專利名稱：用純堿蒸餾廢液制備氯化鈣聯(lián)產(chǎn)氯化鈉和生石膏的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機化工三廢治理和綜合利用的技術(shù)領(lǐng)域，尤其是用純堿蒸餾廢液制 備氯化鈣聯(lián)產(chǎn)氯化鈉和生石膏的方法。
背景技術(shù)：
純堿工業(yè)的蒸氨工序是氨堿法中的一個重要操作單元，這個單元的最大缺點就是 在蒸氨的過程中需要排除大量的蒸氨廢液。這種廢液如果處理不好隨意排放將會對自然環(huán) 境造成不小的污染，因此，處理和利用好氨堿法的蒸氨廢液也是純堿工業(yè)的一步重要的環(huán) 節(jié)。申請?zhí)枮?00810129372. 9的文獻公開了一種利用純堿廢液和電石廢渣脫除SO2 的方法。利用純堿廢液中的CaCl2與煙氣中的SO2反應(yīng)，生成白色CaSO3沉淀，放出HC1，HC1 溶于水形成濃度很低的鹽酸；用電石廢渣中的Ca(OH)2中和HC1，生成CaCl2和水，CaCl2循 環(huán)利用。在脫硫過程中主要消耗的是電石廢渣中的Ca(0H)2。如果本地沒有純堿廢液，可以 購買由純堿廢液生產(chǎn)的二水氯化鈣(CaCl2 · 2H0)，配制成CaCl2溶液。此方法在消耗純堿 廢液的同時脫除SO2,但是靠脫硫工藝來消耗純堿廢液，數(shù)量上太少，雖然以上方法部分解 決了堿渣的堆放避免了環(huán)境污染問題，但是其變廢為寶的經(jīng)濟效益較低；目前也沒有關(guān)于 用純堿蒸餾廢液制備氯化鈣聯(lián)產(chǎn)氯化鈉和生石膏的方法的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種不僅成本低廉、易于實現(xiàn)，而且工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡單的用純堿 蒸餾廢液制備氯化鈣聯(lián)產(chǎn)氯化鈉和生石膏的方法。為了達到上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為用純堿蒸餾廢液制備氯化鈣聯(lián)產(chǎn)氯化鈉和生石膏的方法，包括物理處理過程和化 學(xué)處理的過程；所述物理處理過程為步驟A、純堿蒸餾廢液集中抽入沉降罐里，沉降2 4個小時；步驟B、取步驟A中沉降后的清液用物料泵泵入蒸餾器一內(nèi)進行減壓蒸溜；步驟C、當(dāng)水分蒸發(fā)氯化鈉全部析出時，再經(jīng)冷卻器一冷卻，然后用抽濾機一進行 液固分離，分離后的固體經(jīng)干燥得到氯化鈉晶體；步驟D、將步驟C中固液分離得到的液體繼續(xù)在蒸餾器二中蒸餾至兩水氯化鈣全 部析出，用抽濾機二抽濾后經(jīng)冷卻器二冷卻，液固分離得到氯化鈣產(chǎn)品；沉降的沉淀物再進 一步制取含鈣混合物。所述化學(xué)處理過程為步驟E、將步驟A中沉降后的沉淀物經(jīng)洗滌去除雜質(zhì)，然后與鹽酸以碳酸鈣計算， 按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1 0.53 0.93投入到凈化器中進行凈化反應(yīng)，生成氯化鈣、二氧化 碳和水；
步驟F、將步驟E中的凈化反應(yīng)生成物用抽濾機三抽濾，抽濾后的氯化鈣溶液再與 稀硫酸按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1 0. 68 1. 08投入到合成器中進行合成反應(yīng)，生成兩水硫 酸鈣和鹽酸；步驟G、將步驟F中的合成反應(yīng)生成物用抽濾機四抽濾，抽濾后的白色濾餅依次經(jīng) 過洗滌甩干機、干燥器、粉碎機進行洗滌甩干、粉碎、干燥、包裝得兩水硫酸鈣成品；兩水硫 酸鈣也就是我們所說的生石膏。其中，所述步驟B中，減壓蒸溜的溫度控制在90 100度。所述步驟G中，合成反應(yīng)生成物用抽濾機四抽濾后的液體為鹽酸，該鹽酸通過循 環(huán)系統(tǒng)返回步驟B中的凈化器中，循環(huán)使用。本發(fā)明主要是利用純堿蒸餾廢液經(jīng)過沉降、蒸餾、再蒸餾得到氯化鈉和氯化鈣；沉 淀物經(jīng)過脫氯、凈化、合成、洗滌、干燥、粉碎、包裝得到了生石膏；本發(fā)明不但能消除化工污 染，而且能將蒸餾廢液改造成為具有一定經(jīng)濟價值的化工產(chǎn)品，尤其是能清晰的分離開反 應(yīng)后生成物中的含氯化合物和含鈣混合物。本發(fā)明的目的就是用最簡單的辦法來處理最復(fù) 雜的問題，以達到既節(jié)省資金又處理了蒸氨廢液，同時也提煉出有價值的物質(zhì)。氨堿法的蒸 餾廢液主要成分是氯化鈣、氯化鈉、碳酸鈣、氧化鈣、硫酸鈣、氫氧化鎂等主要成分。其他微 量成分也不超過3 5%就當(dāng)作雜質(zhì)可以忽略不計了。面對這樣的廢液最節(jié)省的處理辦法 就是液固分離再進行分別處理，比起以往的辦法來既節(jié)約了資金又能把有價值的東西拿出 來，可謂是一舉兩得的好辦法。本發(fā)明化學(xué)處理中的反應(yīng)方程式為CaC03+2HCl = = = = CaCl2+C02+H20
Ca (OH) 2+2HCl = = = = CaCl2+H20CaS04+2HCl = = = = CaCl2+H2S04CaCl2+H2S04 = = = = CaSO4 · 2H20+2HC

圖1是物理處理的工藝流程示意圖；其中1—沉降罐，2——物料泵，3——蒸餾器一，4——冷卻器一，5——氯化鈉晶體， 6——抽濾機一，7——蒸餾器二，8——抽濾機二，9——冷卻器二，10——氯化鈣產(chǎn)品；圖2是化學(xué)處理的工藝流程示意圖；其中11——凈化器，12——抽濾機三，13——合成器，14——抽濾機四，15——洗滌甩 干機，16——干燥器，17——粉碎機，18——生石膏成品。具體的實施方式實施例1用純堿蒸餾廢液制備氯化鈣聯(lián)產(chǎn)氯化鈉和生石膏的方法，制備過程如下把純堿蒸餾廢液400kg集中抽入沉降罐1里，沉降2個小時后取其清液清液用物 料泵2泵入蒸餾器一 3內(nèi)進行減壓蒸溜；蒸溜溫度保持在90度使水分蒸發(fā)氯化鈉析出，再 經(jīng)冷卻器一 4冷卻，然后用抽濾機一 6進行液固分離，分離后的固體經(jīng)干燥得到16. 8kg氯化鈉晶體5 ；分離得到的液體繼續(xù)在蒸餾器二 7中蒸餾至兩水氯化鈣全部析出，用抽濾機二 8抽濾后經(jīng)冷卻器二 9冷卻，液固分離得到47. 7kg氯化鈣產(chǎn)品10 ；沉降的沉淀物再進一步 制取含鈣混合物。上述沉降罐1中沉降后的沉淀物經(jīng)洗滌去除雜質(zhì)，得到的60kg含鈣混合物(以碳 酸鈣計)，將含鈣混合物與鹽酸按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1 0.53投入到凈化器11中進行凈化 反應(yīng)，生成48. 35kg氯化鈣、二氧化碳和水；凈化反應(yīng)生成物用抽濾機三12抽濾，抽濾后的 氯化鈣溶液再與稀硫酸按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1 0. 68投入到合成器13中進行合成反應(yīng)， 生成兩水硫酸鈣和鹽酸；用抽濾機四14抽濾，抽濾后的白色濾餅依次經(jīng)過洗滌甩干機15、 干燥器16、粉碎機17進行洗滌甩干、粉碎、干燥、包裝得56. 37kg的兩水硫酸鈣(生石膏) 成品18 ；抽濾得到的澄清濾液鹽酸稀溶液循環(huán)使。實施例2用純堿蒸餾廢液制備氯化鈣聯(lián)產(chǎn)氯化鈉和生石膏的方法，制備過程如下把純堿蒸餾廢液400kg集中抽入沉降罐里，沉降3個小時后取其清液清液用物料 泵泵入蒸餾器一內(nèi)進行減壓蒸溜；蒸溜溫度保持在95度使水分蒸發(fā)氯化鈉析出，再經(jīng)冷卻 器一冷卻，然后用抽濾機一進行液固分離，分離后的固體經(jīng)干燥得到16. 8kg氯化鈉晶體; 分離得到的液體繼續(xù)在蒸餾器二中蒸餾至兩水氯化鈣全部析出，用抽濾機二抽濾后經(jīng)冷卻 器二冷卻，液固分離得到47. 7kg氯化鈣產(chǎn)品；沉降的沉淀物再進一步制取含鈣混合物。上述沉降罐中沉降后的沉淀物經(jīng)洗滌去除雜質(zhì)，得到的60kg含鈣混合物(以碳 酸鈣計)，將含鈣混合物與鹽酸按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1 0. 73投入到凈化器中進行凈化反 應(yīng)，生成66. 6kg氯化鈣、二氧化碳和水；凈化反應(yīng)生成物用抽濾機三抽濾，抽濾后的氯化鈣 溶液再與稀硫酸按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1 0.88投入到合成器中進行合成反應(yīng)，生成兩水硫 酸鈣和鹽酸；用抽濾機四抽濾，抽濾后的白色濾餅依次經(jīng)過洗滌甩干機、干燥器、粉碎機進 行洗滌甩干、粉碎、干燥、包裝得100. 47kg的兩水硫酸鈣(生石膏)成品；抽濾得到的澄清 濾液鹽酸稀溶液循環(huán)使。實施例3用純堿蒸餾廢液制備氯化鈣聯(lián)產(chǎn)氯化鈉和生石膏的方法，制備過程如下把純堿蒸餾廢液400kg集中抽入沉降罐里，沉降4個小時后取其清液清液用物料 泵泵入蒸餾器一內(nèi)進行減壓蒸溜；蒸溜溫度保持在100度使水分蒸發(fā)氯化鈉析出，再經(jīng)冷 卻器一冷卻，然后用抽濾機一進行液固分離，分離后的固體經(jīng)干燥得到16. 8kg氯化鈉晶 體；分離得到的液體繼續(xù)在蒸餾器二中蒸餾至兩水氯化鈣全部析出，用抽濾機二抽濾后經(jīng) 冷卻器二冷卻，液固分離得到47. 7kg氯化鈣產(chǎn)品；沉降的沉淀物再進一步制取含鈣混合 物。上述沉降罐中沉降后的沉淀物經(jīng)洗滌去除雜質(zhì)，得到的60kg含鈣混合物(以碳酸 鈣計)，將含鈣混合物與鹽酸按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1 0.93投入到凈化器中進行凈化反應(yīng)， 生成84. 85kg氯化鈣、二氧化碳和水；凈化反應(yīng)生成物用抽濾機三抽濾，抽濾后的氯化鈣溶 液再與稀硫酸按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1 1.08投入到合成器中進行合成反應(yīng)，生成兩水硫酸 鈣和鹽酸；用抽濾機四抽濾，抽濾后的白色濾餅依次經(jīng)過洗滌甩干機、干燥器、粉碎機進行 洗滌甩干、粉碎、干燥、包裝得128. 42kg的兩水硫酸鈣(生石膏)成品；抽濾得到的澄清濾 液鹽酸稀溶液循環(huán)使。
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上述實施例，只是本發(fā)明的較佳實施例，并非用來限制本發(fā)明實施范圍，故凡以本 發(fā)明權(quán)利要求所述的特征及原理所做的等效變化或修飾，均應(yīng)包括在本發(fā)明權(quán)利要求范圍 之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.用純堿蒸餾廢液制備氯化鈣聯(lián)產(chǎn)氯化鈉和生石膏的方法，其特征在于包括物理處 理過程和化學(xué)處理的過程；所述物理處理過程為步驟A、純堿蒸餾廢液集中抽入沉降罐(1)里，沉降2 4個小時；步驟B、取步驟A中沉降后的清液用物料泵(2)泵入蒸餾器一(3)內(nèi)進行減壓蒸溜；步驟C、當(dāng)水分蒸發(fā)氯化鈉全部析出時，再經(jīng)冷卻器一(4)冷卻，然后用抽濾機一(6)進 行液固分離，分離后的固體經(jīng)干燥得到氯化鈉晶體(5)；步驟D、將步驟C中固液分離得到的液體繼續(xù)在蒸餾器二(7)中蒸餾至兩水氯化鈣全部 析出，用抽濾機二(8)抽濾后經(jīng)冷卻器二(9)冷卻，液固分離得到氯化鈣產(chǎn)品(10)；所述化學(xué)處理過程為步驟E、將步驟A中沉降后的沉淀物經(jīng)洗滌去除雜質(zhì)，然后與鹽酸以碳酸鈣計算，按照 純物質(zhì)的質(zhì)量比1 0.53 0.93投入到凈化器(11)中進行凈化反應(yīng)，生成氯化鈣、二氧 化碳和水；步驟F、將步驟E中的凈化反應(yīng)生成物用抽濾機三(12)抽濾，抽濾后的氯化鈣溶液再與 稀硫酸按照純物質(zhì)的質(zhì)量比1 0. 68 1. 08投入到合成器(13)中進行合成反應(yīng)，生成兩 水硫酸鈣和鹽酸；步驟G、將步驟F中的合成反應(yīng)生成物用抽濾機四(14)抽濾，抽濾后的白色濾餅依次經(jīng) 過洗滌甩干機(15)、干燥器(16)、粉碎機(17)進行洗滌甩干、粉碎、干燥、包裝得生石膏成 品(18) ο
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用純堿蒸餾廢液制備氯化鈣聯(lián)產(chǎn)氯化鈉和生石膏的方法，其 特征在于所述步驟B中，減壓蒸溜的溫度控制在90 100度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用純堿蒸餾廢液制備氯化鈣聯(lián)產(chǎn)氯化鈉和生石膏的方法，其 特征在于所述步驟G中，合成反應(yīng)生成物用抽濾機四(14)抽濾后的液體為鹽酸，該鹽酸通 過循環(huán)系統(tǒng)返回步驟B中的凈化器(11)中，循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明屬于化工三廢治理和利用的技術(shù)領(lǐng)域，特別是用純堿蒸餾廢液制備氯化鈣聯(lián)產(chǎn)氯化鈉和生石膏的方法，其主要技術(shù)方案為純堿的蒸餾廢液經(jīng)過沉降、蒸餾、再蒸餾得到氯化鈉和氯化鈣；沉淀物經(jīng)過脫氯、凈化、合成、洗滌、干燥、粉碎、包裝得到了生石膏；本發(fā)明不但能消除化工污染，而且能將蒸餾廢液改造成為具有一定經(jīng)濟價值的化工產(chǎn)品，尤其是能清晰的分離開反應(yīng)后生成物中的含氯化合物和含鈣混合物。
文檔編號C01D3/14GK102001687SQ20101016891
公開日2011年4月6日 申請日期2010年4月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月30日
發(fā)明者王嘉興 申請人:汪晉強