專利名稱：一種立方體形硫化鉛材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備硫化鉛材料的方法，具體涉及一種制備立方體形狀的硫化鉛 材料的方法。
背景技術(shù)：
硫化鉛是一種重要的半導(dǎo)體材料，在近紅外通訊、光電器件和太陽能電池等方 面有著重要應(yīng)用價(jià)值。近年來，人們發(fā)現(xiàn)材料的形貌、尺寸和結(jié)構(gòu)直接影響材料的性能， 因此，對材料的特殊形貌控制制備也成為材料制備領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)。人們采用各種方法 制備得到多種形貌的硫化鉛材料，如人們采用添加表面活性劑高壓釜水熱法得到硫化鉛 納米球(CN10140M68A)、納米棒(CN101049960A)、空心立方狀納米晶(CN10140M67A)、 單分散立方狀納米晶(CN101402467A)、六角星形納米晶(CN101117237A)、金字塔方形管 (07計(jì)￡1161~0襯11&0^丨811，2009，7，第3119頁)；利用微波輔助法制備出六角形、樹枝狀和耳 狀(Materials Letters，2009，63，第667頁)；利用微乳液輔助法合成出花狀納米晶(Solid State Sciences，2009，ll，第976-981頁)。在各文獻(xiàn)報(bào)道的各種方法中，其中高壓釜水熱 法工藝設(shè)備簡單，容易控制和實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)，微波法反應(yīng)時(shí)間短，通常在幾分鐘或者幾十 分鐘即反應(yīng)完全，節(jié)省能源；而表面活性劑輔助這些方法又是控制材料形貌的較佳方法，以 上文獻(xiàn)中使用的表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉陰離子表面活性劑或十六烷基三甲基溴 化胺陽離子表面活性劑或這兩種混合的表面活性劑，這兩種表面活性劑為石油化學(xué)合成產(chǎn) 品，且為長鏈烷基結(jié)構(gòu)，具有很強(qiáng)柔性，在控制制備材料形貌具有一定缺陷。因此，在石油資 源日益枯竭的今天，以新型可再生資源衍生物表面活性劑代替這兩種表面活性劑成為一種 必然。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種制備硫化鉛材料的方法，其中松香基表面活性劑作為控制材料微 觀形貌的表面活性劑。其中松香基表面活性劑是以我國重要的可再生資源松香為原料合成 的產(chǎn)品，具有原料易得，環(huán)保等特點(diǎn)。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案，制備立方體形狀的硫化鉛材料的方法包括以下步 驟按照1-2 2-4 0.01-0. 125的摩爾比配制硝酸鉛、硫脲、松香基表面活性劑的 反應(yīng)混合物，將該混合物加入到溶劑中，攪拌均勻，得到反應(yīng)液；其中，反應(yīng)混合物與溶劑的 質(zhì)量比為1 15-40，所述溶劑選自乙醇和去離子水中的一種；將反應(yīng)液放入密封的高壓反應(yīng)釜中，加熱到100-180°C，保溫2-8小時(shí)，然后經(jīng)過 冷卻、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。其中，高壓反應(yīng)釜可以使用本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的反應(yīng)釜而沒有特殊要求。根據(jù)本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施方案，制備立方體形狀的硫化鉛材料的方法包括如下步 驟
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按照1-2 2-4 0.01-0. 125的摩爾比配制硝酸鉛、硫脲、松香基表面活性劑的 反應(yīng)混合物，將該混合物加入到溶劑中，攪拌均勻，得到反應(yīng)液；其中，反應(yīng)混合物與溶劑的 質(zhì)量比為1 15-40，所述溶劑選自乙醇和去離子水中的一種；將反應(yīng)液放入微波反應(yīng)器中，控制微波功率為50-150W，反應(yīng)溫度為120-170°c， 反應(yīng)時(shí)間為l-60min。然后經(jīng)過冷卻、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。本發(fā)明所用的微波反應(yīng)器沒有特殊要求，只要能夠達(dá)到本發(fā)明方法的反應(yīng)條件即可。根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方案，其中所用的松香基表面活性劑選自以下表面活性劑 中的一種或多種
權(quán)利要求
1.一種制備硫化鉛材料的方法，包括以下步驟按照1-2 2-4 0.01-0. 125的摩爾 比配制硝酸鉛、硫脲、松香基表面活性劑的反應(yīng)混合物，將該混合物加入到溶劑中，攪拌均 勻，得到反應(yīng)液；其中，反應(yīng)混合物與溶劑的質(zhì)量比為1 15-40，所述溶劑選自乙醇和去離 子水中的一種；將反應(yīng)液放入密封的高壓反應(yīng)釜中，加熱到100-180°C，保溫2-8小時(shí)，然后 經(jīng)過冷卻、洗滌、干燥得到顆粒形狀為立方體形硫化鉛材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中，所述松香基表面活性劑選自以下松香基表面活性劑 的任意一種或其組合松香基表面活性劑(I) 其中，η的范圍為1彡η彡6，
3.一種制備硫化鉛材料的方法，包括以下步驟按照1-2 2-4 0.01-0. 125的摩爾 比配制硝酸鉛、硫脲、松香基表面活性劑衍生物的反應(yīng)混合物，將該混合物加入到溶劑中， 攪拌均勻，得到反應(yīng)液；其中，反應(yīng)混合物與溶劑的質(zhì)量比為1 15-40，所述溶劑選自乙醇 和去離子水中的一種；將反應(yīng)液放入微波反應(yīng)器中，控制微波功率為50-150W，反應(yīng)溫度為 120-170°C，反應(yīng)時(shí)間為l-60min。然后經(jīng)過冷卻、洗滌、干燥得到顆粒形狀為立方體形的硫 化鉛材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3的方法，其中所用的松香基表面活性劑選自以下松香基表面活性劑 的任意一種或其組合
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備硫化鉛材料的方法，包括以下步驟按照1-2∶2-4∶0.01-0.125的摩爾比配制硝酸鉛、硫脲、松香基表面活性劑的反應(yīng)混合物，將該混合物加入到溶劑中，攪拌均勻，得到反應(yīng)液；其中，反應(yīng)混合物與溶劑的質(zhì)量比為1∶15-40，所述溶劑選自乙醇和去離子水中的一種；將反應(yīng)液放入密封的高壓反應(yīng)釜中，加熱到100-180℃，保溫2-8小時(shí)，然后經(jīng)過冷卻、洗滌、干燥得到顆粒形狀為立方體形硫化鉛材料?；蛘邔⒎磻?yīng)液放入微波反應(yīng)器中，控制微波功率為50-150W，反應(yīng)溫度為120-170℃，反應(yīng)時(shí)間為1-60min。然后經(jīng)過冷卻、洗滌、干燥得到顆粒形狀為立方體形的硫化鉛材料。
文檔編號(hào)C01G21/21GK102060322SQ20101015384
公開日2011年5月18日 申請日期2010年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月11日
發(fā)明者張世鋒, 申越, 胡菊芳, 韓春蕊 申請人:北京林業(yè)大學(xué)