專利名稱：：硅晶體加工過程中廢砂漿的處理工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種硅晶體加工過程中廢砂漿的處理工藝，特別涉及一種將廢砂漿中的單晶硅(Si)和碳化硅(SiC)分離的工藝。
背景技術(shù)：
：集成電路用基板、太陽能電池基板等薄片產(chǎn)品的生產(chǎn)一般采用多線切割技術(shù)，即用鋼絲帶動由碳化硅磨料構(gòu)成的砂漿對高純度的單晶硅或多晶硅棒進(jìn)行切割。這種砂漿雖然可以循環(huán)使用，但隨著切割過程的進(jìn)行，砂漿中不斷混入硅屑及鋼屑，使砂漿切削性能降低，導(dǎo)致獲得的硅晶片精度下降，因此在切削過程中需要不斷排放出舊的砂漿，并補(bǔ)充新的砂漿。對這些舊的砂漿以前一般采取廢棄處理的辦法。但是作為戰(zhàn)略資源，在我國，高純度硅需求量的95%依賴進(jìn)口，其主要原因是我國還無法規(guī)?；瘜⒐I(yè)硅加工成高純度的多晶硅。而廢的切割砂漿里面混有6_7wt%的高純硅粉料，在硅棒切割加工過程中高純硅棒的切割損失率高達(dá)40wt^。所以將切割砂漿中的硅粉分離出來，可作為制備單晶硅或多晶硅的原料，對于資源的有效利用將是一個(gè)重要的貢獻(xiàn)，進(jìn)而解決高純度硅的資源短缺問題。作為磨料的碳化硅和懸浮液通過回收再利用，也可以起到節(jié)約能源，減少浪費(fèi)的目的。
發(fā)明內(nèi)容硅及碳化硅在不同pH值下的懸浮液中表現(xiàn)為陽離子或陰離子基團(tuán)，稱為兩性離子，常以顆粒分散在溶液中。它們的靜電荷取決于介質(zhì)的H+濃度或與其他大分子的相互作用。在電場中，帶電顆粒向陰極或陽極遷移，遷移的方向取決于它們帶電的符號，這種遷移現(xiàn)象即所謂電泳。本發(fā)明的目的是提供一種基于電泳分離方法的廢砂漿處理工藝，將硅晶體加工過程中廢砂漿里的硅和碳化硅粉體分離，使之回收再利用。為達(dá)到以上目的，本發(fā)明是采取如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的一種硅晶體加工過程中廢砂漿的處理工藝，包括下述步驟(l)在廢砂漿中加入稀鹽酸溶液，稀鹽酸溶液與廢砂漿體積比為1.53，沉降24-48h后，將上層液體排出，得沉淀的廢砂漿，用蒸餾水反復(fù)清洗至少2次，得酸洗后的廢砂漿沉淀物；(2)在廢砂漿沉淀物中加入體積百分含量為60-80%的蒸餾水，并加入質(zhì)量百分含量為0.1_1%的阿拉伯樹膠作為分散劑，球磨12h以上，得廢砂漿懸浮液；(3)將球磨后廢砂漿懸浮液的pH值調(diào)節(jié)至3-3.5，電泳分離515min獲得陽極沉積物；(4)在所得陽極沉積物中加入體積百分含量為60_80%的蒸餾水，并加入質(zhì)量百分含量為0.1_1%的阿拉伯樹膠作為分散劑，配成陽極沉積物懸浮液；(5)將陽極沉積物懸浮液的pH值調(diào)節(jié)至3-3.5，電泳分離515min獲得再次陽極沉積物；(6)重復(fù)步驟(4)(5)三次，最終獲得電泳五次的陽極沉積物。上述方法中，所述稀鹽酸溶液的體積濃度為2-5%。所述的調(diào)節(jié)廢砂漿懸浮液和陽極沉積物懸浮液pH值采用體積濃度為5%的稀鹽酸。所述電泳分離中的電壓控制在1.4-10.0V，電流控制在為2-5mA，電泳時(shí)間為5-15min。所述清洗是在沉淀的廢砂槳中加入蒸餾水，沉降、將上層液體排出。按照本發(fā)明的方法，在電泳分離過程中，通過調(diào)節(jié)懸浮液的pH值，改變懸浮液中硅及碳化硅粉體的zeta電位使兩粉體的Zeta電位處于一正一負(fù)狀態(tài)；同時(shí)調(diào)節(jié)電泳過程中的電壓及電流值，以達(dá)到最佳的分離效果。利用電泳分離方法對廢砂漿中硅及碳化硅粉體進(jìn)行分離，使之回收再利用，具有成本低，無污染，分離效果好的優(yōu)點(diǎn)。圖1是本發(fā)明的電泳分離工藝流程圖。圖2是本發(fā)明的電泳裝置示意圖。圖中1、陰極；2、陽極；3、電泳槽；4、帶電顆粒。圖3是本發(fā)明廢砂漿酸洗后未經(jīng)電泳分離的XRD圖譜。圖4是本發(fā)明廢砂漿酸洗后經(jīng)電泳5次分離的實(shí)施例13的XRD圖譜。具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖及具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。參見圖l，在廢砂漿中加入體積濃度為2_5%稀鹽酸溶液，稀鹽酸溶液與廢砂漿體積比為1.5-3，以便將其中的殘余金屬細(xì)粉(多線切割過程中引入)去除。然后室溫靜置沉降24-48h后，將上層液體排出。之后加入蒸餾水、反復(fù)沉降2-4次并排出上層液體，得酸洗后的廢砂漿沉淀物，干燥后進(jìn)行X-raydiffraction(XRD)分析，結(jié)果如圖3所示，XRD結(jié)果表明廢砂漿中存在一定數(shù)量的硅及碳化硅。酸洗后廢砂漿沉淀物中加入60-80vo1.%蒸餾水配成混合溶液，然后在混合溶液中加入阿拉伯樹膠作為分散劑，以控制懸浮液的粘度，使之達(dá)到良好的分散效果。溶于水后的阿拉伯膠一端吸附在固體顆粒的表面，另一端可以在水介質(zhì)中充分伸展，形成位阻層，阻礙顆粒的碰撞。然而分散劑含量過高時(shí)，所有的顆粒表面都吸滿了高分子，達(dá)到過飽和吸附，未被吸附和吸附于顆粒表面的有機(jī)物長鏈由于互相纏繞和作用，會使顆粒聚集和絮凝，從而使懸浮液粘度增加。本發(fā)明中，分散劑阿拉伯樹膠的加入量為廢砂漿沉淀物質(zhì)量的0.l-lwt.%，球磨12-24h后成懸浮液，取出放入電泳裝置中(圖2)，調(diào)節(jié)(5vol^稀鹽酸)懸浮液pH值范圍為3-3.5，進(jìn)行電泳分離。其中電極材料選用石墨紙，因?yàn)槠渚哂心退?、易剪裁等特點(diǎn)。用丙酮擦試電極表面烘干后，通過銅質(zhì)拓片固定在絕緣紙板上，固定電極間距為2-10cm。電泳分離過程中，電壓范圍為1.4-10.0V，電流范圍為2-5mA，時(shí)間為5-15min。表1為本發(fā)明實(shí)施例1-14不同工藝參數(shù)條件下對廢砂漿進(jìn)行5次電泳分離后正極沉積物中的硅含量。后4次電泳分離是針對陽極沉積物，每次的條件均相同，即在所得陽極沉積物中加入體積百分含量為60-80%的蒸餾水，并加入質(zhì)量百分含量為0.1_1%的阿拉伯樹膠，配成陽極沉積物懸浮液，調(diào)節(jié)其pH值調(diào)節(jié)至3-3.5，在電壓1.4-10.0V，電流2-5mA的條件下，電泳分離515min，進(jìn)一步將陽極沉積物中的硅及碳化硅細(xì)粉分離。其中，實(shí)施例13得到的正極沉積物的XRD圖譜如圖4所示，從圖4可以看出，5次電泳分離可以在正極得到純度極高(99.9%)的硅粉，達(dá)到了高純分離的目的。表1本發(fā)明實(shí)施例1-20不同工藝參數(shù)下進(jìn)行5次電泳分離后正極沉積物中的硅<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求一種硅晶體加工過程中廢砂漿的處理工藝，其特征在于，包括下述步驟(1)在廢砂漿中加入稀鹽酸溶液，稀鹽酸溶液與廢砂漿體積比為1.5～3，沉降24-48h后，將上層液體排出，得沉淀的廢砂漿，用蒸餾水反復(fù)清洗至少2次，得酸洗后的廢砂漿沉淀物；(2)在廢砂漿沉淀物中加入體積百分含量為60-80％的蒸餾水，并加入質(zhì)量百分含量為0.1-1％的阿拉伯樹膠作為分散劑，球磨12h以上，得廢砂漿懸浮液；(3)將球磨后廢砂漿懸浮液的pH值調(diào)節(jié)至3-3.5，電泳分離5～15min獲得陽極沉積物；(4)在所得陽極沉積物中加入體積百分含量為60-80％的蒸餾水，并加入質(zhì)量百分含量為0.1-1％的阿拉伯樹膠作為分散劑，配成陽極沉積物懸浮液；(5)將陽極沉積物懸浮液的pH值調(diào)節(jié)至3-3.5，電泳分離5～15min獲得再次陽極沉積物；(6)重復(fù)步驟(4)～(5)三次，最終獲得電泳五次的陽極沉積物。2.如權(quán)利要求1所述的硅晶體加工過程中廢砂漿的處理工藝，其特征在于，所述稀鹽酸溶液的體積濃度為2-5%。3.如權(quán)利要求1所述的硅晶體加工過程中廢砂漿的處理工藝，其特征在于，所述的調(diào)節(jié)廢砂漿懸浮液和陽極沉積物懸浮液的PH值采用體積濃度為5%的稀鹽酸。4.如權(quán)利要求1所述的硅晶體加工過程中廢砂漿的處理工藝，其特征在于，所述電泳分離中的電壓控制在1.4-10.0V，電流控制在為2-5mA，電泳時(shí)間為5_15min。5.如權(quán)利要求1所述的硅晶體加工過程中廢砂漿的處理工藝，其特征在于，所述清洗是在沉淀的廢砂漿中加入蒸餾水，沉降、將上層液體排出。全文摘要本發(fā)明公開了一種硅晶體加工過程中廢砂漿的處理工藝。利用電泳分離技術(shù)將廢砂漿中的單晶硅Si及碳化硅SiC分離，使之回收再利用。首先，在廢砂漿中加入2-5vol.％稀鹽酸溶液，稀鹽酸溶液與廢砂漿體積比為1.5至3；沉降24-48h后，將上層液體排出。加入蒸餾水反復(fù)沉降排出上層液體2-4次；加入60-80vol.％蒸餾水、0.1-1wt.％的分散劑阿拉伯樹膠，球磨12-24h后，調(diào)節(jié)懸浮液pH值在3-3.5；電泳分離得正極沉積物，在所得陽極沉積物中再加入蒸餾水和阿拉伯樹膠調(diào)節(jié)懸浮液pH值在3-3.5電泳分離分離得再次正極沉積物，重復(fù)以上步驟三次得電泳5次的正極沉積物。文檔編號C01B33/037GK101792141SQ201010140008公開日2010年8月4日申請日期2010年4月6日優(yōu)先權(quán)日2010年4月6日發(fā)明者于方麗,楊建鋒,王濤,白宇,羅才軍申請人:西安交通大學(xué)