專利名稱：用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于磷化工產(chǎn)品制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨 的方法。
背景技術(shù)：
磷酸一銨又稱磷酸二氫銨，分子式為NH4H2P04。磷酸一銨主要用作木材、紙張、織物 的防火劑等。在已有技術(shù)中，生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨多采用傳統(tǒng)方法，即利用熱法磷酸與氨直接 中和反應(yīng)生成。雖然生產(chǎn)工藝設(shè)備簡單，產(chǎn)品質(zhì)量高，但設(shè)備工藝技術(shù)要求高，成本大，能耗 高。目前，采用濕法磷酸生產(chǎn)磷酸一銨的技術(shù)已為人們所青睞。如中國專利85103677. 5提 出了一種用濕法磷酸生產(chǎn)純磷酸一銨的方法，使用較高濃度的濕法磷酸與氨中和并形成含 磷酸一銨晶體的料漿，經(jīng)過濾分離后得到工業(yè)級(jí)磷酸一銨。此法雖然工藝流程較短，但產(chǎn)品 純度不高，能耗大，操作要求高，磷總回收率低。中國專利92108090. 5提出了一種工業(yè)級(jí)磷 酸一銨的生產(chǎn)方法，濕法磷酸與氨中和后，經(jīng)自然沉降，得到的漿體用以制備肥料級(jí)磷酸一 銨，清液經(jīng)結(jié)晶、分離、洗滌、干燥得到工業(yè)級(jí)磷酸一銨產(chǎn)品。此法雖然操作簡單、產(chǎn)品質(zhì)量 較好，但因濕法磷酸與氨中和后采用自然沉降的方法分離清液及漿體，生產(chǎn)周期較長，總體 效益不高。中國專利200810196872. 4提出了一種用濕法磷酸連續(xù)生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的 工藝，濕法磷酸經(jīng)過二次中和二次過濾，濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶干燥，制得工業(yè)級(jí)磷酸一銨。此法 雖然能得到質(zhì)量較高的產(chǎn)品，但工藝流程較長，操作繁雜，不足可取。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為了克服已有技術(shù)存在的問題，保證整個(gè)生產(chǎn)過程避免二次污染 和降低能耗，提高產(chǎn)品得率，使其具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益，提供一種用濕法磷酸生 產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是采用低成本的濕法磷酸和氨氣為原料，進(jìn)行中和反應(yīng)，嚴(yán)格控制工藝條件，確保產(chǎn) 品質(zhì)量的穩(wěn)定性，結(jié)晶母液回收使用，同時(shí)采用酸洗工序?qū)]發(fā)的氨氣回收使用，降低原料 消耗，并避免二次污染。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，是以濕法磷酸為原料，與氨中和反應(yīng)制 得，包括中和、過濾、酸洗、濃縮、結(jié)晶、離心和干燥工序，具體操作步驟如下a.向反應(yīng)釜中投入反應(yīng)釜容積5 20%循環(huán)回來的結(jié)晶母液，開動(dòng)攪拌器，然 后緩慢向母液中加入重量濃度為38 42% P205的濕法磷酸，并緩慢通入氨氣，控制PH = 4. 4 4. 6在溫度30 100°C下進(jìn)行中和反應(yīng)，同時(shí)經(jīng)酸洗工序?qū)]發(fā)的氨氣吸收后回流 至反應(yīng)釜中，控制PH = 4. 4 4. 6為中和反應(yīng)終點(diǎn)，停止投料后，繼續(xù)攪拌10 90分鐘， 得到工業(yè)級(jí)磷酸一銨料漿；
b.將a步驟得到的工業(yè)級(jí)磷酸一銨料漿進(jìn)行固液分離，除去雜質(zhì)，濾餅送去復(fù)合 肥加工廠；c.將b步驟得到的工業(yè)級(jí)磷酸一銨溶液送至濃縮裝置中加熱濃縮，直到有微結(jié)晶 出現(xiàn)為止，揮發(fā)的氨氣經(jīng)酸洗工序吸收后返回反應(yīng)釜中；d.將c步驟的濃縮溶液移入結(jié)晶槽中，在溫度40°C以下冷卻結(jié)晶，形成工業(yè)級(jí)磷
酸一銨結(jié)晶體；e.將d步驟的工業(yè)級(jí)磷酸一銨結(jié)晶體，進(jìn)行第二次固液分離，母液返回a或c步 驟，結(jié)晶體經(jīng)過干燥后制得工業(yè)級(jí)磷酸一銨。以上所述的反應(yīng)釜設(shè)備，包括不銹鋼反應(yīng)釜、內(nèi)襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜和搪瓷反應(yīng)
o以上所述的酸洗采用的設(shè)備，包括鼓泡吸收塔、填料吸收塔和板式吸收塔。以上所述的濃縮采用的設(shè)備，是真空濃縮器。以上所述的固液分離采用的設(shè)備，第一次固液分離采用板框壓濾機(jī)，第二次固液 分離采用離心機(jī)。以上所述的干燥采用的設(shè)備，包括滾筒干燥器和振動(dòng)篩干燥機(jī)。以上所述的設(shè)備的連接，包括反應(yīng)釜分別與板框壓濾機(jī)及吸收塔的連接，真空濃 縮器分別與板框壓濾機(jī)、吸收塔及結(jié)晶槽的連接，結(jié)晶槽與離心機(jī)的連接，離心機(jī)與干燥器 的連接。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果1.以濕法磷酸為原料，回收結(jié)晶母液和揮發(fā)原料，提高產(chǎn)品得率，大大降低了生產(chǎn) 成本；2.嚴(yán)格控制工藝條件，產(chǎn)品質(zhì)量高，穩(wěn)定性好；3.生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)品可作復(fù)合肥原料，揮發(fā)原料回收使用，母液循環(huán)使用，避免 二次污染，既保護(hù)環(huán)境，又降低三廢和能耗，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。


附圖1 為本發(fā)明工藝流程示意圖。如圖所示，本發(fā)明工藝流程主要包括中和、過濾、酸洗、蒸發(fā)、結(jié)晶、離心和干燥工序。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，所列實(shí)施例僅在于說明本發(fā) 明而絕不限于本發(fā)明。實(shí)施例一在搪瓷反應(yīng)釜中，投入反應(yīng)釜容積20%的回收結(jié)晶母液，開動(dòng)攪拌器，然后緩慢向 母液中加入重量濃度40% P205的濕法磷酸，并緩慢通入氨氣，控制PH = 4. 4在溫度55°C下 進(jìn)行中和反應(yīng)，揮發(fā)的氨氣經(jīng)酸洗鼓泡吸收塔吸收后回流至反應(yīng)釜中，控制PH = 4. 4為中 和反應(yīng)終點(diǎn)，停止投料后，繼續(xù)攪拌20分鐘，得到工業(yè)級(jí)磷酸一銨料漿；將得到的工業(yè)級(jí)磷 酸一銨料漿用板框壓濾機(jī)趁熱過濾，除去雜質(zhì)，濾餅送去復(fù)合肥加工廠；將得到的工業(yè)級(jí)磷酸一銨溶液送至真空濃縮器加熱濃縮，直至表面出現(xiàn)結(jié)晶膜，酸洗鼓泡吸收塔將揮發(fā)的氨 氣吸收后回流至反應(yīng)釜中反應(yīng)；將濃縮溶液移入結(jié)晶槽中，在溫度40°C下冷卻結(jié)晶形成工 業(yè)級(jí)磷酸一銨結(jié)晶體，而后用離心機(jī)進(jìn)行離心分離，母液返回中和工序循環(huán)使用或經(jīng)濃縮 回收工業(yè)級(jí)磷酸一銨產(chǎn)品，結(jié)晶體經(jīng)過滾筒干燥器干燥后制得工業(yè)級(jí)磷酸一銨。實(shí)施例二在不銹鋼反應(yīng)釜中，投入反應(yīng)釜容積15%的回收結(jié)晶母液，開動(dòng)攪拌器，然后緩慢 向母液中加入重量濃度38% P205的濕法磷酸，并緩慢通入氨氣，控制PH = 4. 6在溫度70°C 下進(jìn)行中和反應(yīng)，揮發(fā)的氨氣經(jīng)酸洗填料吸收塔吸收后回流至反應(yīng)釜中，控制PH = 4. 6為 中和反應(yīng)終點(diǎn)，停止投料后，繼續(xù)攪拌30分鐘，得到工業(yè)級(jí)磷酸一銨料漿；將得到的工業(yè)級(jí) 磷酸一銨料漿用板框壓濾機(jī)趁熱過濾，除去雜質(zhì)，濾餅送去復(fù)合肥加工廠；將得到工業(yè)級(jí)磷 酸一銨溶液送至真空濃縮器加熱濃縮，直至表面出現(xiàn)結(jié)晶膜，酸洗填料吸收塔將揮發(fā)的氨 氣吸收后回流至反應(yīng)釜中反應(yīng)；將濃縮溶液移入結(jié)晶槽中，在溫度35°C下冷卻結(jié)晶形成工 業(yè)級(jí)磷酸一銨結(jié)晶體，而后用離心機(jī)進(jìn)行離心分離，母液返回中和工序循環(huán)使用或經(jīng)濃縮 回收工業(yè)級(jí)磷酸一銨產(chǎn)品，結(jié)晶體經(jīng)過振動(dòng)篩干燥機(jī)干燥后制得工業(yè)級(jí)磷酸一銨。
權(quán)利要求
一種用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，是以濕法磷酸為原料，與氨中和反應(yīng)制得，其特征在于包括中和、過濾、濃縮、酸洗、結(jié)晶、離心和干燥工序，具體操作步驟如下a.向反應(yīng)釜中投入反應(yīng)釜容積5～20％循環(huán)回來的結(jié)晶母液，開動(dòng)攪拌器，然后緩慢向母液中加入重量濃度為38～42％P2O5的濕法磷酸，并緩慢通入氨氣，控制PH＝4.4～4.6在溫度30～100℃下進(jìn)行中和反應(yīng)，同時(shí)經(jīng)酸洗工序?qū)]發(fā)的氨氣吸收后回流至反應(yīng)釜中，控制PH＝4.4～4.6為中和反應(yīng)終點(diǎn)，停止投料后，繼續(xù)攪拌10～90分鐘，得到工業(yè)級(jí)磷酸一銨料漿；b.將a步驟得到的工業(yè)級(jí)磷酸一銨料漿進(jìn)行固液分離，除去雜質(zhì)，濾餅送去復(fù)合肥加工廠；c.將b步驟得到的工業(yè)級(jí)磷酸一銨溶液送至濃縮裝置中加熱濃縮，直到有微結(jié)晶出現(xiàn)為止，揮發(fā)的氨氣經(jīng)酸洗工序吸收后返回反應(yīng)釜中；d.將c步驟的濃縮溶液移入結(jié)晶槽中，在溫度40℃以下冷卻結(jié)晶，形成工業(yè)級(jí)磷酸一銨結(jié)晶體；e.將d步驟的工業(yè)級(jí)磷酸一銨結(jié)晶體，進(jìn)行第二次固液分離，母液返回a或c步驟，結(jié)晶體經(jīng)過干燥后制得工業(yè)級(jí)磷酸一銨。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，其特征在于反應(yīng) 釜設(shè)備，包括不銹鋼反應(yīng)釜、內(nèi)襯聚四氟乙烯反應(yīng)釜和搪瓷反應(yīng)釜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，其特征在于吸收 設(shè)備包括鼓泡吸收塔、填料吸收塔和板式吸收塔。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，其特征在于濃縮 設(shè)備是真空濃縮器。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，其特征在于固液 分離設(shè)備中第一次固液分離采用板框壓濾機(jī)，第二次分離采用離心機(jī)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，其特征在于干燥 設(shè)備包括滾筒干燥器和振動(dòng)篩干燥機(jī)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，其特征在于設(shè)備 的連接方式是反應(yīng)釜分別與板框壓濾機(jī)及吸收塔的連接，真空濃縮器分別與板框壓濾機(jī)、 吸收塔及結(jié)晶槽的連接，結(jié)晶槽與離心機(jī)的連接，離心機(jī)與干燥器的連接。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用濕法磷酸生產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸一銨的方法，是采用低成本的濕法磷酸為原料，與氨中和，反應(yīng)制得工業(yè)級(jí)磷酸一銨，并采用酸洗工序，將揮發(fā)的氣體原料回收使用，結(jié)晶母液循環(huán)使用或經(jīng)濃縮回收工業(yè)級(jí)磷酸一銨產(chǎn)品，提高產(chǎn)品得率，同時(shí)生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)品用作復(fù)合肥原料。本發(fā)明不但大大降低了工業(yè)級(jí)磷酸一銨的生產(chǎn)成本，而且保證產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性，避免二次污染，能耗較低，具有較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C01B25/28GK101857211SQ201010191938
公開日2010年10月13日 申請日期2010年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月4日
發(fā)明者吳小海, 林軍, 蘇杰文, 馬釗松 申請人:廣西明利集團(tuán)有限公司