專利名稱：一種具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳酸氧鉍材料，特別涉及一種具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花 材料及其制備方法，屬于功能材料的制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
眾所周知，由于結(jié)構(gòu)和性能的相互關(guān)系，無機材料的物理/化學(xué)性質(zhì)強烈依賴于 它們的微觀結(jié)構(gòu)，包括顆粒尺寸、形貌、表面積與體積比等。因此，合成出符合要求的微觀結(jié) 構(gòu)是十分必要的。這些微結(jié)構(gòu)材料在生物醫(yī)學(xué)、微電子、催化以及氣敏等方面有重要的應(yīng)用 前景。而三維層次結(jié)構(gòu)結(jié)合了納米顆粒及其集合體的特征?，F(xiàn)在，越來越多的研究已經(jīng)轉(zhuǎn) 移到低維納米材料自組裝成三維分等級結(jié)構(gòu)的微觀結(jié)構(gòu)上來。到目前為止，很多功能材料 的三維層次結(jié)構(gòu)，包括金屬氧化物、硫化物、氫氧化物以及其他礦物質(zhì)，都已經(jīng)成功的用各 種方法制備出來。其中，基于溶液相的制備途徑，因其簡單易行，成本低廉，可實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)而無 疑是最有廣闊前景的。一般而言，為了實現(xiàn)材料的定向維度，人們一般借助于硬模板或軟模 板來調(diào)控這種微/納米結(jié)構(gòu)的成核、生長及自組裝過程。然而，模板法往往引入不需要的雜 質(zhì)，并且使制備過程復(fù)雜化。因此，考慮到合成具有分等級結(jié)構(gòu)的微/納米結(jié)構(gòu)材料的實際 條件，發(fā)明一種簡單易行、基于溶液相的免模板制備方法，是很有必要的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對普遍制備具有分等級結(jié)構(gòu)的微/納米材料的方法的復(fù)雜化問題，提供 了一種具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料，該種碳酸氧鉍微米花具有大比表面積、分 等級結(jié)構(gòu)。本發(fā)明的另一目的是提供了一種具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料的制備 方法，該方法成本低廉，不需要模板，易于大規(guī)模生產(chǎn)。本發(fā)明采取的技術(shù)方案為
一種具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料，化學(xué)式是Bi2O2CO3,其結(jié)構(gòu)特點為由二維 納米薄片交錯排列而形成的花狀，平均直徑在3-4 μ m。上述具有分等級結(jié)構(gòu)的Bi2O2CO3微米花材料的制備方法包括以下步驟
(1)將硝酸鉍首先溶解在稀硝酸里面，然后逐滴加入到過量的碳酸鈉溶液中，產(chǎn)生 大量白色沉淀，攪拌10-60分鐘后，置于50-80°C下保溫一定時間；
(2)將沉淀分別用去離子水和乙醇洗滌過濾，然后烘干，即得Bi2O2CO3微米花結(jié)構(gòu)的 材料。步驟(1)所述的硝酸鉍與碳酸鈉的摩爾比為1:3-1:9 ；稀硝酸的濃度為lmol/L ；硝酸鉍與硝酸的用量摩爾比例為2 :5，碳酸鈉溶液的濃度范圍在0. 3-0. 9mol/L ；所述的保溫 時間為10-12小時。步驟(2)所述的烘干為在60_80°C下烘干5-7小時。
所述的硝酸鉍和碳酸鈉的摩爾比為優(yōu)選為1:6。本發(fā)明的制備方法在低溫常壓下即可實施，耗時短，成本低，設(shè)備簡單易操作，且可大規(guī)模生產(chǎn)。由于制備出的具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料由較大的比表面積， 在制藥和殺菌方面具有重要的實際應(yīng)用；同時，這種大比表面積的材料在光催化降解有機 污染物方面也有較好的性能。


圖1為本發(fā)明制得的具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料的掃描電鏡照片； 圖2為圖1的放大圖3為圖2的放大圖4為本發(fā)明制得的具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料的X射線衍射圖譜； 圖5為可見光下甲基橙在不同光催化劑上的光催化降解效率(a)不加光催化劑，(b) 商品化的Bi2O2CO3, (c)本發(fā)明Bi3+/C032_的摩爾比為1 :3條件下制備的Bi2O2CO3, (d)本發(fā) 明Bi3+/C032_的摩爾比為1 :9條件下制備的Bi2O2CO3, (e)本發(fā)明Bi3+/C032_的摩爾比為1 :6 條件下制備的Bi2O2CO3微米花。
具體實施例方式實施例1
具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料的制備
(1)將3. 88g的硝酸鉍首先溶解在IM稀硝酸(20mL)里面，然后逐滴加入到過量的碳酸 鈉溶液中，硝酸鉍與碳酸鈉的摩爾比為1:3，產(chǎn)生大量白色沉淀，磁力攪拌30分鐘后，置于 60°C下保溫12小時。(2)分別用去離子水和乙醇洗滌過濾，然后60 V下烘干6小時，即得Bi2O2CO3材料。實施例2
具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料的制備
(1)將3. 88g的硝酸鉍首先溶解在IM稀硝酸(20mL)里面，然后逐滴加入到過量的碳酸 鈉溶液中，硝酸鉍與碳酸鈉的摩爾比為1:6，產(chǎn)生大量白色沉淀，磁力攪拌30分鐘后，置于 60°C下保溫12小時。(2)分別用去離子水和乙醇洗滌過濾，然后在60°C下烘干6小時，即得Bi2O2CO3材 料。實施例3
具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料的制備
(1)將3. 88g的硝酸鉍首先溶解在IM稀硝酸(20mL)里面，然后逐滴加入到過量的碳酸 鈉溶液中，硝酸鉍與碳酸鈉的摩爾比為1:9，產(chǎn)生大量白色沉淀，磁力攪拌30分鐘后，置于 60°C下保溫12小時。(2)分別用去離子水和乙醇洗滌過濾，然后在60°C下烘干6小時，即得Bi2O2CO3材 料。實施例4
具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料的結(jié)構(gòu)測試化學(xué)式是Bi2O2CO3,由二維納米薄片交錯排列而形成的微米花，平均直徑在3 μ m左右，掃描電鏡照片見圖1、2、3，X射線衍射圖譜見圖4。具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料的光催化性能測試
測試方法簡述將0. 1克光催化劑放入IOOml甲基橙溶液(IOOOml水中加入20毫克甲 基橙)，在磁力攪拌下，用300瓦氙燈照射溶液。每30分鐘取樣一次，用分光光度計測量所 取樣溶液的透過率。結(jié)果小結(jié)按本發(fā)明制備的碳酸氧鉍微米花材料的光催化性能大大優(yōu)于商品化碳 酸氧鉍。其中Bi3+/C032_的摩爾比為1 :6條件下制備的Bi2O2CO3微米花光催化性能最好(見 圖5)。
權(quán)利要求
一種具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料，其特征是，它為由二維納米薄片交錯排列而形成的花狀，平均直徑在3 -4μm。
2.一種具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料的制備方法，其特征是，包括以下步驟(1)將硝酸鉍首先溶解在稀硝酸里面，然后逐滴加入到過量的碳酸鈉溶液中，產(chǎn)生大量 白色沉淀，攪拌10-60分鐘后，置于50-80°C下保溫一定時間；(2)將沉淀分別用去離子水和乙醇洗滌過濾，然后烘干，即得Bi2O2CO3微米花結(jié)構(gòu)的材料。
3.按照權(quán)利要求2所述的具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料的制備方法，其特征 是，所述的硝酸鉍與碳酸鈉的摩爾比為1 3-1 9，碳酸鈉溶液的濃度范圍在0. 3-0. 9mol/L。
4.按照權(quán)利要求3所述的具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料的制備方法，其特征 是，所述的硝酸鉍和碳酸鈉的摩爾比為1:6。
5.按照權(quán)利要求2所述的具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料的制備方法，其特征 是，硝酸鉍與硝酸的用量摩爾比例為2 :5。
6.按照權(quán)利要求2所述的具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料的制備方法，其特征 是，所述的保溫時間為10-12小時。
7.按照權(quán)利要求2所述的具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料的制備方法，其特征 是，步驟(2)所述的烘干為在60-80°C下烘干5-7小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料，其結(jié)構(gòu)特點為由二維納米薄片交錯排列而形成的花狀，平均直徑在3-4μm。該種材料將硝酸鉍首先溶解在稀硝酸里面，然后逐滴加入到過量的碳酸鈉溶液中反應(yīng)制得。本發(fā)明的制備方法在低溫常壓下即可實施，耗時短，成本低，設(shè)備簡單易操作，且可大規(guī)模生產(chǎn)。由于制備出的具有分等級結(jié)構(gòu)的碳酸氧鉍微米花材料由較大的比表面積，在制藥和殺菌方面具有重要的實際應(yīng)用；同時，這種大比表面積的材料在光催化降解有機污染物方面也有較好的性能。
文檔編號C01G29/00GK101817555SQ20101013228
公開日2010年9月1日 申請日期2010年3月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月25日
發(fā)明者秦曉燕, 程合鋒, 黃柏標(biāo) 申請人:山東大學(xué)