專利名稱：高耐熱勃姆石的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新材料的制備方法，尤指一種高耐熱勃姆石的制備方法。
背景技術(shù)：
勃姆石即一水軟鋁石，又名軟水鋁石，結(jié)構(gòu)式為AlO(OH)，分子式為Al2O3 · H2O,勃 姆石可溶于酸和堿，該礦物形成于酸性介質(zhì)，主要產(chǎn)在沉積鋁土礦中，其特征是與菱鐵礦共 生。它可被一水硬鋁石、三水鋁石、高嶺石等交代，脫水可轉(zhuǎn)變成一水硬鋁石和α剛玉，水 化可變成三水鋁石。合成樹脂的易燃特性因添加阻燃劑而符合使用要求。在眾多的阻燃劑 中，氫氧化鋁(Al(OH)3)由于結(jié)構(gòu)水豐富，阻燃效果好，而且耐酸、堿性優(yōu)秀，成本也低，因此 應用最廣。但氫氧化鋁脫水從200°C開始，330°C到350°C完全脫水。而熱塑性樹脂的固化多 在氫氧化鋁脫水溫度區(qū)間內(nèi)，因而導致合成樹脂成品內(nèi)發(fā)泡，表面不平整，降低成品率。例 如將熱硬化樹脂用于電子基板時，錫焊和無鉛焊接的溫度達到230-260°C，因此氫氧化鋁脫 水，有可能使電子基板的合格率降低。國內(nèi)已有一些勃姆石的相關(guān)研究，如成都理工大學材 料與化學化工學院開展了具有良好熱穩(wěn)定性的勃姆石納米粉體的制備及表征研究，該實驗 采用恒溫水解_超聲膠溶勃姆石沉淀一聚乙二醇凝膠方法，獲得具有良好熱穩(wěn)定性的勃姆 石粉體，經(jīng)過400°C /2h煅燒后，仍然為結(jié)晶化程度較差的勃姆石。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的就在于提供一種高耐熱勃姆石的制備方法。實現(xiàn)本發(fā)明目的采用的技術(shù)方案是一種高耐熱勃姆石的制備方法包括以下步 驟(1)將氫氧化鋁經(jīng)過將氫氧化鋁在溫度> 350°C，壓強> IOkPa的條件下，直至氫 氧化鋁的三水鋁石晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為薄水鋁石；(2)研磨薄水鋁石至50-400納米粒度，然后將薄水鋁石顆粒均勻地分散到水中， 采用濕法高速攪拌法對薄水鋁石進行分散，表面進行納米SiO2包覆處理，同時控制料漿的 PH值在6. 8-7. 2范圍內(nèi)；(3)除雜和純化后干燥制得產(chǎn)品勃姆石。上述步驟(1)是通過水蒸汽壓控制溫度和壓強為溫度> 350°C，壓強> IOkPa的條 件。上述步驟(2)用濕法高速攪拌法對勃姆石表面進行納米SiO2包覆處理，起到保護 勃姆石粒子的作用，使得勃姆石的耐高溫性得到改善，同時制得納米級別的勃姆石。分散到 水中后時加入表面改性劑和酸，表面活性劑用聚乙二醇。氫氧化鋁無機微納米粒子由于自 身尺寸小而具有較大的表面能，產(chǎn)生了嚴重的團聚現(xiàn)象；另外，無機粒子與高分子材料的極 性差異還導致它們之間的相容性較差，使用聚乙二醇對勃姆石進行表面改性，使之不會產(chǎn) 生團聚現(xiàn)象，改善其與高分子材料之間的相容性。上述步驟(3)使用離子清洗機對產(chǎn)品進行除雜和純化。
本發(fā)明采用的是干熱法制備薄水鋁石，使在干燥環(huán)境下(如干熱空氣)中進行反 應。在干燥的空氣中、在高溫下進行反應的優(yōu)點是1)空氣中沒有水蒸汽，使得Al (OH) 3不 易被水解，所制得的勃姆石純度高，雜志含量少。2) Al (OH) 3的平衡反應是吸熱反應，高溫導 致向生產(chǎn)A1(0H)3的方向反應，致使生產(chǎn)勃姆石的轉(zhuǎn)化率明顯提高，甚至提高到100%。本發(fā)明通過結(jié)合干熱法的優(yōu)點和物理結(jié)構(gòu)的優(yōu)勢，使得勃姆石的高耐熱性很好。 當溫度達到200°C時，勃姆石的化學穩(wěn)定性沒有變，物理性質(zhì)也沒有變。當溫度在300°C時， 其所組成的相結(jié)構(gòu)也沒變。當溫度在350時，勃姆石開始熔化，隨著溫度的升高，熔化現(xiàn)象 加劇。與德國Nabaltec AG公司在售的ApryalOAOH系列產(chǎn)品相比，本發(fā)明所制得的產(chǎn)品 勃姆石具有高耐熱性，高達350°C，含水率低，白度高，偏中性，粒徑可以控制等優(yōu)點。本發(fā)明采用干熱法制備的勃姆石雜質(zhì)含量低，薄水鋁石轉(zhuǎn)化率高，結(jié)晶粒度可控， 將離子清洗技術(shù)成功的應用到微米級粉體材料的固液分離，為微米級和納米級粉體漿料的 去雜和純化提供了可行性方法。微米級水合氧化鋁表面積大，對樹脂的吸油率高、復合材料 的流動性差，本發(fā)明采用無機改性劑，可顯著地降低材料吸油率、提高流動性、拓寬了其在 電子材料領(lǐng)域的應用。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進一步說明圖1是JYBG阻燃劑DSC檢測結(jié)果圖。其中a是實施例制得的高耐熱勃姆石，b是普通氫氧化鋁。圖2是實施例制得的勃姆石XRD圖。
具體實施例方式高耐熱勃姆石的制備方法包括以下步驟(1)將1 μ m的氫氧化鋁經(jīng)過將氫氧化鋁在溫度彡350°C，壓強彡IOkPa的條件下， 直至氫氧化鋁的三水鋁石晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為薄水鋁石，脫水量大于16% ；(2)研磨薄水鋁石至50-400納米粒度，然后將薄水鋁石顆粒均勻地分散到水中， 采用濕法高速攪拌法對薄水鋁石進行分散，表面進行納米SiO2包覆處理，同時控制料漿的 PH值在6. 8-7. 2范圍內(nèi)；(3)除雜和純化后干燥制得產(chǎn)品勃姆石。本實施例采用1 μ m的氫氧化鋁為原料，氫氧化鋁原料的1 %脫水溫度為235°C，本 發(fā)明方法制得的勃姆石產(chǎn)品的脫水溫度為420°C，如圖1所示為JYBG阻燃劑DSC(差示 掃描量熱儀)檢測結(jié)果圖；圖2為本發(fā)明產(chǎn)品的XRD圖(X-ray Diffraction，X射線衍射分 析)，可知本發(fā)明產(chǎn)品的勃姆石轉(zhuǎn)化率為100%。通過本方法制得的高耐熱勃姆石產(chǎn)品的結(jié) 晶形態(tài)均勻一致，為片狀。本領(lǐng)域技術(shù)人員應該認識到，上述的具體實施方式
只是示例性的，是為了使本領(lǐng) 域技術(shù)人員能夠更好的理解本專利內(nèi)容，不應理解為是對本專利保護范圍的限制，只要是 根據(jù)本專利所揭示精神所作的任何等同變更或修飾，均落入本專利保護范圍。
權(quán)利要求
一種高耐熱勃姆石的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將氫氧化鋁在溫度≥350℃，壓強≥10kPa的條件下，直至氫氧化鋁的三水鋁石晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為薄水鋁石；(2)研磨薄水鋁石至50-400納米粒度，然后將薄水鋁石顆粒均勻地分散到水中，采用濕法高速攪拌法對薄水鋁石進行分散，使之粒度分布均勻，對其表面進行納米SiO2包覆處理，同時控制料漿的pH值在6.8-7.2范圍內(nèi)；(3)除雜和純化后干燥制得產(chǎn)品勃姆石。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述高耐熱勃姆石的制備方法，其特征在于通過水蒸汽壓控制溫 度彡350°C，壓強彡lOkPa的條件。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述高耐熱勃姆石的制備方法，其特征在于將薄水鋁石顆粒均勻 地分散到水中后加入表面改性劑和酸，所述的表面改性劑為醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述高耐熱勃姆石的制備方法，其特征在于用作表面改性劑的醇 為聚乙二醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高耐熱勃姆石的制備方法，包括以下步驟先將將氫氧化鋁在溫度≥350℃，壓強≥10kPa的條件下使得氫氧化鋁的三水鋁石晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化為薄水鋁石；然后研磨薄水鋁石至50-400納米粒度，然后將薄水鋁石顆粒均勻地分散到水中，采用濕法高速攪拌法對薄水鋁石進行分散，表面進行納米SiO2包覆處理；最后除雜和純化后干燥制得產(chǎn)品勃姆石。本發(fā)明采用干熱法制備的勃姆石雜質(zhì)含量低，薄水鋁石轉(zhuǎn)化率高，結(jié)晶粒度可控。此外，本發(fā)明采用無機改性劑，可顯著地降低材料吸油率、提高流動性、拓寬了其在電子材料領(lǐng)域的應用。
文檔編號C01F7/02GK101830491SQ201010175079
公開日2010年9月15日 申請日期2010年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月14日
發(fā)明者程松波, 蔣學鑫 申請人:上海百圖高新材料科技有限公司