專利名稱：一種簡易的制備氧化銦納米立方體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種半導(dǎo)體功能材料的制備，特別涉及一種采用單微乳液輔助水熱制備氧化銦納米立方體的方法。
背景技術(shù)：
In2O3是一種非常重要的寬帶隙透明半導(dǎo)體材料，其直接帶隙在3. 55 3. 75eV范圍內(nèi)，并且具有良好的導(dǎo)電性。由于其獨(dú)特的電學(xué)、化學(xué)和光學(xué)性質(zhì)，In2O3在化學(xué)、生物傳感、太陽能電池、光催化、執(zhí)行器、光電子和平板顯示器等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用。已知的氧化銦的制備方法主要有氣相法、液相法和固相法，具體包括濺射法[Ali E B, Maliki H E, Bemede J C, et al. Mater. Chem. Phys. 2002，73 :78-85.]、氣相沉積法 [Gopchandran KG, Joseph B, Abraham J Τ, et al. Vacuum. 1997,48 :547-550.]、溶膠-凝膠法[Shukla S, Seal S, Ludwig L, et al. Sens. Actuators. 2004，B97 :256-265.]、均勻沉淀法[Tang S C, Yao J S, Luo J G，et al. J. Mater. Process Technol. 2003，137 :82-85.]、 模板法[Zheng M J, Zhang L D, Zhang X Y, etal. Chem. Phys. Lett. 2001，334 :298-302.]、 微乳液法[Zhan Z L, Song W H, Jiang D G. J. Colloidlnterf. Sci. 2004,271 :366-371.]、 機(jī)械化學(xué)法[Yang H Μ, Tang A D, Zhang X C, et al. SoriptaMater. 2004,50 :413-415.] 等。氣相法雖然能合成形貌各異、性能優(yōu)異的納米氧化銦，但對設(shè)備各項(xiàng)參數(shù)調(diào)整的要求很高，樣品量也少，難以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；固相法合成難以得到均勻的納米粒子；常用的液相法工藝流程較長，設(shè)備消耗較大。但其中微乳液法因其實(shí)驗(yàn)裝置相對簡單、操作容易、顆粒尺寸形貌可控、粒徑分布窄等優(yōu)點(diǎn)被越來越廣泛的應(yīng)用于無機(jī)功能微/納米材料的控制合成。水熱法作為無機(jī)材料合成中使用的新技術(shù)，基本原理是在高壓釜里的高溫高壓反應(yīng)體系中，以水作為反應(yīng)介質(zhì)，通過高溫高壓將反應(yīng)體系加熱至或高于臨界溫度和壓力，從而使常規(guī)條件下不能發(fā)生的反應(yīng)可以進(jìn)行，或加速進(jìn)行。因此，結(jié)合微乳液法和水熱法的雙重優(yōu)點(diǎn)來制備氧化銦納米材料將具有十分重要的意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種生產(chǎn)工藝簡單、安全， 產(chǎn)品顆粒形貌、大小可控，分散均勻，產(chǎn)品性能優(yōu)良的立方體氧化銦的制備方法，同時(shí)該方法在較低溫度下進(jìn)行，反應(yīng)條件溫和，不需要用破乳劑直接離心分離即可。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)1)、取原料表面活性劑烷基聚氧乙烯醚、助表面活性劑正辛醇、環(huán)己烷和L(NO3)3 水溶液放入50mL的燒杯中，選定烷基聚氧乙烯醚與正辛醇的物質(zhì)的量的比值P為0. 38 ； L(NO3)3水溶液與烷基聚氧乙烯醚的物質(zhì)的量的比值ω為5 30，In(NO3)3水溶液的濃度為0. 01 0. 2mol/L，將上述各組分混合后，于恒溫磁力攪拌器上強(qiáng)烈攪拌10分鐘，配制成均勻的In (NO3)3微乳液；2)、將^i(NO3)3微乳液置于恒溫磁力攪拌器上，在室溫下逐滴滴入一定濃度的
3CN 102234130 A
說明書
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NaOH水溶液，隨著NaOH水溶液的加入，微乳液仍為無色透明，滴加完畢后繼續(xù)攪拌30分鐘；3)、將步驟2)得到的混合液裝入25mL內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，設(shè)置反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，經(jīng)水熱輔助反應(yīng)后自然冷卻至室溫，得到白色沉淀；4)、將步驟3)得到的白色沉淀離心分離，用丙酮、無水乙醇和蒸餾水多次洗滌，得到M(OH)3納米立方體；5)、將步驟4)得到的h (OH) 3納米立方體高溫焙燒后，得到淺黃色的In2O3納米立方體。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下特點(diǎn)1、本發(fā)明中的氧化銦立方體的前軀體形成于微乳液水核中，通過調(diào)節(jié)水溶液的含量，進(jìn)而控制微乳液水核結(jié)構(gòu)，得到形貌及大小可控的氧化銦前軀體的納米晶體。2、本發(fā)明在較低溫度下進(jìn)行，條件溫和易控，成本低。3、本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體功能材料的制備。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備粒徑為190nm的立方體In2O3顆粒的SEM圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例2制備粒徑為250nm的立方體In2O3顆粒的SEM圖；圖3為本發(fā)明實(shí)施例3制備粒徑為^Onm的立方體In2O3顆粒的SEM圖；圖4為本發(fā)明方法制得的立方體In2O3的XRD衍射圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，實(shí)施例的描述僅為便于理解本發(fā)明，而非對本發(fā)明保護(hù)的限制。實(shí)施例1制備包含0. 05mol/L 的微乳液，其中烷基聚氧乙烯醚和正辛醇的物質(zhì)的量的比值P為0. 38，In(N03)3水溶液與烷基聚氧乙烯醚的物質(zhì)的量的比值ω為10，其余為油相含量。在室溫?cái)嚢钘l件下，將0. 15mol/L NaOH水溶液逐滴加入h (NO3) 3微乳液中，滴加完畢后持續(xù)攪拌30分鐘，后轉(zhuǎn)入25mL內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，設(shè)置反應(yīng)溫度為140°C，反應(yīng)時(shí)間為12h，經(jīng)水熱輔助反應(yīng)后自然冷卻至室溫，得到白色沉淀。離心分離、洗滌得到粒徑約190nm的^i(OH)3立方體。再將^i(OH)3立方體放入馬弗爐中，400°C高溫焙燒1.釙后即得形貌和粒徑相同的M2O3納米晶體，如圖1。實(shí)施例2制備包含0. lmol/L In3+的微乳液，其中烷基聚氧乙烯醚和正辛醇的物質(zhì)的量的比值P為0. 38，In(N03)3水溶液與烷基聚氧乙烯醚的物質(zhì)的量的比值ω為10，其余為油相含量。在室溫?cái)嚢钘l件下，將0. 3mol/L NaOH水溶液逐滴加入h (NO3) 3微乳液中，滴加完畢后持續(xù)攪拌30分鐘，后轉(zhuǎn)入25mL內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，設(shè)置反應(yīng)溫度為140°C，反應(yīng)時(shí)間為12h，經(jīng)水熱輔助反應(yīng)后自然冷卻至室溫，得到白色沉淀。離心分離、洗滌得到粒徑約 250nm的L(OH)3立方體。再將L(OH)3立方體放入馬弗爐中，400°C高溫焙燒1. 5h后即得形貌和粒徑相同的M2O3納米晶體，如圖2。
實(shí)施例3制備包含0. lmol/L In3+的微乳液，其中烷基聚氧乙烯醚和正辛醇的物質(zhì)的量的比值P為0. 38，In(N03)3水溶液與烷基聚氧乙烯醚的物質(zhì)的量的比值ω為20，其余為油相含量。在室溫?cái)嚢钘l件下，將0. 3mol/L NaOH水溶液逐滴加入h (NO3) 3微乳液中，滴加完畢后持續(xù)攪拌30分鐘，后轉(zhuǎn)入25mL內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，設(shè)置反應(yīng)溫度為140°C，反應(yīng)時(shí)間為12h，經(jīng)水熱輔助反應(yīng)后自然冷卻至室溫，得到白色沉淀。離心分離、洗滌得到粒徑約 280nm的L(OH)3立方體。再將L(OH)3立方體放入馬弗爐中，400°C高溫焙燒1. 5h后即得形貌和粒徑相同的M2O3納米晶體，如圖3。
權(quán)利要求
1.一種簡易的制備氧化銦納米立方體的方法，其特征在于該制備方法是選用原料非離子表面活性劑烷基聚氧乙烯(10)醚、正辛醇、環(huán)己烷和^I(NO3)3水溶液形成微乳液，將組成微乳液的各組分混合后，制備成均勻透明的反相L(NO3)3微乳液，再將NaOH的水溶液逐滴加入h (NO3) 3的微乳液中，In (NO3) 3和NaOH在限域空間中反應(yīng)，經(jīng)水熱輔助反應(yīng)、離心分離、洗滌、高溫焙燒即可制得氧化銦立方體，具體制備步驟如下1)、取原料表面活性劑烷基聚氧乙烯(10)醚、助表面活性劑正辛醇、環(huán)己烷和In(NO3)3 水溶液放入50mL的燒杯中，選定烷基聚氧乙烯(10)醚與正辛醇的物質(zhì)的量的比值P為 0. 38 ；In (NO3)3水溶液與烷基聚氧乙烯(10)醚的物質(zhì)的量的比值ω為5 30，In (NO3) 3水溶液的濃度為0. 01 0. 2mol/L,將上述各組分混合后，于恒溫磁力攪拌器上強(qiáng)烈攪拌10分鐘，配制成均勻的L(NO3)3微乳液；2)、將h(NO3) 3微乳液置于恒溫磁力攪拌器上，在室溫下逐滴滴入一定濃度的NaOH水溶液，隨著NaOH水溶液的加入，微乳液仍為無色透明，滴加完畢后繼續(xù)攪拌30分鐘；3)、將步驟2)得到的混合液裝入25mL內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，設(shè)置反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，經(jīng)水熱輔助反應(yīng)后自然冷卻至室溫，得到白色沉淀；4)、將步驟3)得到的白色沉淀離心分離，用丙酮、無水乙醇和蒸餾水多次洗滌，得到 (OH)3納米立方體；5)、將步驟4)得到的M(OH)3納米立方體高溫焙燒后，得到淺黃色的M2O3納米立方體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立方體氧化銦的制備方法，其特征在于，所述的NaOH水溶液的濃度為0. 03 0. 6mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立方體氧化銦的制備方法，其特征在于，所述的步驟2)中 h3+與0H_的摩爾比為1 3。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立方體氧化銦的制備方法，其特征在于，所述的步驟幻中的反應(yīng)溫度為30°C 160°C，反應(yīng)時(shí)間為12小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的立方體氧化銦的制備方法，其特征在于，所述的步驟幻中的高溫焙燒溫度為400°C，焙燒時(shí)間為1. 5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種簡易的制備氧化銦納米立方體的制備方法，該方法選用非離子表面活性劑烷基聚氧乙烯醚、助表面活性劑正辛醇、環(huán)己烷和In(NO3)3水溶液組成的四元微乳液，將組成微乳液的各組分混合后，于磁力攪拌器上強(qiáng)烈攪拌，制得均勻透明、性質(zhì)穩(wěn)定的反相In(NO3)3微乳液，然后將NaOH水溶液逐滴滴入含有In(NO3)3的微乳液中，繼續(xù)攪拌30分鐘，后轉(zhuǎn)入25mL內(nèi)襯聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，設(shè)置反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間，經(jīng)水熱輔助反應(yīng)后自然冷卻至室溫，離心分離、用丙酮、無水乙醇和蒸餾水反復(fù)洗滌，得到In(OH)3白色沉淀，再將In(OH)3白色沉淀放入馬弗爐中高溫焙燒制得形貌大小相對均勻的氧化銦立方體。本發(fā)明利用單微乳液輔助水熱法制備立方體氧化銦的技術(shù)方案，解決了現(xiàn)有氧化銦的制備方法不能方便的控制產(chǎn)品的顆粒大小且制備條件苛刻的難題。它具有生產(chǎn)工藝簡單、生產(chǎn)過程安全、產(chǎn)品不易團(tuán)聚等特點(diǎn)，可廣泛用于半導(dǎo)體功能材料的制備。
文檔編號C01G15/00GK102234130SQ201010165118
公開日2011年11月9日 申請日期2010年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月7日
發(fā)明者周澤廣, 姜俊穎, 李艷芬, 米艷, 黃在銀 申請人:廣西民族大學(xué)