專利名稱：高長徑比碳酸鈣晶須的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及無機鹽材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種高長徑比碳酸鈣晶須的制備方法。
背景技術(shù)：
碳酸鈣晶須為無毒、無氣味、呈白色篷松狀的固體，是繼納米碳酸鈣之后的又一種 新型無機填充材料。碳酸鈣晶須填入橡膠能獲得比純橡膠硫化物更高的抗張強度、耐磨性、 抗拉強度，并在天然橡膠和合成橡膠中有顯著的補強作用，同時可以調(diào)整稠度。碳酸鈣晶須 在塑料制品中能起到一種骨架作用，對塑料制品尺寸的穩(wěn)定性有很大作用，能提高制品的 硬度，還可以提高制品的表面光澤和表面平整性。在一般塑料制品中添加碳酸鈣晶須可以 提高耐熱性，同時，由于碳酸鈣白度在90度以上，還可以取代昂貴的白色顏料起到一定的 增白作用。碳酸鈣晶須作為涂料的增粘劑，能顯著提高涂料的粘度，增加觸變性，提高涂料 的抗開裂、附著力、粘接強度等性能。在國家禁止含石棉摩擦材料的使用后，碳酸鈣晶須用 作非石棉類摩擦材料具有提高材料耐磨性的優(yōu)點，因此在汽車剎車片等摩擦材料的應(yīng)用上 更展現(xiàn)出廣泛的應(yīng)用前景。另外，由于碳酸鈣晶須具有特殊的柱狀方向性，作為造紙?zhí)盍蠒r 能夠與原紙表面平行而緊密地排列，與用粒狀碳酸鈣填充的紙張相比，顯示出優(yōu)越的印刷 適應(yīng)性，并且文石碳酸鈣晶須填充的紙頁在抗張強度、耐破度、撕裂度和透氣度等性能方面 較方解石型碳酸鈣填充的紙頁更好。日本、歐美對CaCO3晶須的研究與開發(fā)比較深入和廣 泛；國內(nèi)在超細CaCO3S子方面研究與應(yīng)用很多，但對同樣具有很好應(yīng)用前景的CaCO3晶須 的研究不多，工業(yè)化生產(chǎn)的報道極少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種增大晶須產(chǎn)量、降低生產(chǎn)成本的高長徑比 碳酸鈣晶須的制備方法。為解決上述問題，本發(fā)明所述的一種高長徑比碳酸鈣晶須的制備方法，包括以下 步驟(1)用水氯鎂石配制的氯化鎂溶液過濾后，攪拌加入已消化除砂的石灰料漿，使 配好的反應(yīng)溶液中氯化鎂溶液的質(zhì)量濃度為3. 8 6. 7%，石灰料漿的質(zhì)量濃度為0. 7 2. 4%，并在70 90°C溫度下反應(yīng)0. 5 1. Oh ；然后每方料漿以0. 8 2. 0m3/h的流速通 入CO2,當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值為7時，停止CO2的通入，得到第一階段的碳酸鈣晶須和母液A ；(2)在所述第一階段的碳酸鈣晶須和母液A中攪拌加入已消化除砂的石灰料漿， 使配好的反應(yīng)溶液中氯化鎂溶液的質(zhì)量濃度為3. 8 6. 7%，石灰料漿的質(zhì)量濃度為0. 6 2. 3%，并在70 90°C溫度下反應(yīng)0. 5 1. Oh ；然后每方料漿以0. 8 2. 0m3/h的流速通 入CO2,當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值為7時，停止CO2的通入，得到第二階段的碳酸鈣晶須和母液B ；(3)將所述第二階段的碳酸鈣晶須和母液B經(jīng)離心過濾后，分別得到氯化鎂溶液、 碳酸鈣晶須濾餅；收集所述母液B儲存?zhèn)溆茫凰鎏妓徕}晶須濾餅在90 105°C下干燥4 8小時，即可得到碳酸鈣晶須產(chǎn)品。所述步驟(2)的反應(yīng)重復(fù)1次。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點1、由于本發(fā)明采用碳酸化法、以氯化鎂為晶須控制劑，通過多階段生長出高長徑 比碳酸鈣晶須，因此，不但不同階段晶須生長的尺寸與長徑比不同，而且隨著級數(shù)的增加， 晶須長徑比增加，同時也有效地增大了晶須產(chǎn)量。2、由于本發(fā)明采用多階段生長方法制備高長徑比碳酸鈣晶須，因此，不但工藝簡 單，工藝過程易于控制，而且有效地降低了生產(chǎn)成本，同時產(chǎn)品長徑比大、形貌規(guī)則、粒徑均 一、附加值高。3、本發(fā)明反應(yīng)原料簡單且廉價易得，可實現(xiàn)碳酸鈣晶須規(guī)模化工業(yè)生產(chǎn)。
具體實施例方式實施例1 一種高長徑比碳酸鈣晶須的制備方法，包括以下步驟(1)用水氯鎂石配制的氯化鎂溶液采用WLW-100真空泵(抽速100L/S，轉(zhuǎn)速350r/ min)過濾后，用泵打入兩方反應(yīng)釜(山東淄博華星化工設(shè)備廠)中，然后在反應(yīng)釜中邊攪拌 邊加入已消化除砂的石灰料漿，使配好的反應(yīng)溶液中氯化鎂溶液的質(zhì)量濃度為3. 8%，石灰 料漿的質(zhì)量濃度為0. 7%;將反應(yīng)釜升溫至70°C反應(yīng)0. 5h，然后以1. 6m3/h的流速通入CO2, 在該溫度下攪拌反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)溶液的PH值為7時，停止CO2的通入，得到第一階段的碳酸鈣 晶須和母液A。已消化除砂的石灰料漿是指Ilkg生石灰中加入50升水消化4小時，用濾網(wǎng)過濾 除砂所得的料漿。(2)在第一階段的碳酸鈣晶須和母液A中攪拌加入已消化除砂的石灰料漿，使配 好的反應(yīng)溶液中氯化鎂溶液的質(zhì)量濃度為3. 8%，石灰料漿的質(zhì)量濃度為0. 6% ；將反應(yīng)釜 升溫至70°C溫度下反應(yīng)0. 5h，然后以1. 6m3/h的流速通入CO2，在該溫度下攪拌反應(yīng)，當(dāng)反 應(yīng)溶液的PH值為7時，停止CO2的通入，得到第二階段的碳酸鈣晶須和母液B。(3)將第二階段的碳酸鈣晶須和母液B采用SS-1000離心機，以lOOOr/min的速率 進行離心過濾后，分別得到氯化鎂溶液、碳酸鈣晶須濾餅；收集母液B儲存?zhèn)溆?；碳酸鈣晶 須濾餅在90°C下干燥8小時，即可得到碳酸鈣晶須產(chǎn)品。所得碳酸鈣晶須用掃描電鏡觀察直徑為1. 5 2. O μ m、長度為10 15μπι。實施例2 —種高長徑比碳酸鈣晶須的制備方法，包括以下步驟(1)用水氯鎂石配制的氯化鎂溶液采用真空過濾后，用泵打入反應(yīng)釜中，然后在反 應(yīng)釜中邊攪拌邊加入已消化除砂的石灰料漿，使配好的反應(yīng)溶液中氯化鎂溶液的質(zhì)量濃度 為6. 7%，石灰料漿的質(zhì)量濃度為2. 4% ；將反應(yīng)釜升溫至90°C反應(yīng)1. Oh,然后以4. 0m3/h的 流速通入CO2，在該溫度下攪拌反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值為7時，停止CO2的通入，得到第一 階段的碳酸鈣晶須和母液A。(2)在第一階段的碳酸鈣晶須和母液A中攪拌加入已消化除砂的石灰料漿，使配 好的反應(yīng)溶液中氯化鎂溶液的質(zhì)量濃度為6. 7%，石灰料漿的質(zhì)量濃度為2. 3% ；將反應(yīng)釜 升溫至90°C溫度下反應(yīng)1. Oh，然后以4. OmVh的流速通入CO2，在該溫度下攪拌反應(yīng)，當(dāng)反 應(yīng)溶液的PH值為7時，停止CO2的通入，得到第二階段的碳酸鈣晶須和母液B。
(3)將第二階段的碳酸鈣晶須和母液B進行離心過濾后，分別得到氯化鎂溶液、碳 酸鈣晶須濾餅；收集母液B儲存?zhèn)溆茫惶妓徕}晶須濾餅在105°C下干燥4小時，即可得到碳 酸鈣晶須產(chǎn)品。所得碳酸鈣晶須用掃描電鏡觀察直徑為3. 0 4. 0 μ m、長度為30 50 μ m。實施例3 —種高長徑比碳酸鈣晶須的制備方法，包括以下步驟(1)用水氯鎂石配制的氯化鎂溶液采用真空過濾后，用泵打入兩方反應(yīng)釜中，然 后在反應(yīng)釜中邊攪拌邊加入已消化除砂的石灰料漿，使配好的反應(yīng)溶液中氯化鎂溶液的質(zhì) 量濃度為5.0%，石灰料漿的質(zhì)量濃度為1.5% ；將反應(yīng)釜升溫至80°C反應(yīng)0. 8h，然后以 2. 8m3/h的流速通入CO2，在該溫度下攪拌反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值為7時，停止CO2的通入， 得到第一階段的碳酸鈣晶須和母液A。(2)在第一階段的碳酸鈣晶須和母液A中攪拌加入已消化除砂的石灰料漿，使配 好的反應(yīng)溶液中氯化鎂溶液的質(zhì)量濃度為5. 0%，石灰料漿的質(zhì)量濃度為1. 4% ；將反應(yīng)釜 升溫至80°C溫度下反應(yīng)0. 8h，然后以2. 8m3/h的流速通入CO2，在該溫度下攪拌反應(yīng)，當(dāng)反 應(yīng)溶液的PH值為7時，停止CO2的通入，得到第二階段的碳酸鈣晶須和母液B。(3)將第二階段的碳酸鈣晶須和母液B進行離心過濾后，分別得到氯化鎂溶液、碳 酸鈣晶須濾餅；收集母液B儲存?zhèn)溆?；碳酸鈣晶須濾餅在98°C下干燥6小時，即可得到碳酸 鈣晶須產(chǎn)品。所得碳酸鈣晶須用掃描電鏡觀察直徑為1. 0 2. 0 μ m、長度為20 40 μ m。實施例4 一種高長徑比碳酸鈣晶須的制備方法，包括以下步驟(1)用水氯鎂石配制的氯化鎂溶液采用真空過濾后，用泵打入兩方反應(yīng)釜中，然 后在反應(yīng)釜中邊攪拌邊加入已消化除砂的石灰料漿，使配好的反應(yīng)溶液中氯化鎂溶液的質(zhì) 量濃度為5.0%，石灰料漿的質(zhì)量濃度為1.5% ；將反應(yīng)釜升溫至80°C反應(yīng)0. 8h，然后以 2. 8m3/h的流速通入CO2，在該溫度下攪拌反應(yīng)，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值為7時，停止CO2的通入， 得到第一階段的碳酸鈣晶須和母液A。(2)在第一階段的碳酸鈣晶須和母液A中攪拌加入已消化除砂的石灰料漿，使配 好的反應(yīng)溶液中氯化鎂溶液的質(zhì)量濃度為5. 0%，石灰料漿的質(zhì)量濃度為1. 4% ；將反應(yīng)釜 升溫至80°C溫度下反應(yīng)0. 8h，然后以2. 8m3/h的流速通入CO2，在該溫度下攪拌反應(yīng)，當(dāng)反 應(yīng)溶液的PH值為7時，停止CO2的通入，得到第二階段的碳酸鈣晶須和母液B。(3)在第二階段的碳酸鈣晶須和母液B中攪拌加入已消化除砂的石灰料漿，使配 好的反應(yīng)溶液中氯化鎂溶液質(zhì)量濃度為5. 0%，石灰料漿的質(zhì)量濃度為1. 4% ；將反應(yīng)釜升 溫至80°C反應(yīng)0. 8h，然后以2. 8m3/h的流速通入CO2，在該溫度下攪拌反應(yīng)，當(dāng)料漿pH值為 7時，停止CO2的通入，得到第三階段的碳酸鈣晶須和母液C。(4)將第三階段的碳酸鈣晶須和母液C進行離心過濾后，分別得到氯化鎂溶液、碳 酸鈣晶須濾餅；收集母液C儲存?zhèn)溆?；碳酸鈣晶須濾餅在98°C下干燥6小時，即可得到碳酸 鈣晶須產(chǎn)品。所得碳酸鈣晶須用掃描電鏡觀察直徑為1. 5 3. 0 μ m、長度為30 50 μ m。
權(quán)利要求
一種高長徑比碳酸鈣晶須的制備方法，包括以下步驟(1)用水氯鎂石配制的氯化鎂溶液過濾后，攪拌加入已消化除砂的石灰料漿，使配好的反應(yīng)溶液中氯化鎂溶液的質(zhì)量濃度為3.8～6.7％，石灰料漿的質(zhì)量濃度為0.7～2.4％，并在70～90℃溫度下反應(yīng)0.5～1.0h；然后每方料漿以0.8～2.0m3/h的流速通入CO2，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值為7時，停止CO2的通入，得到第一階段的碳酸鈣晶須和母液A；(2)在所述第一階段的碳酸鈣晶須和母液A中攪拌加入已消化除砂的石灰料漿，使配好的反應(yīng)溶液中氯化鎂溶液的質(zhì)量濃度為3.8～6.7％，石灰料漿的質(zhì)量濃度為0.6～2.3％，并在70～90℃溫度下反應(yīng)0.5～1.0h；然后每方料漿以0.8～2.0m3/h的流速通入CO2，當(dāng)反應(yīng)溶液的pH值為7時，停止CO2的通入，得到第二階段的碳酸鈣晶須和母液B；(3)將所述第二階段的碳酸鈣晶須和母液B經(jīng)離心過濾后，分別得到氯化鎂溶液、碳酸鈣晶須濾餅；收集所述母液B儲存?zhèn)溆?；所述碳酸鈣晶須濾餅在90～105℃下干燥4～8小時，即可得到碳酸鈣晶須產(chǎn)品。
2.如權(quán)利要求1所述的高長徑比碳酸鈣晶須的制備方法，其特征在于所述步驟(2) 反應(yīng)重復(fù)1次。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高長徑比碳酸鈣晶須的制備方法，該方法采用生石灰為原料，水氯鎂石為晶型控制劑，通過二氧化碳的碳酸化反應(yīng)制備碳酸鈣晶須，然后循環(huán)利用母液制備碳酸鈣晶須，從而完成多級生長高長徑比的碳酸鈣晶須產(chǎn)品。本發(fā)明反應(yīng)原料簡單且廉價易得，通過多級生長晶須來增加晶須長徑比，不但增大了晶須產(chǎn)量，降低了成本，而且也可以實現(xiàn)規(guī)?；I(yè)生產(chǎn)。
文檔編號C01F11/18GK101935865SQ20101028086
公開日2011年1月5日 申請日期2010年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月8日
發(fā)明者乃學(xué)瑛, 余德成, 葉其詳, 李武, 魏明 申請人:中國科學(xué)院青海鹽湖研究所;成都市蜀陽硼業(yè)化工有限公司