專利名稱:一種超細(xì)球形氮化鐵粉末的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于粉末制備技術(shù)領(lǐng)域,特別是提供了一種超細(xì)球形氮化鐵粉末的制備方法。
背景技術(shù):
氮化鐵(FexN)磁粉是一種新型強(qiáng)磁材料,在電子工業(yè)、化學(xué)工業(yè)和國防高科技研 究領(lǐng)域中具有特殊的、多方面的應(yīng)用價(jià)值。與目前普遍采用的磁記錄材料Y-Fe2O3相比,氮 化鐵磁粉具有記錄密度高、信噪比大、耐腐蝕性和耐氧化性好等特點(diǎn),故氮化鐵磁粉的研制 已得到廣泛的研究。檢索國內(nèi)外文獻(xiàn)結(jié)果表明,當(dāng)前氮化鐵磁粉的制備方法主要包括α-FeOOH還 原氮化法、Fe (CO)5氮化法、鹵鐵鹽及鐵氧化物還原氮化法和α -Fe高能球磨氮化法等。 α -FeOOH還原氮化法可以制備軸比較高的各向異性磁粉,適于高密度磁記錄磁粉的制備; 鹵鐵鹽及鐵氧化物還原氮化法制備的氮化鐵物相較純,雜質(zhì)含量較低。α "Fe高能球磨氮 化法是制備Fe16N2磁粉一種有效的方法。中國專利CN1117020A公開了一種激光氣相合成 氮化鐵超細(xì)粉的方法。該方法以Fe(CO)5為鐵源,以NH3為反應(yīng)氣通過加熱的鐵源,進(jìn)入連 續(xù)二氧化碳激光氣相反應(yīng)室,二氧化碳激光源誘發(fā)NH3和Fe (CO) 5的氣相熱分解反應(yīng),在Ar 或N2氣氛下一步合成氮化鐵超細(xì)粉。上述方法普遍存在制備條件嚴(yán)格、工藝復(fù)雜、工藝流程冗長等問題,從而造成氮化 鐵超微粉制造成本較高,且制備出的粉末球形度都不高,這使得磁粉在形成磁流體或者磁 流變液時(shí)穩(wěn)定性差,影響氮化鐵粉體的開發(fā)與應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種超微細(xì)球形氮化鐵粉末的制備方法,制備出的超細(xì)球形 氮化鐵粉末粒度細(xì)小均勻、純度高、球形度好、球化率高、且工藝流程短,用其制備的磁流體 具有較高的飽和磁化強(qiáng)度。一種超細(xì)球形氮化鐵粉末的制備方法,包括以下步驟(1)建立穩(wěn)定運(yùn)行的氬氣射頻(RF)等離子體炬,其主要工藝參數(shù)為功率30 80KW,氬氣工作氣流量20 35slpm,氬氣保護(hù)氣流量20 90slpm,系統(tǒng)負(fù)壓200 300mm
萊柱;(2)將羰基鐵液體置于恒溫槽內(nèi)的蒸發(fā)皿中,使之蒸發(fā)比控制蒸發(fā)溫度為30 80°C,以氨氣(或氮?dú)?為載氣將液體蒸氣送入射頻等離子體高溫區(qū)。其中羰基鐵液體蒸 氣的流量2 15slpm,氨氣(或氮?dú)?的流量35 80slpm。(3)上述羰基鐵液體蒸氣在射頻等離子體中迅速吸熱分解、電離,產(chǎn)生的活性鐵原 子與離子態(tài)的氮發(fā)生化合反應(yīng),生成超細(xì)球形氮化鐵粉末。所述制備出的超細(xì)球形氮化鐵粉末的粒度為10 200nm。本發(fā)明以羰基鐵液體為原料,將羰基鐵液體蒸發(fā),用載氣(氨氣或氮?dú)?將液體蒸汽送入射頻等離子體中,氨氣(或氮?dú)?就被電離,形成氮的等離子體,同時(shí),F(xiàn)e(CO)5也在 氬等離子激發(fā)影響下分解,產(chǎn)生了鐵離子,鐵離子與氮離子相互結(jié)合,生成氮化鐵。以射頻 (RF)等離子體為熱源,使羰基鐵蒸汽的分解、氮化合成、球化過程一步完成,縮短工藝流程, 制備出超細(xì)球形氮化鐵粉末。在射頻等離子體中的氣相分解與合成反應(yīng)方程式為NH3 plasma > [N] + H2(1)
Fe(CO)5 ―^ Fe + CO(2)Fe+[N]—FexN (3)本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于(1)以羰基鐵液體為原料,氮等離子體態(tài)為氮化合成環(huán)境,利于氮化鐵合成反應(yīng)充 分進(jìn)行。(2)采用射頻(RF)等離子體為熱源,氬氣為等離子工作氣,減少氮化鐵粉末合成 過程的氧化問題。(3)制備出的氮化鐵粉末粒度細(xì)小均勻、球形度好、球化率高,且工藝簡單,用其制 備的磁流體具有較高的飽和磁化強(qiáng)度。
具體實(shí)施例方式實(shí)例1 制備平均粒徑為150nm的超細(xì)球形氮化鐵粉末以羰基鐵液體和氨氣為原料,穩(wěn)定運(yùn)行的射頻(RF)等離子體功率為60KW,氬氣工 作氣流量為45slpm,氬氣保護(hù)氣的流量為150slpm,系統(tǒng)負(fù)壓為220mm汞柱。將流量為5slpm 的羰基鐵液體蒸氣與流量為30slpm的氨氣送入高溫等離子體中,羰基鐵液體蒸氣分解與 氮離子氮化合成氮化鐵粉末,收集得到平均粒徑為150nm的超細(xì)球形氮化鐵粉末。實(shí)例2 制備平均粒徑為50nm的超細(xì)球形氮化鐵粉末以羰基鐵液體和氨氣為原料,穩(wěn)定運(yùn)行的射頻(RF)等離子體功率為55KW,氬氣工 作氣流量為30slpm,氬氣保護(hù)氣的流量為150slpm,系統(tǒng)負(fù)壓為200mm汞柱。將流量為3slpm 的羰基鐵液體蒸氣與流量為40slpm的氨氣送入高溫等離子體中,羰基鐵液體蒸氣分解與 氮離子氮化合成氮化鐵粉末,收集得到平均粒徑為50nm的超細(xì)球形氮化鐵粉末。
權(quán)利要求
一種超細(xì)球形氮化鐵粉末的制備方法,其特征包括以下步驟(1)以氬氣為保護(hù)氣充滿整個(gè)反應(yīng)裝置,避免粉末合成過程中的氧化問題;(2)建立穩(wěn)定運(yùn)行的射頻等離子體;(3)將羰基鐵液體蒸發(fā),以氨氣或氮?dú)鉃檩d氣將液體蒸汽送入等離子體高溫區(qū)(4)氨氣或氮?dú)獗浑婋x,形成氮的等離子體,同時(shí),F(xiàn)e(CO)5也在氬等離子激發(fā)影響下分解,產(chǎn)生了鐵離子,鐵離子與氮離子相互結(jié)合,生成氮化鐵;所述射頻等離子體主要工藝參數(shù)為功率30~80KW,氬氣工作氣流量20~35slpm,氬氣保護(hù)氣流量20~90slpm,系統(tǒng)負(fù)壓200~300mm汞柱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)球形氮化鐵粉末的制備方法,其特征在于,所述羰基鐵 液體蒸汽的流量2 15slpm,氨氣或氮?dú)獾牧髁?5 80slpm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)球形氮化鐵粉末的制備方法,其特征在于,所述的微細(xì) 球形氮化鐵粉末粒度為10 200nm。
全文摘要
本發(fā)明提供一種超細(xì)球形氮化鐵粉末的制備方法,屬于粉末制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述的方法以羰基鐵液體為原料,氨氣(或氮?dú)?等離子體為氮化反應(yīng)氣氛、射頻(RF)等離子體為反應(yīng)的熱源,合成制備超細(xì)球形氮化鐵粉末。其工藝步驟是首先將羰基鐵液體蒸發(fā),載氣將液體蒸氣送入氮等離子體中,羰基鐵蒸氣分解后與氮等離子體反應(yīng),生成超細(xì)球形氮化鐵粉末。其特征在于以射頻(RF)等離子體為熱源,使羰基鐵液體蒸氣的氮化與球化處理一步完成,制備出超細(xì)球形氮化鐵粉末。此方法生成的球形氮化鐵粉末粒度細(xì)小均勻、球形度好、球化率高,且工藝簡單,用其制備的磁流體具有較高的飽和磁化強(qiáng)度。
文檔編號C01B21/06GK101891163SQ20101022728
公開日2010年11月24日 申請日期2010年7月7日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月7日
發(fā)明者林濤, 王述超, 盛艷偉, 邵慧萍, 郭志猛 申請人:北京科技大學(xué)