專利名稱：含錫電鍍污泥提取二氧化錫的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及廢金屬回收利用的方法，特別是一種利用含錫的電鍍后沉積污泥中提取二氧化錫的方法。
背景技術(shù)：
有些電鍍行業(yè)如造幣廠在生產(chǎn)過程中需對產(chǎn)品電鍍一層錫、銅等金屬鍍層，在生 產(chǎn)一段時間后電鍍槽內(nèi)會沉積電鍍污泥，這類污泥中含有錫、銅、鎳等金屬氧化物或金屬 鹽，其中含錫量較高，一般在2%以上。如何有效地回收這些價值較高的金屬且回收過程中 產(chǎn)生的污染較少，是本行業(yè)目前急待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種利用含錫電鍍污泥提取二氧化錫的方法，此種方法回收 利用率高，且污染較小。本發(fā)明的技術(shù)方案如下該方法包括如下步驟a，在酸化缸內(nèi)加入濃鹽酸，在攪拌狀態(tài)下加入含錫電鍍污泥，污泥加入的速度以 攪拌不產(chǎn)生明顯泡沫為準(zhǔn)，在加料攪拌過程中檢測鹽酸濃度，當(dāng)混合溶液中鹽酸濃度達(dá)到 或低于5% (指鹽酸質(zhì)量與體積比，本發(fā)明中涉及的鹽酸濃度均同)時降低加料速度，當(dāng)達(dá) 到或低于3%時停止加料，并保持?jǐn)嚢?. 5-2小時，檢測混合溶液中鹽酸濃度在2-3%間則 進(jìn)行壓濾得到壓濾液與濾渣。攪拌不產(chǎn)生明顯泡沫可使反應(yīng)均勻充分地進(jìn)行，并不至于讓 泡沫溢出反應(yīng)容器污染環(huán)境。此步驟的壓濾液中主要為SnCl4、CaCl2, CuCl2及其它金屬氯 化物。a步驟中所涉及的主要的反應(yīng)方程式如下Sn02+HCl- — SnCl4+H20 ；CaC02+HCl- — CaCl2+H20+C02 個；CuC02+HC1- — CuC12+H20+C02 個；b，將a步驟中的壓濾液加熱至50-100°C，攪拌并加入碳酸鈉，加料速度以反應(yīng)容 器不產(chǎn)生明顯泡沫為準(zhǔn)，當(dāng)反應(yīng)容器內(nèi)混合溶液的PH值在0. 5-0. 6之間時停止加入碳酸 鈉，繼續(xù)攪拌混合溶液0. 5-2小時，并將溶液溫度控制在70-75°C再進(jìn)行壓濾，壓濾后的濾 渣用pH值0. 5-0. 6的稀鹽酸洗滌后再用純水洗滌，烘干，烘干后在500-550°C溫度下煅燒 1-2小時，即得二氧化錫產(chǎn)品。SnCl4+Na2C03-— Sn (OH) 4 丨 +NaCl+C02 個；在500-550°C溫度下煅燒，Sn (OH)4- — Sn02+H20b步驟中的濾渣為氫氧化錫沉淀，將其煅燒后即得二氧化錫產(chǎn)品；壓濾液中為未 反應(yīng)的氯化銅、氯化鈣溶液。將b步驟中壓濾后的濾液中加入碳酸鈉直至pH值在1. 3-1. 5，進(jìn)行壓濾，產(chǎn)生的濾 渣用于b步驟加入碳酸鈉時加入反應(yīng)容器循環(huán)使用。在此pH值下，可將將b步驟中壓濾后的濾液中剩余的微量錫離子進(jìn)一步沉積下來，所以濾渣為含錫的金屬鹽，循環(huán)加入到b步 驟中可進(jìn)一步地回收錫；濾液中含有銅離子與鈣離子，可進(jìn)一步對濾液進(jìn)行回收處理，按常 規(guī)制備方法先將濾液中的銅回收，再制備氯化鈣。將a步驟中的濾渣用稀鹽酸洗滌，洗液調(diào)整酸度后再用作a步驟中加入的鹽酸循 環(huán)使用。這樣可進(jìn)一步地將濾渣上殘留的錫回收，洗液的酸度調(diào)整至a步驟中加入的鹽酸 濃度，比如可用更濃的鹽酸調(diào)節(jié)其酸度；洗滌后的殘渣為少量未反應(yīng)的沉渣，可以加入石灰 中和后處理掉。按照本發(fā)明的技術(shù)方案提取含錫電鍍污泥中的錫，其回收利用率高，不光提取錫， 還可提取其中的銅及鈣，操作簡單，污染少，具有較高的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。


圖1為本發(fā)明具體實(shí)施方式
的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合

本發(fā)明的
具體實(shí)施例方式在酸化缸內(nèi)加入30%濃鹽酸半缸，在攪拌狀態(tài)下加入含錫電鍍污泥，污泥加入的 速度以攪拌不產(chǎn)生明顯泡沫為準(zhǔn)，在加料攪拌過程中檢測鹽酸濃度，當(dāng)混合溶液中鹽酸濃 度達(dá)到4%時減慢加料速度，當(dāng)達(dá)到3%時停止加料，并保持?jǐn)嚢?. 5小時，檢測混合溶液中 鹽酸濃度在2%時對混合溶液進(jìn)行壓濾得到壓濾液與濾渣。壓濾液中主要為SnCl4、CaCl2, CuCl2及其它金屬氯化物。濾渣用稀鹽酸洗滌，洗液調(diào)整酸度至鹽酸濃度30%左右后再用 作前述加入的鹽酸循環(huán)使用。洗滌后的殘渣為少量未反應(yīng)的沉渣，加入石灰中和后按無毒 廢渣處理掉。將澄清(壓濾保持一段時間等其清澈)后的壓濾液加熱至60°C，攪拌并加入碳酸鈉，加料速度以反應(yīng)容器不產(chǎn)生明顯泡沫為準(zhǔn)，當(dāng)測試到反應(yīng)容器內(nèi)混合溶液的PH值在 0. 5時停止加入碳酸鈉，繼續(xù)攪拌混合溶液1小時，上述階段也稱其為一次沉錫，并將溶液 溫度加熱至75°C后再進(jìn)行壓濾，壓濾后的濾渣用pH值0. 5的稀鹽酸洗滌后再用純水洗滌， 再將濾渣烘干，烘干后將其在500°C溫度下煅燒2小時，即得到二氧化錫產(chǎn)品。壓濾液中為 未反應(yīng)的氯化銅、氯化鈣溶液。將此壓濾液中加入碳酸鈉直至PH值為1.5，進(jìn)行壓濾，產(chǎn)生 的濾渣在前述加入碳酸鈉時加入反應(yīng)容器循環(huán)使用，因?yàn)V渣中亦含有錫，所以此階段也稱 其為二次沉錫，目的就是為了將錫盡可能多地提取出來。對最后的濾液進(jìn)一步回收處理，按 常規(guī)制備方法先將濾液中的銅回收，再制備氯化鈣。
權(quán)利要求
含錫電鍍污泥提取二氧化錫的方法，其特征是該方法包括如下步驟a，在酸化缸內(nèi)加入濃鹽酸，在攪拌狀態(tài)下加入含錫電鍍污泥，污泥加入的速度以攪拌不產(chǎn)生明顯泡沫為準(zhǔn)，在加料攪拌過程中檢測鹽酸濃度，當(dāng)混合溶液中鹽酸濃度達(dá)到或低于5％時降低加料速度，當(dāng)達(dá)到或低于3％時停止加料，并保持?jǐn)嚢?.5-2小時，檢測混合溶液中鹽酸濃度在2-3％間則進(jìn)行壓濾得到壓濾液與濾渣；b，將a步驟中的壓濾液加熱至50-100℃，攪拌并加入碳酸鈉，加料速度以反應(yīng)容器不產(chǎn)生明顯泡沫為準(zhǔn)，當(dāng)反應(yīng)容器內(nèi)混合溶液的pH值在0.5-0.6之間時停止加入碳酸鈉，繼續(xù)攪拌混合溶液0.5-2小時，并將溶液溫度控制在70-75℃再進(jìn)行壓濾，壓濾后的濾渣用pH值0.5-0.6的稀鹽酸洗滌后再用純水洗滌，烘干，烘干后在500-550℃溫度下煅燒1-2小時，即得二氧化錫產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含錫電鍍污泥提取二氧化錫的方法，其特征是在所述的b 步驟中壓濾后的濾液中加入碳酸鈉直至PH值在1.3-1. 5，進(jìn)行壓濾，產(chǎn)生的濾渣用于b步驟 加入碳酸鈉時加入反應(yīng)容器循環(huán)使用；進(jìn)一步對濾液進(jìn)行回收處理，按常規(guī)制備方法先將 濾液中的銅回收，再制備氯化鈣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含錫電鍍污泥提取二氧化錫的方法，其特征是將所述a步 驟中的濾渣用稀鹽酸洗滌，洗液調(diào)整酸度后再用作a步驟中加入的鹽酸循環(huán)使用；洗滌后 的殘渣加入石灰中和后處理掉。
全文摘要
本發(fā)明涉及廢金屬回收利用的方法，特別是一種利用含錫的電鍍后沉積污泥中提取二氧化錫的方法。本發(fā)明是先含錫電鍍污泥在攪拌狀態(tài)下加入到酸化缸內(nèi)的濃鹽酸中，反應(yīng)后進(jìn)行壓濾，將壓濾液加熱攪拌并加入碳酸鈉，反應(yīng)后再進(jìn)行壓濾，壓濾后的濾渣洗滌后烘干，再煅燒得到二氧化錫產(chǎn)品；最后的壓濾液可用常規(guī)方法先后提取銅及氯化鈣。按照本發(fā)明的技術(shù)方案提取含錫電鍍污泥中的錫，其回收利用率高，操作簡單，污染少，具有較高的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益。
文檔編號C01F11/24GK101817550SQ20101014540
公開日2010年9月1日 申請日期2010年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月1日
發(fā)明者丁四宜, 王水平 申請人:丁四宜;王水平