專利名稱：無(wú)水藥用芒硝的制造工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于醫(yī)藥用化工藥品的加工領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
無(wú)水硫酸鈉也稱無(wú)水硝、無(wú)水芒硝、元明粉、玄明粉；白色細(xì)粒結(jié)晶或粉末，易溶于 水，有吸濕性，無(wú)臭，無(wú)毒，藥用芒硝主要是以晶體的形式運(yùn)用于醫(yī)藥領(lǐng)域。在中國(guó)專利號(hào)CN101041444A中介紹了用鹽水溶液冷凍結(jié)晶分離芒硝(硫酸鈉) 的方法，它經(jīng)過(guò)用3-5%的硫酸溶液調(diào)節(jié)PH值、預(yù)冷、控制結(jié)晶溫度在0-10°C、分離、再結(jié) 晶，制成成品。該方法采用的工藝流程實(shí)際上是先將硝水制成含結(jié)晶水的芒硝，然后再脫除 芒硝中的游離水，最后得到含結(jié)晶水的芒硝生產(chǎn)工藝流程；采用該工藝方法制造含結(jié)晶水 的芒硝其能耗高，芒硝純度也不高，同時(shí)不利于大規(guī)模生產(chǎn)。在中國(guó)專利號(hào)97116654. 4中介紹一種冷凍結(jié)晶生產(chǎn)含結(jié)晶水的芒硝的生產(chǎn)方 法，它經(jīng)過(guò)脫鹵、濃縮、灘曬、收集、除雜等工藝流程，該方法主要采用冷卻濃縮、曬制的方 法，且熱天溫度控制18°C，冬春季節(jié)控制在10°C，其目的是這樣一部法結(jié)晶制造含結(jié)晶水 的芒硝，但是，這樣制造出的芒硝純度不高，而且需要采收?qǐng)龅卮蟮炔焕驍?shù)，同時(shí)要想年 產(chǎn)數(shù)十萬(wàn)噸的可能性很小。在中國(guó)專利號(hào)2008100446515中介紹了一種高純度特種芒硝的制造方法，它采 用了物理和化學(xué)的方法處理含有各種雜質(zhì)的硝水，與本發(fā)明中精制純化硝水的方法有較大 的區(qū)別，為了提高處理的效率，本發(fā)明不需要澄清硝水，直接經(jīng)過(guò)過(guò)濾除去機(jī)械雜質(zhì)。本發(fā)明的目的是研究一種無(wú)水藥用芒硝(玄明粉)的制造工藝，使其能夠克服現(xiàn) 有芒硝生產(chǎn)技術(shù)的缺點(diǎn)，在保證產(chǎn)品純度高和符合GMP要求，在生產(chǎn)車間室內(nèi)空氣潔凈度 達(dá)到如下指標(biāo)(浮游菌< lOOcfu/m3，沉降菌< 50cfu/4小時(shí)，表面微生物接觸碟< 25cfu/ 碟，大于0. 5 μ m的懸浮粒子數(shù)< 350000個(gè)/m3，大于5 μ m的懸浮粒子數(shù)< 2900個(gè)/m3)的 條件下，具有更加理想的單位產(chǎn)能。

發(fā)明內(nèi)容
一種無(wú)水藥用芒硝的制造工藝，通過(guò)在線紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以 及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào)控，確保無(wú)水藥用芒硝的制造工藝流程、生產(chǎn)設(shè)施、產(chǎn)品符 合GMP要求，在生產(chǎn)車間室內(nèi)空氣潔凈度達(dá)到如下指標(biāo)(浮游菌< lOOcfu/m3，沉降菌
<50cfu/4小時(shí)，表面微生物接觸碟< 25cfu/碟，大于0. 5μπι的懸浮粒子數(shù)< 350000個(gè) /m3,大于5 μ m的懸浮粒子數(shù)< 2900個(gè)/m3)的條件下，將原硝水(Na2SO4水溶液)的濃度 控制在15-20%，原硝水經(jīng)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、離子交換精制純化處理得到金屬離 子雜質(zhì)含量極低的精硝水，輸入連續(xù)化結(jié)晶工藝系統(tǒng)，將冷凍結(jié)晶產(chǎn)生的晶漿，經(jīng)吊帶式離 心機(jī)進(jìn)行連續(xù)固一液分離，得到醫(yī)藥級(jí)的芒硝，藥用芒硝的生產(chǎn)工藝流程、生產(chǎn)設(shè)施、產(chǎn)品 符合GMP要求，生產(chǎn)車間室內(nèi)空氣潔凈度達(dá)到達(dá)到如下指標(biāo)(浮游菌< lOOcfu/m3，沉降菌
<50cfu/4小時(shí)，表面微生物接觸碟< 25cfu/碟，大于0. 5μπι的懸浮粒子數(shù)< 350000個(gè)/m3,大于5 μ m的懸浮粒子數(shù)< 2900個(gè)/m3)。其具體生產(chǎn)工藝如下1、通過(guò)在線紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào) 控下，采用管道過(guò)濾系統(tǒng)為三級(jí)管道過(guò)濾器，經(jīng)過(guò)初級(jí)管道過(guò)濾器除去0. 5mm以上的機(jī) 械雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)次級(jí)管道過(guò)濾器除去0. Olmm以上的機(jī)械雜質(zhì)，經(jīng)過(guò)第三級(jí)管道過(guò)濾器除去 0. 5um以上的機(jī)械雜質(zhì)。2、通過(guò)在線紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào) 控下，所述離子交換器直接安裝在工藝流程的管道上，共有8級(jí)離子交換器，即一級(jí)陽(yáng)離子 交換器一二級(jí)陽(yáng)離子交換器一三級(jí)陽(yáng)離子交換器一一級(jí)陰離子交換器一四級(jí)陽(yáng)離子交換 器一五級(jí)陽(yáng)離子交換器一六級(jí)陽(yáng)離子交換器一二級(jí)陰離子交換器將1)處理后的硝水，經(jīng) 過(guò)離子交換器處理除去硝水中的鈣、鎂、氯離子以及鐵、砷、鉛、鎘、銻等重金屬離子，使其 砷、鉛、鎘、銻等金屬離子在硝水中的總含量低于0. 2ppm，從而得到精制的芒硝水。3、通過(guò)在線紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào) 控下將2)精制純化后的精硝水泵入連續(xù)化結(jié)晶系統(tǒng)。在該系統(tǒng)中，硝液從熱交換器底部進(jìn) 入管程，與管外1.5士0. 1°C的冷水進(jìn)行熱交換，形成溫度為10.0士0. 1°C且含有硫酸鈉晶 體的過(guò)飽和溶液——晶漿；用循環(huán)泵將晶漿從結(jié)晶器的底部輸入，晶體在結(jié)晶器內(nèi)長(zhǎng)大到 1.0-1. 2mm，從而形成45士0.5%的晶漿，然后再用活塞泵將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的 飽和溶液清液返回?zé)峤粨Q器進(jìn)一步參與循環(huán)冷卻，這樣就實(shí)現(xiàn)了醫(yī)藥芒硝的連續(xù)化結(jié)晶工 藝。4、通過(guò)在線紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào) 控下將3)得到45士0. 5%的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續(xù)使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度 增到70士0. 5%，其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續(xù)使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶 體的混合液輸入吊帶式離心機(jī)脫水。5、通過(guò)在線紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào) 控下將4)得到的高濃度芒硝晶體混合液輸入離心機(jī)同時(shí)脫水，高濃度的晶漿混合液經(jīng)離 心機(jī)脫水后，形成含自由水0. 5-0. 8%的醫(yī)藥芒硝。即(Na2SO4 · IOH2O)。6、將5)得到的醫(yī)藥級(jí)的芒硝晶體，采用蒸汽或電加熱，將所有醫(yī)藥級(jí)芒硝晶體熔 化，形成一種含芒硝固體的固一液混合物體系，然后用離心機(jī)進(jìn)行固一液分離，固體、液體 分別進(jìn)行熱風(fēng)干燥后得到含水量在0. 02-0. 03%的無(wú)水醫(yī)藥級(jí)芒硝。7、將6)得到的無(wú)水藥用芒硝(玄明粉)輸送到自動(dòng)化包裝系統(tǒng)進(jìn)行無(wú)菌包裝、檢 驗(yàn)、入庫(kù)、銷售。本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、在一種無(wú)水藥用芒硝(玄明粉)的制造工藝流程中的每一個(gè)工序、工段的設(shè)備 上，均安裝有紅外探頭，一方面監(jiān)控空氣的潔凈度，另一方面監(jiān)控硝水質(zhì)量、結(jié)晶顆粒大小、 玄明粉的干燥程度、以及產(chǎn)品產(chǎn)量的各個(gè)工序流程，以保證無(wú)水醫(yī)藥芒硝的正常生產(chǎn)，同 時(shí)，還降低操作成本及工人的勞動(dòng)強(qiáng)度，提高生產(chǎn)效率以及保證產(chǎn)品純度有著積極地作用。2、粘附在熱交換器的內(nèi)壁、結(jié)晶器內(nèi)壁、稠厚器內(nèi)壁的芒硝晶體少，減少了清理時(shí) 間，提高了生產(chǎn)效率。3、采用多孔板液體平衡流量計(jì)，控制調(diào)節(jié)原硝水(Na2SO4水溶液)、精制硝水的體
積流量。
4、采用遠(yuǎn)紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào)控 控制原硝水的硫酸鈉濃度。5、采用結(jié)晶器能夠在很短的時(shí)間之內(nèi)晶體長(zhǎng)大到0. 6-0. 8mm。6、采用晶體稠厚器在很短的時(shí)間之內(nèi)使晶漿濃度提高到70士0. 5%,7、采用離心脫水技術(shù)，提高藥用芒硝的產(chǎn)能。8、其生產(chǎn)工藝流程生產(chǎn)設(shè)施、產(chǎn)品符合GMP要求，生產(chǎn)車間室內(nèi)空氣潔凈度達(dá)到 如下指標(biāo)(浮游菌< lOOcfu/m3，沉降菌< 50cfu/4小時(shí)，表面微生物接觸碟< 25cfu/碟， 大于0. 5 μ m的懸浮粒子數(shù)< 350000個(gè)/m3，大于5 μ m的懸浮粒子數(shù)< 2900個(gè)/m3。


附圖1為本發(fā)明實(shí)施例的芒硝的各個(gè)特征指標(biāo)。附圖2為本發(fā)明工藝流程簡(jiǎn)圖。
具體實(shí)施例方式下面對(duì)本發(fā)明工藝作進(jìn)一步的詳述。本發(fā)明采用的生產(chǎn)工藝流程生產(chǎn)設(shè)施、產(chǎn)品符合GMP要求，生產(chǎn)車間室內(nèi)空氣 潔凈度達(dá)到如下指標(biāo)(浮游菌< lOOcfu/m3，沉降菌< 50cfu/4小時(shí)，表面微生物接觸碟 < 25cfu/碟，大于0. 5 μ m的懸浮粒子數(shù)< 350000個(gè)/m3，大于5 μ m的懸浮粒子數(shù)< 2900 個(gè)/m3=，其目的在于，一方面滿足醫(yī)藥藥品的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)，以確保藥品的品質(zhì)。同時(shí)，使生產(chǎn) 出的芒硝滿足中國(guó)藥典(二O—O年版)的要求。本發(fā)明采用管道過(guò)濾器的目的，一方面減少過(guò)濾用的原硝水(Na2SO4水溶液)沉 降池，另一方面也縮短了工業(yè)流程，還減少原硝水沉降池的清淤等工作，降低了生產(chǎn)運(yùn)營(yíng)成 本。本發(fā)明采用離子交換器的目的，一方面使精制芒硝水中除鈉離子以外的各種金屬 離子含量降到最低，另一方面是不使用添加劑，降低運(yùn)營(yíng)成本，同時(shí)工藝流程縮短到以前工 藝流程的50%，以及減少各種超大型儲(chǔ)罐多達(dá)10臺(tái)套。本發(fā)明采用結(jié)晶器的目的是，一方面提高生產(chǎn)效率，另一方面降低能源消耗。因?yàn)?在連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)中，必須使晶漿混合液的溫度保持在1. 5士0. 1°C，只有這樣才能使芒硝晶 體的濃度保持在穩(wěn)定的狀態(tài)，有利于芒硝飽和液體的結(jié)晶。本發(fā)明所采用稠厚器的目的是保證輸入連續(xù)離心脫水系統(tǒng)的芒硝晶體含量，是產(chǎn)
量穩(wěn)定高產(chǎn)。本發(fā)明所采用離心脫水系統(tǒng)的目的是，一方面提高離心機(jī)的脫水能力，另一方面 是提高產(chǎn)能，同時(shí)降低生產(chǎn)運(yùn)營(yíng)成本。本發(fā)明的利用已經(jīng)結(jié)晶、且純度很高的芒硝晶體采用蒸汽或電加熱，將所有醫(yī)藥 級(jí)芒硝晶體熔化，形成一種含芒硝固體的固一液混合物體系，然后用離心機(jī)進(jìn)行固一液分 離，固體、液體分別進(jìn)行熱風(fēng)干燥后，得到含水量小于0. 03%的無(wú)水醫(yī)藥級(jí)芒硝。無(wú)水芒硝 在醫(yī)治一些病癥的時(shí)候，藥效相對(duì)緩慢，有利于病癥的根除。為此本發(fā)明完全打破以往芒硝的生產(chǎn)方式，采用連續(xù)化結(jié)晶芒硝的生產(chǎn)工藝流 程，通過(guò)采用遠(yuǎn)紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào)控系
5統(tǒng)、管道過(guò)濾系統(tǒng)、離子交換系統(tǒng)、連續(xù)結(jié)晶系統(tǒng)、以及連續(xù)離心脫水系統(tǒng)、加熱、分離系統(tǒng)、 干燥系統(tǒng)等工藝流程，不僅提高了藥用芒硝的產(chǎn)能、而且還縮短藥用芒硝的生產(chǎn)工藝流程， 同時(shí)還提高無(wú)水藥用芒硝的產(chǎn)品純度，降低生產(chǎn)運(yùn)營(yíng)成本。本發(fā)明的無(wú)水藥用芒硝(玄明粉)的制造工藝，是通過(guò)在線紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān) 控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào)控，以及無(wú)水藥用芒硝(玄明粉)的制造工 藝流程生產(chǎn)設(shè)施、產(chǎn)品符合GMP要求，在生產(chǎn)車間室內(nèi)空氣潔凈度達(dá)到如下指標(biāo)(浮游菌 < 100cfu/m3，沉降菌< 50cfu/4小時(shí)，表面微生物接觸碟< 25cfu/碟，大于0. 5 μ m的懸 浮粒子數(shù)< 350000個(gè)/m3，大于5 μ m的懸浮粒子數(shù)< 2900個(gè)/m3)的條件下，將井下輸送 的15-20%濃度原硝水(Na2SO4水溶液)經(jīng)三級(jí)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、八級(jí)離子交換 器精制純化處理得到雜質(zhì)含量極低的精硝水，輸入連續(xù)化結(jié)晶工藝系統(tǒng)，在連續(xù)化結(jié)晶系 統(tǒng)中有熱交換器、結(jié)晶器和稠厚器等設(shè)備，精制純化后的精硝水泵入連續(xù)化結(jié)晶系統(tǒng)。在 該系統(tǒng)中，硝液從熱交換器底部進(jìn)入管程，與管外1.5士0. 1°C的冷水進(jìn)行熱交換，形成溫 度為10. O士0. 1°C且含有硫酸鈉晶體的過(guò)飽和溶液——晶漿；用循環(huán)泵將晶漿從結(jié)晶器的 底部輸入，晶體在結(jié)晶器內(nèi)長(zhǎng)大到1.0-1. 2mm，從而形成35-40%的晶漿，然后再用活塞泵 將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的飽和溶液清液返回?zé)峤粨Q器進(jìn)一步參與循環(huán)冷卻，在稠厚 器中繼續(xù)使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到50-80%，其清液從稠厚器的頂部返回礦井 繼續(xù)使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入吊帶式離心機(jī)脫水。形成含自由 水0. 3-0. 5%的醫(yī)藥芒硝，然后將醫(yī)藥級(jí)的芒硝晶體，采用蒸汽或電加熱，將所有醫(yī)藥級(jí)芒 硝晶體熔化，形成一種含芒硝固體的固一液混合物體系，然后用離心機(jī)進(jìn)行固一液分離，固 體、液體分別進(jìn)行熱風(fēng)干燥后，得到含水量小于0. 03%的醫(yī)藥級(jí)無(wú)水芒硝，最后將無(wú)水藥用 芒硝輸送到自動(dòng)化包裝系統(tǒng)進(jìn)行無(wú)菌包裝、檢驗(yàn)、入庫(kù)、銷售。本發(fā)明采用進(jìn)口多孔板液體平衡流量計(jì)是由不銹鋼作為板孔流量的材料，同時(shí)消 除板孔流量計(jì)運(yùn)行時(shí)因板孔附近產(chǎn)生渦流計(jì)量誤差，該流量計(jì)是在主孔板的周圍在打一些 孔，以消除渦流。本發(fā)明所采用的管道過(guò)濾器采用進(jìn)口全不銹鋼過(guò)濾芯，過(guò)濾孔用激光打孔，孔徑 大小均勻，過(guò)濾孔分布合理，滿足除去不同粒徑的機(jī)械雜質(zhì)，比目前國(guó)內(nèi)管道過(guò)濾器濾芯采 用的一次性高分子材料網(wǎng)濾芯、陶瓷過(guò)濾芯、不銹鋼網(wǎng)過(guò)濾芯該過(guò)濾器沖洗簡(jiǎn)單，消耗少， 使用壽命長(zhǎng)、運(yùn)營(yíng)成本低等特點(diǎn)，同時(shí)可以根據(jù)流體壓力的變化及時(shí)更換濾芯，不需要用水 反沖洗，因用水反沖洗時(shí)，會(huì)使工藝管道受到其他污染，不利于藥用芒硝的生產(chǎn)，從而造成 藥用芒硝因此而污染，使之成為不合格品。本發(fā)明所采用的離子交換器是安裝在工藝流程的管道上，一共安裝8臺(tái)離子交換 器，即一級(jí)陽(yáng)離子交換器一二級(jí)陽(yáng)離子交換器一三級(jí)陽(yáng)離子交換器一一級(jí)陰離子交換器一 四級(jí)陽(yáng)離子交換器一五級(jí)陽(yáng)離子交換器一六級(jí)陽(yáng)離子交換器一二級(jí)陰離子交換器。原硝水(Na2SO4水溶液)經(jīng)過(guò)工藝管道上的三級(jí)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)以后，輸 入一級(jí)陽(yáng)離子交換器，再輸入二級(jí)陽(yáng)離子交換器，再輸入三級(jí)陽(yáng)離子交換器，再輸入一級(jí)陰 離子交換器，再輸入四級(jí)陽(yáng)離子交換器，再輸入五級(jí)陽(yáng)離子交換器，再輸入六級(jí)陽(yáng)離子交換 器，最后輸入二級(jí)陰離子交換器，經(jīng)過(guò)這樣處理使精制芒硝水中除鈉離子以外的各種金屬 離子含量降到最低，同時(shí)不加入除去鈣、鎂等離子以及鐵、砷、鉛、鎘、銻等重金屬離子使用 的添加劑，以帶入其他離子 降低精制硝水的品質(zhì)；
該離子交換器中的離子交換樹脂具有以下特點(diǎn)1有針對(duì)性的對(duì)硝水溶液中的非鈉離子和非硫酸根離子進(jìn)行交換，降低了硝水處 理時(shí)的運(yùn)營(yíng)成本。2離子交換樹脂的還原簡(jiǎn)單、快捷。3 一次性投資、且使用壽命長(zhǎng)。DTB結(jié)晶器連續(xù)冷卻結(jié)晶器(DTB)，底部為錐體結(jié)構(gòu)，上部為多層套筒式結(jié)構(gòu)，內(nèi) 置導(dǎo)流筒擋板、可以分為結(jié)晶區(qū)和母液澄清區(qū)兩個(gè)主體區(qū)域；設(shè)備材質(zhì)為316L不銹鋼，內(nèi) 表面拋光；可連續(xù)操作，生產(chǎn)主粒度高達(dá)0. 5 1. 2mm的晶體，稠厚器是一個(gè)中轉(zhuǎn)儲(chǔ)存沉降設(shè)備，內(nèi)有一個(gè)用于芒硝晶體沉降的內(nèi)膽，內(nèi)膽上部 配備有一臺(tái)小型低速攪拌電機(jī)。主要作用應(yīng)該是中轉(zhuǎn)并且提高進(jìn)入離心機(jī)的懸浮液密度。 芒硝晶體密度較大，沉降速度很快，以保證晶漿可全部用離心機(jī)分離。若通過(guò)稠厚器分離母 液，通過(guò)溢流口返回礦井下繼續(xù)使用。本發(fā)明采用一臺(tái)全自動(dòng)立式包裝機(jī)，儲(chǔ)料斗組成的全自動(dòng)包裝系統(tǒng)，它是通過(guò)離 心機(jī)將得到的芒硝晶體通過(guò)自動(dòng)卸料裝置卸下后，由輸送設(shè)備輸入全自動(dòng)立式包裝系統(tǒng)， 進(jìn)行密封包裝。在紅外計(jì)算機(jī)系統(tǒng)是一種控制領(lǐng)域的“多功能型”控制系統(tǒng)，可實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)采集、過(guò) 程控制、順序控制等實(shí)時(shí)任務(wù)。之所以被成為“多功能型”控制系統(tǒng)，是因?yàn)橄到y(tǒng)在進(jìn)行功能 設(shè)計(jì)時(shí)，除保留了常規(guī)遠(yuǎn)紅外計(jì)算機(jī)系統(tǒng)強(qiáng)大的模擬量處理和回路控制功能，還兼具快速 邏輯控制功能及更高的系統(tǒng)實(shí)時(shí)性性能，同時(shí)還可以控制硝水濃度和硝水結(jié)晶晶體顆粒的 大小，使得到的晶體顆粒大小更均勻，從而使生產(chǎn)更穩(wěn)定，提高產(chǎn)能和降低生產(chǎn)運(yùn)行成本。實(shí)施例1 是通過(guò)在線紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào) 控，確保無(wú)水藥用芒硝(玄明粉)的制造工藝流程、生產(chǎn)設(shè)施、產(chǎn)品符合GMP要求，在生產(chǎn)車 間室內(nèi)空氣潔凈度達(dá)到如下指標(biāo)(浮游菌< lOOcfu/m3，沉降菌< 50cfu/4小時(shí)，表面微生 物接觸碟< 25cfu/碟，大于0. 5 μ m的懸浮粒子數(shù)< 350000個(gè)/m3，大于5 μ m的懸浮粒子數(shù) <2900個(gè)/m3)的條件下，將井下輸送的15-20%濃度原硝水(Na2SO4水溶液)經(jīng)三級(jí)管道過(guò) 濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、八級(jí)離子交換器精制純化處理得到雜質(zhì)含量極低的精硝水，輸入連續(xù) 化結(jié)晶工藝系統(tǒng)，在連續(xù)化結(jié)晶系統(tǒng)中有熱交換器、結(jié)晶器和稠厚器等設(shè)備，精制純化后的 精硝水泵入連續(xù)化結(jié)晶系統(tǒng)。在該系統(tǒng)中，硝液從熱交換器底部進(jìn)入管程，與管外1.4°C的 冷水進(jìn)行熱交換，形成溫度為9. 9°C且含有硫酸鈉晶體的過(guò)飽和溶液——晶漿；用循環(huán)泵將 晶漿從結(jié)晶器的底部輸入，晶體在結(jié)晶器內(nèi)長(zhǎng)大到1. 0mm，從而形成35%的晶漿，然后再用 活塞泵將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的飽和溶液清液返回?zé)峤粨Q器進(jìn)一步參與循環(huán)冷卻， 在稠厚器中繼續(xù)使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到50%，其清液從稠厚器的頂部返回礦 井繼續(xù)使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入吊帶式離心機(jī)脫水。形成含自 由水0.3%的醫(yī)藥芒硝晶體，然后將醫(yī)藥級(jí)的芒硝晶體，采用蒸汽或電加熱，將所有醫(yī)藥級(jí) 芒硝晶體熔化，形成一種含芒硝固體的固一液混合物體系，然后用離心機(jī)進(jìn)行固一液分離， 固體、液體分別進(jìn)行熱風(fēng)干燥后，得到含水量在0. 02%的無(wú)水醫(yī)藥級(jí)芒硝，最后將無(wú)水藥用 芒硝輸送到自動(dòng)化包裝系統(tǒng)進(jìn)行無(wú)菌包裝、檢驗(yàn)、入庫(kù)、銷售。用以上工藝控制指標(biāo)生產(chǎn)得到藥用芒硝檢測(cè)各種數(shù)據(jù)將在圖1表中表現(xiàn)出來(lái)。
通過(guò)在線紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào)控， 確保無(wú)水藥用芒硝(玄明粉)的制造工藝流程、生產(chǎn)設(shè)施、產(chǎn)品符合GMP要求，在生產(chǎn)車間 室內(nèi)空氣潔凈度達(dá)到如下指標(biāo)(浮游菌< lOOcfu/m3，沉降菌<50cfu/4小時(shí)，表面微生物 接觸碟< 25cfu/碟，大于0. 5 μ m的懸浮粒子數(shù)< 350000個(gè)/m3，大于5 μ m的懸浮粒子數(shù)
<2900個(gè)/m3)的條件下，將井下輸送的濃度原硝水(Na2SO4水溶液)經(jīng)三級(jí)管道過(guò)濾器除 去機(jī)械雜質(zhì)、八級(jí)離子交換器精制純化處理得到雜質(zhì)含量極低的精硝水，輸入連續(xù)化結(jié)晶 工藝系統(tǒng)，在連續(xù)化結(jié)晶系統(tǒng)中有熱交換器、結(jié)晶器和稠厚器等設(shè)備，精制純化后的精硝水 泵入連續(xù)化結(jié)晶系統(tǒng)。在該系統(tǒng)中，硝液從熱交換器底部進(jìn)入管程，與管外1.5°C的冷水進(jìn) 行熱交換，形成溫度為10. 0°C且含有硫酸鈉晶體的過(guò)飽和溶液——晶漿；用循環(huán)泵將晶漿 從結(jié)晶器的底部輸入，晶體在結(jié)晶器內(nèi)長(zhǎng)大到1. 1mm，從而形成38%的晶漿，然后再用活塞 泵將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的飽和溶液清液返回?zé)峤粨Q器進(jìn)一步參與循環(huán)冷卻，在稠 厚器中繼續(xù)使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到73%，其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼 續(xù)使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入吊帶式離心機(jī)脫水。形成含自由水 0.4%的醫(yī)藥芒硝，然后將醫(yī)藥級(jí)的芒硝晶體，采用蒸汽或電加熱，將所有醫(yī)藥級(jí)芒硝晶體 熔化，形成一種含芒硝固體的固一液混合物體系，然后用離心機(jī)進(jìn)行固一液分離，固體、液 體分別進(jìn)行熱風(fēng)干燥后，得到含水量在0. 021%的無(wú)水醫(yī)藥級(jí)芒硝，最后將無(wú)水藥用芒硝輸 送到自動(dòng)化包裝系統(tǒng)進(jìn)行無(wú)菌包裝、檢驗(yàn)、入庫(kù)、銷售。用以上工藝控制指標(biāo)生產(chǎn)得到藥用芒硝檢測(cè)各種數(shù)據(jù)將在圖1表中表現(xiàn)出來(lái)。實(shí)施例3 是通過(guò)在線紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào) 控，確保無(wú)水藥用芒硝(玄明粉)的制造工藝流程生產(chǎn)設(shè)施、產(chǎn)品符合GMP要求，在生產(chǎn)車 間室內(nèi)空氣潔凈度達(dá)到如下指標(biāo)(浮游菌< lOOcfu/m3，沉降菌< 50cfu/4小時(shí)，表面微生 物接觸碟< 25cfu/碟，大于0. 5 μ m的懸浮粒子數(shù)< 350000個(gè)/m3，大于5 μ m的懸浮粒子數(shù)
<2900個(gè)/m3)的條件下，將井下輸送的15-20%濃度原硝水(Na2SO4水溶液)經(jīng)三級(jí)管道 過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、八級(jí)離子交換器精制純化處理得到雜質(zhì)含量極低的精硝水，輸入連 續(xù)化結(jié)晶工藝系統(tǒng)，在連續(xù)化結(jié)晶系統(tǒng)中有熱交換器、結(jié)晶器和稠厚器等設(shè)備，精制純化后 的精硝水泵入連續(xù)化結(jié)晶系統(tǒng)。在該系統(tǒng)中，硝液從熱交換器底部進(jìn)入管程，與管外1.6°C 的冷水進(jìn)行熱交換，形成溫度為10. 1°C且含有硫酸鈉晶體的過(guò)飽和溶液——晶漿；用循環(huán) 泵將晶漿從結(jié)晶器的底部輸入，晶體在結(jié)晶器內(nèi)長(zhǎng)大到1.2mm，從而形成40%的晶漿，然后 再用活塞泵將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的飽和溶液清液返回?zé)峤粨Q器進(jìn)一步參與循環(huán)冷 卻，在稠厚器中繼續(xù)使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到80%，其清液從稠厚器的頂部返 回礦井繼續(xù)使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入吊帶式離心機(jī)脫水。形成 含自由水0.5%的醫(yī)藥芒硝，然后將醫(yī)藥級(jí)的芒硝晶體，采用蒸汽或電加熱，將所有醫(yī)藥級(jí) 芒硝晶體熔化，形成一種含芒硝固體的固一液混合物體系，然后用離心機(jī)進(jìn)行固一液分離， 固體、液體分別進(jìn)行熱風(fēng)干燥后，得到含水量在0. 03%的無(wú)水醫(yī)藥級(jí)芒硝，最后將無(wú)水藥用 芒硝輸送到自動(dòng)化包裝系統(tǒng)進(jìn)行無(wú)菌包裝、檢驗(yàn)、入庫(kù)、銷售。用以上工藝控制指標(biāo)生產(chǎn)得到藥用芒硝檢測(cè)各種數(shù)據(jù)將在圖1表中表現(xiàn)出來(lái)。
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權(quán)利要求
一種無(wú)水藥用芒硝的制造工藝，通過(guò)在線紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào)控，在生產(chǎn)車間室內(nèi)空氣潔凈度達(dá)到一定指標(biāo)的條件下，將井下輸送的一定濃度原硝水經(jīng)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、離子交換精制純化處理得到金屬離子雜質(zhì)含量極低的精硝水，輸入連續(xù)化結(jié)晶工藝系統(tǒng)，將冷凍結(jié)晶產(chǎn)生的晶漿，經(jīng)吊帶式離心機(jī)進(jìn)行連續(xù)固—液分離，得到醫(yī)藥級(jí)的芒硝晶體，然后將醫(yī)藥級(jí)芒硝晶體采用蒸汽加熱或電加熱，將其熔化后，進(jìn)行固液分離，固體、液體分別進(jìn)行熱風(fēng)干燥后得到無(wú)水藥用芒硝，其具體生產(chǎn)工藝如下1)、通過(guò)在線紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào)控從礦井下輸出的原硝水在工藝流程管道中經(jīng)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)；2)、將1)處理后的硝水，經(jīng)過(guò)離子交換器處理除去硝水中的鈣、鎂、氯等離子以及鐵、砷、鉛、鎘、銻等重金屬離子，使其砷、鉛、鎘、銻等金屬離子在硝水中的總含量低于0.2ppm，從而得到精制的芒硝水；3)、將2)精制純化后的精硝水泵入連續(xù)化結(jié)晶系統(tǒng)形成45±0.5％的晶漿，然后再用活塞泵將晶漿輸入稠厚器，含硫酸鈉的飽和溶液清液返回?zé)峤粨Q器進(jìn)一步參與循環(huán)冷卻；4)、將3)得到45±0.5％的晶漿輸入稠厚器，在其中繼續(xù)使晶漿混合液中的芒硝晶體濃度增到70±0.5％，其清液從稠厚器的頂部返回礦井繼續(xù)使用，在稠厚器形成的高濃度芒硝晶體的混合液輸入離心機(jī)脫水；5)、將4)得到的高濃度芒硝晶體混合液輸入離心機(jī)脫水工藝流程， 高濃度的晶漿混合液經(jīng)離心機(jī)脫水后，形成含自由水0.5 0.8％的醫(yī)藥級(jí)芒硝晶體，即Na2 SO4·10H2O；6)、將5)得到的醫(yī)藥級(jí)的芒硝晶體，采用蒸汽或電加熱，將所有醫(yī)藥級(jí)芒硝晶體熔化，形成一種含芒硝固體的固—液混合物體系，然后用離心機(jī)進(jìn)行固—液分離，固體、液體分別進(jìn)行熱風(fēng)干燥后得到含水量小于0.03％的無(wú)水醫(yī)藥級(jí)芒硝。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述無(wú)水藥用芒硝的制造工藝，其特征在于所述之生產(chǎn)車間室內(nèi)空 氣潔凈度達(dá)到一定指標(biāo)的條件，其指標(biāo)如下浮游菌< lOOcfu/m3，沉降菌< 50cfu/4小時(shí)， 表面微生物接觸碟< 25cfu/碟，大于0. 5 μ m的懸浮粒子數(shù)< 350000個(gè)/m3，大于5 μ m的 懸浮粒子數(shù)< 2900個(gè)/m3，原硝水的濃度控制在15-20%。
全文摘要
一種無(wú)水藥用芒硝的制造工藝，通過(guò)在線紅外計(jì)算機(jī)自動(dòng)化監(jiān)控系統(tǒng)的監(jiān)控以及多孔板液體平衡流量計(jì)的調(diào)控，在生產(chǎn)車間室內(nèi)空氣潔凈度達(dá)到一定指標(biāo)的條件下，將井下輸送的一定濃度原硝水經(jīng)管道過(guò)濾器除去機(jī)械雜質(zhì)、離子交換精制純化處理得到金屬離子雜質(zhì)含量極低的精硝水，輸入連續(xù)化結(jié)晶工藝系統(tǒng)，將冷凍結(jié)晶產(chǎn)生的晶漿，經(jīng)吊帶式離心機(jī)進(jìn)行連續(xù)固—液分離，得到醫(yī)藥級(jí)的芒硝晶體，然后將醫(yī)藥級(jí)芒硝晶體采用蒸汽加熱或電加熱，將其熔化后，進(jìn)行固液分離，固體、液體分別進(jìn)行熱風(fēng)干燥后得到無(wú)水藥用芒硝，最后經(jīng)過(guò)自動(dòng)化包裝系統(tǒng)進(jìn)行無(wú)菌包裝。本發(fā)明工藝在保證產(chǎn)品純度高和符合GMP要求下，具有更加理想的單位產(chǎn)能。
文檔編號(hào)C01D5/16GK101948123SQ201010258678
公開(kāi)日2011年1月19日 申請(qǐng)日期2010年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月20日
發(fā)明者劉文良, 劉澤民, 張大明, 李春先, 李棟良, 李洪清, 茍興無(wú) 申請(qǐng)人:四川省川眉芒硝有限責(zé)任公司