工藝合 理、反應平穩(wěn)、易控制雜質的引入、制作成本低、無污染、無毒害、產率和產品純度高優(yōu)點的 安全環(huán)保型無水氯化銦合成方法。 本發(fā)明解決其技術問題所采用的技術方案是一種無水氯化銦合成方法，其工藝 步驟是 —是預處理將純度不低于99. 995%的金屬銦放入真空反應爐石英容器內，然后 抽真空并逐步升高溫度至700-1200°C ，直到金屬銦融化時，則保持溫度不變直到融化狀態(tài) 的金屬銦呈銀白色鏡面光澤，待冷卻后在惰性氣體保護下取出密封或直接進入下一步驟；
二是真空氯化將經預處理后的高純銦錠用石英容器盛裝后，投入真空反應爐內， 待真空反應爐密封后抽真空，然后接入氬氣排盡真空反應爐內剩余氣體，再繼續(xù)抽真空，并 把真空爐溫度逐步升至500°C _12001:，通入流量為15-50m3/h的氯氣，待反應逐步平穩(wěn)后
3再慢慢增加流量到50mVh，通過電控裝置調控溫度和真空負壓強度以及氯氣流量來控制反 應速度，在無水氯化銦結晶區(qū)域用特殊石墨復合材料作為保護層，待反應完全及真空爐冷 卻后在惰性氣體保護下將無水氯化銦結晶分離取出并密封保存； 三是升華純化把經真空氯化制得的無水氯化銦粗品用惰性氣體保護密封置于用
惰性氣體保護的電子溫控高溫石英蒸餾器內，采用石墨復合材料作為保護層，抽真空密封
后逐步升溫不少于4小時后，氯化銦揮發(fā)并在高溫石英蒸餾器的冷凝管處冷凝結晶，待結
晶完成，冷卻后在惰性氣體保護下取出，采用高密封瓶包裝制得無水氯化銦成品。在真空氯
化時，采用聚四氟乙烯材質制作的氣體流量計和閥門控制氯氣流量的大小。 本發(fā)明的有益效果是應用真空高溫氯化和蒸餾提純技術，采用完全無毒害的藥
劑和原料合成高純無水氯化銦，產品純度高、產量高、無毒害，合成得到的高純無水氯化銦
產品經檢測，雜質含量在5ppm以下，純度達到99. 995%以上；在合成過程中產生的微量雜
質以灰塵形式被吹出，然后在密封條件下被水解吸收，液體進入金屬銦回收環(huán)節(jié)，工藝流程
無毒害藥劑，產品經過獨有真空升華技術使產品進一步純化。


圖1是本發(fā)明的工藝流程方框示意圖。
具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明參見圖l，一種無水氯化銦合成方 法，其工藝步驟是 —是預處理取25公斤5N高純金屬銦，置于真空石英爐內，用具有石墨復合材料 涂層石英容器盛裝，然后抽真空，待負壓穩(wěn)定后，將溫度逐步升高到700-1200°C ，保持溫度 和負壓條件不變，持續(xù)一小時，預處理結束后，關閉真空閥，待冷卻后通入高純氬氣，在氬氣 保護下利用真空操作室取出金屬銦密封保存。 二是真空氯化投入經過預處理的高純銦錠25公斤于真空反應爐內，用具有石墨 復合材料涂層石英容器盛裝，待真空反應爐密封后抽真空，然后接入高純氬氣排盡真空反 應爐內剩余氣體，負壓穩(wěn)定后將真空爐溫度從50(TC逐步升至IIO(TC，金屬銦完全溶解成 液態(tài)后緩慢通入小量流量的高純氯氣，高純氯氣的流量范圍為15-50mVh，待反應逐步平穩(wěn) 后再慢慢增加流量至50mVh。通過精確調控溫度和氯氣流量以及爐內壓力來控制反應速 度，穩(wěn)定參數并維持參數不變4小時左右反應完全，真空爐冷卻后在高純惰性氣體保護下 將無水氯化銦結晶分離取出并密封保存。 三是升華純化將無水氯化銦結晶放入高溫石英蒸餾器內，用具有石墨復合材料 涂層石英容器盛裝，抽真空并穩(wěn)定負壓，將溫度緩慢升至一定溫度，溫度穩(wěn)定后無水氯化銦 逐步揮發(fā)并在冷凝區(qū)結晶，控制蒸餾器內壓力，大約8個小時后，無水氯化銦升華結晶完 畢，待徹底冷卻后在氬氣保護下取出，經檢測合格密封包裝。 無水氯化銦的合成的條件十分苛刻，必須在真空和無水無氧有惰性氣體保護下進 行，同時溫度達到特定點合成反應以及氯化銦的結晶才會平穩(wěn)進行，因此對設備和操作人 員的要求非常高，無水氯化銦晶體極易吸水受潮，因此在操作或取出的過程中混入少量空 氣，就會直接導致高純無水氯化銦從少量空氣中吸水從而降低純度。
反應方程式In3++30H— = In (OH) 3 本發(fā)明經過真空高溫氯化和蒸餾提純等技術手段采用完全無毒害的藥劑和原料 合成高純無水氯化銦，純度高、產量高、無毒害，其合成得到的高純無水氯化銦產品經檢測， 雜質含量在5卯m以下，純度達到99. 995%以上，達到了國外同類高純無水氯化銦產品的品 質標準。 采用本發(fā)明所制備的高品質的無水氯化銦成品，產品純度達到99.995%以上，無 水無氧，各項雜質含量在5卯m以下，LED的原材料之一的三甲基銦遇水和空氣立即爆炸，制 作條件十分苛刻，因此必須由高純無水氯化銦制取，正因為這樣，高品質的高純無水氯化銦 倍受LED廠家青睞，目前LED技術已經相當純熟，因此，可利用本發(fā)明所述高純無水氯化銦 成品合成制作出LED芯片材料磷化鋁銦鎵(AlInGaP)。
權利要求
一種無水氯化銦合成方法，特征在于其工藝步驟是一是預處理將純度不低于99.995％的金屬銦放入真空反應爐石英容器內，然后抽真空并逐步升高溫度至700-1200℃，直到金屬銦融化時，則保持溫度不變直到融化狀態(tài)的金屬銦呈銀白色鏡面光澤，待冷卻后在惰性氣體保護下取出密封或直接進入下一步驟；二是真空氯化將經預處理后的高純銦錠用石英容器盛裝后，投入真空反應爐內，待真空反應爐密封后抽真空，然后接入氬氣排盡真空反應爐內剩余氣體，再繼續(xù)抽真空，并把真空爐溫度逐步升至500℃-1200℃，通入流量為15-50m3/h的氯氣，待反應逐步平穩(wěn)后再慢慢增加流量到50m3/h，通過電控裝置調控溫度和真空負壓強度以及氯氣流量來控制反應速度，在無水氯化銦結晶區(qū)域用特殊石墨復合材料作為保護層，待反應完全及真空爐冷卻后在惰性氣體保護下將無水氯化銦結晶分離取出并密封保存；三是升華純化把經真空氯化制得的無水氯化銦粗品用惰性氣體保護密封置于用惰性氣體保護的電子溫控高溫石英蒸餾器內，采用石墨復合材料作為保護層，抽真空密封后逐步升溫不少于4小時后，氯化銦揮發(fā)并在高溫石英蒸餾器的冷凝管處冷凝結晶，待結晶完成，冷卻后在惰性氣體保護下取出，采用高密封瓶包裝制得無水氯化銦成品。
2. 如權利要求1所述的無水氯化銦合成方法，其特征是在真空氯化時，采用聚四氟乙 烯材質制作的氣體流量計和閥門控制氯氣流量的大小。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無水氯化銦合成方法，所采用的工藝步驟是先預處理，然后真空氯化，最后升華純化，最終制得無水氯化銦成品。本發(fā)明應用真空高溫氯化和蒸餾提純技術，采用完全無毒害的藥劑和原料合成高純無水氯化銦，產品純度高、產量高、無毒害，合成得到的高純無水氯化銦產品經檢測，雜質含量在5ppm以下，純度達到99.995％以上；在合成過程中產生的微量雜質以灰塵形式被吹出，然后在密封條件下被水解吸收，液體進入金屬銦回收環(huán)節(jié)，工藝流程無毒害藥劑，產品經過獨有真空升華技術使產品進一步純化。
文檔編號C01B9/02GK101792174SQ20101012456
公開日2010年8月4日 申請日期2010年3月12日 優(yōu)先權日2010年3月12日
發(fā)明者王東偉 申請人:韶關市錦源實業(yè)有限公司