專利名稱：一種棒狀納米氧化鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種棒狀納米氧化鎂的制備方法。
背景技術(shù)：
納米氧化鎂是一種新型高功能精細(xì)無(wú)機(jī)材料，除了具有普通氧化鎂的性質(zhì)和用途 外，由于粒子進(jìn)入納米尺度，使納米氧化鎂因納米粒子所共有的表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)、 體積效應(yīng)、宏觀量子隧道效應(yīng)外，而且還具有一系列普通氧化鎂所不具備的性質(zhì)，從而開辟 了一系列新的應(yīng)用領(lǐng)域。納米氧化鎂具有不同于本體材料的熱、光、電、力學(xué)、化學(xué)等特殊性 能，在工業(yè)上有重要的應(yīng)用前景和巨大的經(jīng)濟(jì)潛力。紅外吸收是隱身技術(shù)的一種，紅外隱身 材料是當(dāng)前隱身技術(shù)研究的一個(gè)熱點(diǎn)，具有廣闊的研究前景。目前納米氧化鎂的制備有多種方法，近年的研究結(jié)果表明，采用可溶性鎂鹽與沉 淀劑混合，再通過(guò)表面活性劑控制晶粒形狀，在攪拌、超聲波或加熱條件下制成沉淀，然后 經(jīng)過(guò)煅燒獲得納米氧化鎂。現(xiàn)有的方法中納米的形貌控制主要由反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、攪拌 條件及煅燒溫度和時(shí)間決定，選用的表面活性劑如硬脂酸鹽的等成本較高，更重要的是在 控制納米氧化鎂的形狀方面沒(méi)有取得突破的效果；不同形狀的納米氧化鎂具有不同的紅外 吸收特征，適用于各種不同的紅外吸收范圍，如何選擇更適宜的表面活性劑等輔助材料，以 及根據(jù)不同的材料確定其他工藝條件，制備出形狀可控的、適合特殊要求的納米氧化鎂材 料是目前急需解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)現(xiàn)有納米氧化鎂制備技術(shù)上存在的不足，本發(fā)明提供一種棒狀納米氧化鎂的 制備方法，目的在于通過(guò)選擇適宜的晶型控制劑，確定優(yōu)化的工藝路線，采用低成本且工藝 簡(jiǎn)單的方法制備棒狀納米氧化鎂。本發(fā)明的方法按以下步驟進(jìn)行1、將可溶性鎂鹽、沉淀劑氫氧化鈉和晶型控制劑作為反應(yīng)原料溶于水中，制成反 應(yīng)溶液，反應(yīng)原料的成分按重量百分比為氫氧化鈉27 44%，可溶性鎂鹽55 72%，晶型 控制劑0. 1 2%，水的用量以將全部物料溶解為準(zhǔn)；所述的晶型控制劑為乙二醇、淀粉、乳 化劑0P10或三乙醇胺。2、將反應(yīng)溶液在20 90°C和攪拌條件下反應(yīng)20 40min，攪拌速度為200 900rpm,獲得的沉淀為前驅(qū)體。3、將獲得的前驅(qū)體在550 750°C條件下煅燒2 4h，獲得棒狀納米氧化鎂。上述的可溶性鎂鹽為氯化鎂或硝酸鎂。上述的棒狀納米氧化鎂的長(zhǎng)徑比為1. 26 1. 42，長(zhǎng)度為38 75nm，直徑為27 53nm。本發(fā)明的方法通過(guò)選取乙二醇、淀粉、乳化劑0P10或三乙醇胺作為晶型控制劑， 同時(shí)通過(guò)控制沉淀?xiàng)l件獲得松散的前驅(qū)體，再通過(guò)控制煅燒條件制成棒狀納米氧化鎂；獲
3得的棒狀納米氧化鎂粒徑和長(zhǎng)徑比可控。本發(fā)明的方法具有原料易得，工藝簡(jiǎn)單，適用于工 業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，在紅外隱身材料技術(shù)領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。


圖1為本發(fā)明實(shí)施例1的棒狀納米氧化鎂的TEM圖。圖2為本發(fā)明實(shí)施例2的棒狀納米氧化鎂的TEM圖。圖3為本發(fā)明實(shí)施例1的棒狀納米氧化鎂的XRD圖。圖4為本發(fā)明實(shí)施例1的棒狀納米氧化鎂的紅外吸收特征圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明實(shí)施例中采用的氯化鎂和硝酸鎂為工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。本發(fā)明實(shí)施例中采用的乙二醇、淀粉、乳化劑0P10和三乙醇胺為工業(yè)級(jí)產(chǎn)品。本發(fā)明實(shí)施例中采用的煅燒設(shè)備為馬弗爐。實(shí)施例1將氯化鎂、氫氧化鈉和晶型控制劑乙二醇作為反應(yīng)原料溶于水中，制成反應(yīng)溶液， 反應(yīng)原料中氫氧化鈉的重量百分比為27%，鎂鹽的重量百分比為72%，晶型控制劑的重量 百分比為1%，水的用量以將全部物料溶解為準(zhǔn)。將反應(yīng)溶液在20°C條件下攪拌反應(yīng)40min，攪拌速度為900rpm，然后過(guò)濾將沉淀 物與水相分離。將獲得的沉淀物在550°C條件下煅燒4h，獲得棒狀納米氧化鎂。棒狀納米氧化鎂的長(zhǎng)徑比為1. 26，長(zhǎng)度為48nm，直徑為38nm。棒狀納米氧化鎂的TEM圖如圖1所示。采用X-射線衍射法(XRD)計(jì)算納米氧化鎂顆粒粒徑。試驗(yàn)所得樣品通過(guò)荷蘭帕 納科公司的X' Pert Pro型X-射線衍射儀檢測(cè)，XRD可以很方便地提供納米材料晶粒尺 寸的數(shù)據(jù)。用XRD測(cè)量納米材料晶粒尺寸大小的原理是基于衍射峰的寬度與晶粒尺寸有關(guān) 這一現(xiàn)象。當(dāng)晶粒尺寸小于lOOnm時(shí)，其衍射峰寬隨晶粒大小變化顯著，晶粒大小可采用 Scherrer公式進(jìn)行計(jì)算D = K 入 /B1/2cos 0式中，D為沿晶面垂直方向的厚度也可以認(rèn)為是晶粒尺寸大小，K為衍射峰形的 Scherrer常數(shù)，一般取0.89，A為射線的波長(zhǎng)，B1/2為衍射峰的半高寬，0為布拉格衍射角度。棒狀納米氧化鎂的XRD圖如圖3所示；紅外吸收特征如圖4所示。實(shí)施例2將硝酸鎂、氫氧化鈉和晶型控制劑淀粉作為反應(yīng)原料溶于水中，制成反應(yīng)溶液，反 應(yīng)原料中氫氧化鈉的重量百分比為44%，鎂鹽的重量百分比為55%，晶型控制劑的重量百 分比為1%，水的用量以將全部物料溶解為準(zhǔn)。將反應(yīng)溶液在90°C條件下攪拌反應(yīng)20min，攪拌速度為200rpm，然后過(guò)濾將沉淀 物與水相分離。將獲得的沉淀物在600°C條件下煅燒3h，獲得棒狀納米氧化鎂。
棒狀納米氧化鎂的長(zhǎng)徑比為1. 42，長(zhǎng)度為75nm，直徑為53nm。棒狀納米氧化鎂的TEM圖如圖2所示。實(shí)施例3將氯化鎂、氫氧化鈉和晶型控制劑乳化劑0P10作為反應(yīng)原料溶于水中，制成反應(yīng) 溶液，反應(yīng)原料中氫氧化鈉的重量百分比為39. 5%，鎂鹽的重量百分比為60. 4%，晶型控 制劑的重量百分比為0. 1%，水的用量以將全部物料溶解為準(zhǔn)。將反應(yīng)溶液在50°C條件下攪拌反應(yīng)30min，攪拌速度為600rpm，然后過(guò)濾將沉淀 物與水相分離。將獲得的沉淀物在700°C條件下煅燒3h，獲得棒狀納米氧化鎂。棒狀納米氧化鎂的長(zhǎng)徑比為1. 41，長(zhǎng)度為38nm，直徑為27nm。實(shí)施例4將硝酸鎂、氫氧化鈉和晶型控制劑三乙醇胺作為反應(yīng)原料溶于水中，制成反應(yīng)溶 液，反應(yīng)原料中氫氧化鈉的重量百分比為35%，鎂鹽的重量百分比為63%，晶型控制劑的 重量百分比為2%，水的用量以將全部物料溶解為準(zhǔn)。將反應(yīng)溶液在60°C條件下攪拌反應(yīng)30min，攪拌速度為400rpm，然后過(guò)濾將沉淀 物與水相分離。將獲得的沉淀物在750°C條件下煅燒2h，獲得棒狀納米氧化鎂。棒狀納米氧化鎂的長(zhǎng)徑比為1. 38，長(zhǎng)度為58nm，直徑為42nm。
權(quán)利要求
一種棒狀納米氧化鎂的制備方法，其特征在于按以下步驟進(jìn)行(1)將可溶性鎂鹽、沉淀劑氫氧化鈉和晶型控制劑作為反應(yīng)原料溶于水中，制成反應(yīng)溶液，反應(yīng)原料的成分按重量百分比為氫氧化鈉27～44％，可溶性鎂鹽55～72％，晶型控制劑0.1～2％，水的用量以將全部物料溶解為準(zhǔn)；所述的晶型控制劑為乙二醇、淀粉、乳化劑OP10或三乙醇胺；(2)將制成的反應(yīng)溶液在20～90℃和攪拌條件下反應(yīng)20～40min，攪拌速度為200～900rpm，獲得的沉淀為前驅(qū)體；(3)將獲得的前驅(qū)體在550～750℃條件下煅燒2～4h，獲得棒狀納米氧化鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棒狀納米氧化鎂的制備方法，其特征在于所述的可溶性 鎂鹽為氯化鎂或硝酸鎂。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種棒狀納米氧化鎂的制備方法，其特征在于所述的棒狀納 米氧化鎂長(zhǎng)徑比為1. 26 1. 42，長(zhǎng)度為38 75nm，直徑為27 53nm。
全文摘要
一種棒狀納米氧化鎂的制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，按以下步驟進(jìn)行(1)將可溶性鎂鹽、沉淀劑氫氧化鈉和晶型控制劑作為反應(yīng)原料溶于水中，制成反應(yīng)溶液，所述的晶型控制劑為乙二醇、淀粉、乳化劑OP10或三乙醇胺；(2)將制成的反應(yīng)溶液在20～90℃和攪拌條件下反應(yīng)20～40min，獲得的沉淀為前驅(qū)體；(3)將獲得的前驅(qū)體在550～750℃條件下煅燒2～4h。本發(fā)明的方法通過(guò)選取晶型控制劑，同時(shí)通過(guò)控制沉淀?xiàng)l件獲得松散的前驅(qū)體，控制煅燒條件制成棒狀納米氧化鎂；獲得的棒狀納米氧化鎂粒徑和長(zhǎng)徑比可控。本方法具有原料易得，工藝簡(jiǎn)單，適用于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，在紅外隱身材料技術(shù)領(lǐng)域具有良好的應(yīng)用前景。
文檔編號(hào)C01F5/06GK101850993SQ20101019997
公開日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2010年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月13日
發(fā)明者劉國(guó)良, 朱一民, 王曉宇, 韓躍新, 馬志軍 申請(qǐng)人:東北大學(xué)