專利名稱：用殘坡積型鈦鐵礦生產(chǎn)人造金紅石的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種人造金紅石的制備方法，尤其涉及一種用鈦鐵礦制備人造金紅石 的方法。
背景技術(shù)：
鈦資源的90%用于生產(chǎn)鈦白粉。鈦白粉是一種重要的優(yōu)質(zhì)顏料，被廣泛用于油墨、 塑料、化纖、造紙、航空、航天、冶金、石油等領(lǐng)域。據(jù)國家化工行業(yè)生產(chǎn)力促進(jìn)中心鈦白粉中 心統(tǒng)計，2009年國內(nèi)鈦白粉消費(fèi)量約為100萬噸，2010年預(yù)計消費(fèi)量約110萬噸。生產(chǎn)鈦白粉的工藝主要為硫酸法和氯化法。硫酸法制備鈦白粉的生產(chǎn)流程長、能 耗高、污染大、產(chǎn)品品質(zhì)較低，發(fā)達(dá)國家基本已經(jīng)淘汰該工藝。氯化法是一種環(huán)保、經(jīng)濟(jì)、高 效的生產(chǎn)鈦白粉的方法。在全球高端的鈦白粉市場上，70%以上的產(chǎn)品是由氯化法工藝生 產(chǎn)的。而我國鈦白粉的產(chǎn)能為150余萬噸，其中氯化法制鈦白粉僅為1.5萬噸。由于我國 產(chǎn)能的盲目擴(kuò)張，形成了中低檔硫酸法銳鈦型鈦白大量過剩且出口受阻、而高檔氯化法金 紅石型鈦白大量進(jìn)口的被動局面。影響氯化法鈦白生產(chǎn)的一個關(guān)鍵環(huán)節(jié)是高品質(zhì)原料金紅石的供應(yīng)，只有制備出滿 足沸騰氯化要求的高品質(zhì)(純度高、粒度好)的金紅石，才能保證我國氯化鈦白和海綿鈦生 產(chǎn)行業(yè)的可持續(xù)性發(fā)展，實(shí)現(xiàn)我國鈦資源的“一條龍”深加工，提高鈦資源的充分利用程度 以及高社會效益和高經(jīng)濟(jì)效益。這對提升我國在鈦行業(yè)的技術(shù)水平和影響力，促進(jìn)鈦礦產(chǎn) 資源領(lǐng)域的技術(shù)發(fā)展也具有重要意義。中國的鈦資源豐富，但90%以上是以巖礦型礦床存在的原生鈦鐵礦，如四川攀西 地區(qū)及河北承德地區(qū)的釩鈦磁鐵礦，它是與鈦磁鐵礦、鈦鐵礦、黃鐵礦、輝長石、斜長石、透 閃石、綠泥石、稀有元素等共伴生。因此，該類鈦鐵礦要與鐵礦等有價礦物共同開采、綜合利 用才有價值，但其開采、選冶的技術(shù)復(fù)雜，所以這類鈦鐵礦的增產(chǎn)難度大。另外，原生鈦鐵礦 中Ti02品位低，鈣鎂雜質(zhì)含量高，為了保證鐵礦的品位，選鐵前需要將其磨細(xì)，所以鈦鐵礦 的粒度也很細(xì)，雖可以用來生產(chǎn)高品位的人造金紅石，但這類金紅石不適宜作沸騰氯化的 原料。另一些鈦鐵礦是以砂型礦床存在的，而從砂型礦床產(chǎn)出的風(fēng)化蝕變程度很高的蝕 變鈦鐵礦儲量很少，經(jīng)過多年的開采現(xiàn)存無幾。我國現(xiàn)存量較大且易開采的砂型鈦鐵礦多 屬于殘坡積型礦床，如海南萬寧長安砂礦床、廣西滕縣砂礦床、云南保山、富民和武定的鈦 鐵礦床等。這類鈦鐵礦屬于風(fēng)化型鈦鐵礦，其特點(diǎn)是鈦品位低，雜質(zhì)多且含量高，酸溶性沒 有原生礦好，鹽酸浸出粉化嚴(yán)重；高溫軟化點(diǎn)比較低，還原時容易燒結(jié)，用還原銹蝕法和電 爐法生產(chǎn)的人造金紅石品位低，鈣鎂等雜質(zhì)富集，同樣不適宜直接作為沸騰氯化原料。目前，國內(nèi)外還沒有關(guān)于用殘坡積型鈦鐵礦制備高品質(zhì)金紅石的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為殘坡積型鈦鐵礦提供一種酸浸效率高、酸利用率高、防粉化、能保持原
3礦粒度、工藝簡單、成本低、易于操作的生產(chǎn)人造金紅石的方法。本發(fā)明用殘坡積型鈦鐵礦生產(chǎn)人造金紅石的方法，包括以下步驟(1)還原預(yù)處理對所述殘坡積型鈦鐵礦先進(jìn)行還原處理，所用還原劑為煤、石焦 油、天然氣、煤氣、氫氣或重油，還原時的溫度控制在700°C 950°C，還原的時間為15min 60min ；(2)氧化預(yù)處理對上述還原預(yù)處理后的鈦鐵礦進(jìn)行氧化處理，所用氧化劑為氧 氣(含氧氣的空氣均可)，氧化處理時的溫度控制在700°C 900°C，直至礦物表面有金紅石 微晶和富鐵層的外殼生成；(3)流態(tài)化酸浸對上述氧化預(yù)處理后的鈦鐵礦用稀鹽酸進(jìn)行常壓多段逆流流 態(tài)化浸出，所述稀鹽酸的質(zhì)量濃度為18% 20%，所述酸浸過程中的溫度控制在100°C 120°C (優(yōu)選為105°C 115°C)，經(jīng)過3段以上的酸浸處理以去除其中的可溶性雜質(zhì)(該可 溶性雜質(zhì)尤其是指鐵、鈣、鎂、錳等金屬元素)；(4)后處理將上述流態(tài)化酸浸后的浸出料進(jìn)行洗滌、過濾、烘干、煅燒，得到人造
金紅石。由于經(jīng)過長期風(fēng)化的殘坡積型鈦鐵比原生鈦鐵礦酸溶性差，對這類礦用單一氧化 預(yù)處理，浸出效果不好；單一還原預(yù)處理，酸溶過程中粉化嚴(yán)重，粉化率高。因此，本發(fā)明對 殘坡積型鈦鐵礦先進(jìn)行還原預(yù)處理，使Fe3+先轉(zhuǎn)化為Fe2+，使該礦更接近于純鈦鐵礦結(jié)構(gòu)， 有利于用酸浸把雜質(zhì)去除；在還原預(yù)處理步驟后再進(jìn)行氧化預(yù)處理，目的主要是使還原過 的殘坡積型鈦鐵礦的外表層形成Ti02微晶和富鐵層組成的外殼，這樣，一方面在于克服還 原預(yù)處理過程所帶來的粉化率高的缺陷，降低預(yù)處理礦在浸出過程中的粉化程度，保持鈦 鐵礦原有的粒度和粒度分布，另一方面能夠使預(yù)處理礦中的鐵、鎂和鈣等其它可溶性雜質(zhì) 更容易溶于鹽酸，以便于后續(xù)酸浸過程除雜更徹底，提高金紅石品位。上述的還原和氧化預(yù) 處理過程中用到的設(shè)備優(yōu)選為回轉(zhuǎn)窯、馬弗爐或沸騰爐。上述技術(shù)方案中的常壓多段逆流流態(tài)化浸出優(yōu)選是指以所述濃度為18% 20%的稀鹽酸作為初始浸出液先用于浸出位于最后一段的首批礦料，其排出液再作為第二 批礦料在倒數(shù)第二段時的浸出液，依此類推，經(jīng)過3 4段酸浸處理(可以選擇更多段的酸 浸，但會大大增加成本、降低效率)，總浸出時間控制在8h 12h，所述稀鹽酸浸出用量的過 量系數(shù)為1. 13 1. 45。利用鹽酸常壓浸出鈦鐵礦生產(chǎn)人造金紅石的工藝中，理論上鹽酸濃 度越高，其除去雜質(zhì)的能力越強(qiáng)，產(chǎn)品金紅石的品位就越好，但是受鹽酸再生工藝的限制， 再生鹽酸的濃度一般不超過21%，因此鈦鐵礦浸出生產(chǎn)人造金紅石時，采用上述的18% 20%質(zhì)量濃度的鹽酸，以利于鹽酸的再生和循環(huán)利用。該優(yōu)選的技術(shù)方案主要體現(xiàn)了常壓多段逆流流態(tài)化的特點(diǎn)，所述每一段的酸浸處 理優(yōu)選是在流態(tài)化柱或流態(tài)化塔中進(jìn)行。我們以3段的酸浸處理為例，如果采取3段浸出 方式，則第3段(即最后一段)所用浸出液的游離鹽酸濃度為18% 20%，第3段排出的 稀鹽酸母液再提供給位于第2段的另一批礦進(jìn)行浸出，第2段排出的稀鹽酸母液則提供給 位于第1段的另一批礦進(jìn)行浸出，最后經(jīng)第1段酸浸后排出的稀鹽酸尾母液中游離酸的濃 度降至約0. 5% 2. 7%，而尾母液中的鐵含量達(dá)到136g/L 155g/L，該尾母液排出后可作 噴燒再生酸處理，固體料則留在所述的流態(tài)化柱或流態(tài)化塔內(nèi)，經(jīng)3段酸浸后金紅石品位 可達(dá)92.0%以上。
上述優(yōu)選的常壓多段逆流流態(tài)化浸出工藝是將浸出液鹽酸從流態(tài)化塔底直接泵 入塔內(nèi)流態(tài)化床內(nèi)，浸出液連續(xù)通過流態(tài)化床層進(jìn)行浸出，床層保持一定的孔隙度，使鈦鐵 礦顆粒近似懸浮于浸出液中，該優(yōu)選的常壓多段逆流流態(tài)化方法具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)在常 壓和低酸的條件限制下，能大大提高鐵及其它雜質(zhì)的浸出率；(2)流態(tài)化體系中固體顆粒 處于流態(tài)化狀態(tài)，兩相接觸界面不斷更新，大大提高了固液兩相的接觸程度，強(qiáng)化了固液兩 相間的“三傳”，提高了浸出效率；(3)流態(tài)化體系中固體顆粒表面附有連續(xù)的液膜，能夠緩 沖固體顆粒間的剛性碾磨、硬碰，降低水解沉積物的脫落粉化；(4)在整個流態(tài)化浸出過程 中能有效控制浸出液的濃度，從而保持較均衡的反應(yīng)速度，進(jìn)而有利于調(diào)整鈦鐵礦中鈦的 酸解和水解速度；(5)流態(tài)化浸出過程中不添加任何防粉化抑制劑，仍可保持浸出礦粉化 率小于1.0%，基本保持了預(yù)處理礦的粒度和粒度分布；(6)提高鹽酸的利用率和廢母液中 氯化物的濃度，降低游離酸濃度，有利于降低鹽酸再生的生產(chǎn)能耗和生產(chǎn)成本。上述技術(shù)方案中的后處理過程中所述洗滌優(yōu)選是采用二段逆流洗滌法。更優(yōu)選 的，所述二段逆流洗滌法的具體操作為先采用溫度為80°C 90°C、質(zhì)量濃度為 5% 的稀鹽酸作為一段洗滌液，用該一段洗滌液對所述流態(tài)化酸浸后的礦料進(jìn)行排酸處理，排 酸處理時使所述一段洗滌液以活塞流的形式進(jìn)行一段逆流洗滌，并保持礦料在該洗滌過程 中相對靜止；待流態(tài)化酸浸過程中所用酸液基本排出后，再采用溫度為80°C 90°C的熱水 作為二段洗滌液對一段逆流洗滌后的礦料進(jìn)行二段流態(tài)化洗滌，以排出一段逆流洗滌后存 留的低濃度酸液。所述二段流態(tài)化洗滌時排出的低濃度酸液還可作為一段洗滌液進(jìn)行循環(huán) 利用。對傳統(tǒng)洗滌方式的改進(jìn)是本發(fā)明的另一重要突破，本發(fā)明的二段逆流洗滌法不僅充 分利用了現(xiàn)有的流態(tài)化塔等處理設(shè)備，強(qiáng)化了對浸出后礦料的洗滌效果，而且大大提高了 浸出酸液的利用率，降低了成本和減小了資源的浪費(fèi)，同時還降低了洗滌水的用量。上述技術(shù)方案中的后處理過程中所述烘干步驟的溫度優(yōu)選為80°C 200°C，所 述煅燒步驟的溫度優(yōu)選為750°C 1000°C。酸浸后的產(chǎn)物為較高純度的Ti02化合物，結(jié)晶 不規(guī)則，通過優(yōu)選的煅燒工藝可將其轉(zhuǎn)變?yōu)榫瓮暾慕鸺t石型的富鈦料，即常說的人造 金紅石。上述的用殘坡積型鈦鐵礦生產(chǎn)人造金紅石的方法中，所述殘坡積型鈦鐵礦優(yōu)選為 Ti02質(zhì)量含量為40 % 50 %、E Fe質(zhì)量含量為28 % 37 %且含F(xiàn)e3+為8 % 16 %的鈦鐵 礦。這種類型的殘坡積型鈦鐵礦在我國的分布不僅量大、面廣，而且歷來很難制得高品質(zhì)的 人造金紅石，因此本發(fā)明用于殘坡積型鈦鐵礦中將產(chǎn)生很大的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。綜上，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)特別體現(xiàn)在針對面廣、量大的殘坡積型鈦 鐵礦采用本發(fā)明的預(yù)處理-常壓多段逆流流態(tài)化鹽酸浸出工藝，能夠低成本地生產(chǎn)出供沸 騰氯化所需的高品質(zhì)人造金紅石。本發(fā)明方法的適用范圍廣，可適用于各種類型的鈦鐵礦， 且本發(fā)明的操作環(huán)境好，勞動強(qiáng)度小，能耗低，設(shè)備材質(zhì)容易解決，本發(fā)明中得到的廢母液 氯化物濃度高，鹽酸再生的能耗低，資源消耗少，環(huán)保、經(jīng)濟(jì)，易于進(jìn)行連續(xù)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1一種本發(fā)明的用殘坡積型鈦鐵礦生產(chǎn)人造金紅石的方法，該方法是用400g云南 殘坡積型鈦鐵礦作為原料(其化學(xué)組成見下表1，粒度組成見下表2)，包括以下步驟
(1)還原預(yù)處理先將鈦鐵礦置于回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，以煤作為還原劑，在850°C的溫度條 件下還原處理30min ；(2)氧化預(yù)處理將上述還原預(yù)處理后的出料轉(zhuǎn)到馬弗爐內(nèi)進(jìn)行氧化處理，所用 氧化劑為氧氣，氧化處理時的溫度控制在800 850°C，氧化處理210min后礦物表面有金紅 石微晶和富鐵層的外殼生成；待氧化處理后的焙燒料冷卻至90°C，完成氧化處理過程；(3)流態(tài)化酸浸將上述氧化后的預(yù)處理礦送入流態(tài)化塔內(nèi)，然后利用質(zhì)量濃度 為20%的稀鹽酸對該預(yù)處理礦進(jìn)行常壓三段逆流流態(tài)化浸出，第3段(即最后一段)所 用浸出液的游離鹽酸濃度為20%，其排出的稀鹽酸母液提供給第2段的另一批礦進(jìn)行浸 出，第2段排出的稀鹽酸母液再提供給第1段的另一批礦進(jìn)行浸出，經(jīng)第1段酸浸后排出 的稀鹽酸尾母液中游離酸的濃度降至約1.8%，而尾母液中的鐵含量達(dá)到150g/L，該尾母 液排出后另行回收利用，固體料則留在流態(tài)化塔內(nèi)；整個浸出過程中，稀鹽酸的過量系數(shù)為 1.20，浸出溫度控制在108°C，浸出時間12h，通過酸浸以充分去除預(yù)處理礦中的可溶性雜 質(zhì)；(4)后處理將上述流態(tài)化酸浸后的浸出料進(jìn)行二段逆流洗滌，先采用溫度為 80°C、質(zhì)量濃度為3%的稀鹽酸作為一段洗滌液，用該一段洗滌液對流態(tài)化酸浸后的礦料進(jìn) 行排酸處理，排酸處理時使一段洗滌液以活塞流的形式進(jìn)行洗滌，并保持礦料在該洗滌過 程中相對靜止；待流態(tài)化酸浸過程中所用較高濃度酸液基本排出后，再采用溫度為80°C的 熱水作為二段洗滌液對一段洗滌后的礦料進(jìn)行二次流態(tài)化洗滌，以排出一段洗滌后存留的 低濃度酸液；洗滌后過濾，并在110°C溫度下烘干，最后置于850°C溫度下煅燒，得到高品質(zhì) (不僅品位高，而且粒度、雜質(zhì)各方面條件均較好)的人造金紅石(其化學(xué)組成見下表1，粒 度組成見下表2)。表1 實(shí)施例1中鈦鐵礦原礦及其制備得到的人造金紅石化學(xué)組成對照表(單位 wt% ) 表2 實(shí)施例1中鈦鐵礦原礦及其制備得到的人造金紅石粒度分布對照表 經(jīng)本實(shí)施例方法制備得到的人造金紅石中Ti02的含量高達(dá)93. 81%，而雜質(zhì) CaO+MgO = 0. 20%，浸出過程粉化率為0. 70%，保持了鈦鐵礦原礦的粒徑和粒度分布范圍。
實(shí)施例2一種本發(fā)明的用殘坡積型鈦鐵礦生產(chǎn)人造金紅石的方法，該方法是用400g廣西 殘坡積型鈦鐵礦作為原料(其化學(xué)組成見下表3，粒度組成見下表4)，包括以下步驟(1)還原預(yù)處理先將鈦鐵礦置于回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，以煤作為還原劑，在900°C的溫度條 件下預(yù)還原處理15min ；(2)氧化預(yù)處理將上述還原預(yù)處理后的出料轉(zhuǎn)到馬弗爐內(nèi)進(jìn)行氧化處理，所用 氧化劑為氧氣，氧化處理時的溫度控制在800°C (參數(shù)有改動，以區(qū)別于原有專利)，氧化 處理25min后礦物表面有金紅石微晶和富鐵層的外殼生成；待氧化處理后的焙燒料冷卻至 90°C，完成氧化處理過程；(3)流態(tài)化酸浸將上述氧化后的預(yù)處理礦送入流態(tài)化塔內(nèi)，然后利用質(zhì)量濃度 為20%的稀鹽酸對該預(yù)處理礦進(jìn)行常壓三段逆流流態(tài)化浸出，第3段(即最后一段)所 用浸出液的游離鹽酸濃度為20%，其排出的稀鹽酸母液提供給第2段的另一批礦進(jìn)行浸 出，第2段排出的稀鹽酸母液再提供給第1段的另一批礦進(jìn)行浸出，經(jīng)第1段酸浸后排出 的稀鹽酸尾母液中游離酸的濃度降至約1.0%，而尾母液中的鐵含量達(dá)到143g/L，該尾母 液排出后另行回收利用，固體料則留在流態(tài)化塔內(nèi)；整個浸出過程中，稀鹽酸的過量系數(shù) 為116，浸出溫度控制在107°C，浸出時間12h，通過酸浸以充分去除預(yù)處理礦中的可溶性雜 質(zhì)；(4)后處理將上述流態(tài)化酸浸后的浸出料進(jìn)行二段逆流洗滌，先采用溫度為 85°C、質(zhì)量濃度為2%的稀鹽酸作為一段洗滌液，用該一段洗滌液對流態(tài)化酸浸后的礦料進(jìn) 行排酸處理，排酸處理時使一段洗滌液以活塞流的形式進(jìn)行洗滌，并保持礦料在該洗滌過 程中相對靜止；待流態(tài)化酸浸過程中所用較高濃度酸液基本排出后，再采用溫度為80°C的 熱水作為二段洗滌液對一段洗滌后的礦料進(jìn)行二次流態(tài)化洗滌，以排出一段洗滌后存留的 低濃度酸液；洗滌后過濾，并在110°C溫度下烘干，最后置于850°C溫度下煅燒，得到高品質(zhì) (不僅品位高，而且粒度、雜質(zhì)各方面條件均較好)的人造金紅石(其化學(xué)組成見下表3，粒 度組成見下表4)。表3 實(shí)施例2中鈦鐵礦原礦及其制備得到的人造金紅石化學(xué)組成對照表(單位 wt% ) 表4 實(shí)施例2中鈦鐵礦原礦及其制備得到的人造金紅石粒度分布對照表
7 經(jīng)本實(shí)施例方法制備得到的人造金紅石中Ti02的含量高達(dá)93. 84%，而雜質(zhì) CaO+MgO = 0. 29%，浸出過程粉化率0. 54%，保持了鈦鐵礦原礦的粒徑和粒度分布范圍。實(shí)施例3一種本發(fā)明的用殘坡積型鈦鐵礦生產(chǎn)人造金紅石的方法，該方法是用400克廣西 蝕變鈦鐵礦作為原料(其化學(xué)組成見下表5，粒度組成見下表6)，包括以下步驟(1)還原預(yù)處理先將鈦鐵礦置于回轉(zhuǎn)窯內(nèi)，以煤作為還原劑，在850°C的溫度條 件下預(yù)還原處理215min ；(2)氧化預(yù)處理將上述還原后的出料轉(zhuǎn)到馬弗爐內(nèi)進(jìn)行氧化處理，所用氧化劑 為氧氣，氧化處理時的溫度控制在800°C，氧化處理lOmin后礦物表面有金紅石微晶和富鐵 層外殼生成；待氧化處理后的焙燒料冷卻至90°C，完成氧化處理過程；(3)流態(tài)化酸浸將上述預(yù)處理礦送入流態(tài)化塔內(nèi)，然后利用質(zhì)量濃度為18%的 稀鹽酸對該預(yù)處理礦進(jìn)行常壓四段逆流流態(tài)化浸出，第4段(即最后一段)所用浸出液的 游離鹽酸濃度為18%，其排出的稀鹽酸母液提供給第3段的另一批礦進(jìn)行浸出，第3段排 出的稀鹽酸母液再提供給第2段的另一批礦進(jìn)行浸出，依此類推，最后經(jīng)第1段酸浸后排出 的稀鹽酸尾母液中游離酸的濃度降至約0.9%，而尾母液中的鐵含量達(dá)到155g/L，該尾母 液排出后另行回收利用，固體料則留在流態(tài)化塔內(nèi)；整個浸出過程中，稀鹽酸的過量系數(shù)為 1. 16，浸出溫度控制在106 °C，浸出時間12h，通過酸浸以充分去除預(yù)處理礦中的可溶性雜 質(zhì)；(4)后處理將上述流態(tài)化酸浸后的浸出料進(jìn)行二段逆流洗滌，先采用溫度為 90°C、質(zhì)量濃度為1 %的稀鹽酸作為一段洗滌液，用該一段洗滌液對流態(tài)化酸浸后的礦料進(jìn) 行排酸處理，排酸處理時使一段洗滌液以活塞流的形式進(jìn)行洗滌，并保持礦料在該洗滌過 程中相對靜止；待流態(tài)化酸浸過程中所用較高濃度酸液基本排出后，再采用溫度為85°C的 熱水作為二段洗滌液對一段洗滌后的礦料進(jìn)行二次流態(tài)化洗滌，以排出一段洗滌后存留的 低濃度酸液；洗滌后過濾，并在110°C溫度下烘干，最后置于850°C溫度下煅燒，得到高品質(zhì) (不僅品位高，而且粒度、雜質(zhì)各方面條件均較好)的人造金紅石(其化學(xué)組成見下表5，粒 度組成見下表6)。表5 實(shí)施例3中鈦鐵礦原礦及其制備得到的人造金紅石化學(xué)組成對照表(單位 wt% ) 表6 實(shí)施例3中鈦鐵礦原礦及其制備得到的人造金紅石粒度分布對照表 經(jīng)本實(shí)施例方法制備得到的人造金紅石中Ti02的含量高達(dá)94. 27%，而雜質(zhì) CaO+MgO = 0. 19%，浸出過程粉化率小于0. 1 %，保持了鈦鐵礦原礦的粒徑和粒度分布范圍。
權(quán)利要求
用殘坡積型鈦鐵礦生產(chǎn)人造金紅石的方法，其步驟如下(1)還原預(yù)處理對所述殘坡積型鈦鐵礦先進(jìn)行還原處理，所用還原劑為煤、石焦油、天然氣、煤氣、氫氣或重油，還原時的溫度控制在700℃～950℃，還原的時間為15min～60min；(2)氧化預(yù)處理對上述還原預(yù)處理后的鈦鐵礦進(jìn)行氧化處理，所用氧化劑為氧氣，氧化處理時的溫度控制在700℃～900℃，直至礦物表面有金紅石微晶和富鐵層的外殼生成；(3)流態(tài)化酸浸對上述氧化預(yù)處理后的鈦鐵礦用稀鹽酸進(jìn)行常壓多段逆流流態(tài)化浸出，所述稀鹽酸的質(zhì)量濃度為18％～20％，所述酸浸過程中的溫度控制在100℃～120℃，經(jīng)過3段以上的酸浸處理以去除其中的可溶性雜質(zhì)；(4)后處理將上述流態(tài)化酸浸后的浸出料進(jìn)行洗滌、過濾、烘干、煅燒，得到人造金紅石。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用殘坡積型鈦鐵礦生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于，所 述常壓多段逆流流態(tài)化浸出的具體操作為以所述濃度為18% 20%的稀鹽酸作為初始 浸出液先用于浸出位于最后一段的首批礦料，其排出液再作為第二批礦料在倒數(shù)第二段時 的浸出液，依此類推，經(jīng)過3 4段酸浸處理即可；總浸出時間控制在8h 12h ；所述稀鹽 酸浸出用量的過量系數(shù)為1. 13 1. 45。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用殘坡積型鈦鐵礦生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于， 所述后處理過程中所述洗滌是采用二段逆流洗滌法。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用殘坡積型鈦鐵礦生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于，所 述二段逆流洗滌法的具體操作為先采用溫度為80°C 90°C、質(zhì)量濃度為1 % 5%的稀鹽 酸作為一段洗滌液，用該一段洗滌液對所述流態(tài)化酸浸后的礦料進(jìn)行排酸處理，排酸處理 時使所述一段洗滌液以活塞流的形式進(jìn)行一段逆流洗滌，并保持礦料在該洗滌過程中相對 靜止；待流態(tài)化酸浸過程中所用酸液基本排出后，再采用溫度為80°C 90°C的熱水作為二 段洗滌液對一段逆流洗滌后的礦料進(jìn)行二段流態(tài)化洗滌，以排出一段逆流洗滌后存留的低 濃度酸液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的用殘坡積型鈦鐵礦生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在于，所 述二段流態(tài)化洗滌時排出的低濃度酸液作為一段洗滌液進(jìn)行循環(huán)利用。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用殘坡積型鈦鐵礦生產(chǎn)人造金紅石的方法，其特征在 于，所述殘坡積型鈦鐵礦為含TiO2質(zhì)量40 % 50 %、含Σ Fe質(zhì)量28 % 37 %且含F(xiàn)e3+為 8% 16%的鈦鐵礦。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用鈦鐵礦制備人造金紅石的方法，具體公開了用殘坡積型鈦鐵礦生產(chǎn)人造金紅石的方法，其步驟如下先對殘坡積型鈦鐵礦先進(jìn)行還原處理，還原劑為煤、石焦油等，對還原溫度和時間進(jìn)行控制；對還原預(yù)處理后的鈦鐵礦進(jìn)行氧化處理，氧化劑為氧氣，在700℃～900℃下直至礦物表面有金紅石微晶和富鐵層的外殼生成；對氧化后的鈦鐵礦用稀鹽酸進(jìn)行常壓多段逆流流態(tài)化浸出，對稀鹽酸濃度及酸浸溫度進(jìn)行控制，經(jīng)過3段以上的酸浸處理以去除其中的可溶性雜質(zhì)；將酸浸后的浸出料進(jìn)行洗滌、過濾、烘干、煅燒，得到人造金紅石。本發(fā)明的方法酸浸效率和利用率高、防粉化、能保持原礦粒度，工藝簡單、成本低且易于操作。
文檔編號C01G23/08GK101851004SQ201010209828
公開日2010年10月6日 申請日期2010年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月25日
發(fā)明者楊智, 歐陽紅勇, 熊雪良, 王康海 申請人:長沙礦冶研究院