專利名稱：石英砂和石英粉的制備與提純工藝及其產(chǎn)品的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種石英砂和石英粉的制備與提純工藝及其產(chǎn)品，具體地說是涉及高 純石英砂和高純石英粉的生產(chǎn)與提純方法，以使其產(chǎn)品能用于多晶硅、單晶硅、光學(xué)玻璃、 光纖光纜、軍工、電子、微電子、石英坩鍋、石英砣、石英棒及集成電路的封裝領(lǐng)域應(yīng)用。
背景技術(shù)：
目前，石英砂和石英粉的生產(chǎn)和提純工藝普遍采用的是原礦粗選一破碎一焙燒 —水碎一干磨或濕磨一去鐵，制成10-325目的石英砂；或者是石英原礦粗選一普通水洗 —干磨或濕磨一機(jī)械去鐵一工業(yè)硫酸處理一機(jī)械的表面改性一干燥，制成10-800目的石 英砂和石英粉；其生產(chǎn)和提純工藝簡(jiǎn)單，對(duì)石英砂和石英粉內(nèi)在包裹體雜質(zhì)和表面雜質(zhì)以 及生產(chǎn)過程的污染雜質(zhì)不能有效去除，而導(dǎo)致石英砂和石英粉的純度不高(石英砂的純度 為99. 5 % -99. 6 %，石英粉的純度為99. 1 % -99. 2%),石英粉的細(xì)度也只有800目，在玻璃 生產(chǎn)中易起泡，其至產(chǎn)生水紋，在鑄造填料應(yīng)用中，也易起泡，影響產(chǎn)品質(zhì)量，更無法在多晶 硅、單晶硅、電子坩鍋、光纖光纜、軍工、精細(xì)化工和微電子領(lǐng)域中應(yīng)用。CN1413169A公開了一種“二氧化硅粒子、合成石英粉、合成石英玻璃的合成方法”， 其目的是提供以高純度可以高效地得到硅醇基含量極少的合成石英玻璃的制造方法；其方 法是通過對(duì)含水硅膠進(jìn)行凍結(jié)、解凍、除去解離子水的水份使含水硅膠脫水，得到二氧化硅 粒子，再通過對(duì)得的二氧化硅粒子進(jìn)行洗滌、焙燒制成石英玻璃粉末，使水玻璃脫堿，添加 氧化劑和酸，通過氬型陽離子交換樹脂，使該二氧化硅水溶液凝膠化，再經(jīng)洗滌、焙燒制造 合成石英粉；其不足是，脫水方法難以達(dá)到一定含水標(biāo)準(zhǔn)的要求，部份石英粉易被凍結(jié)液粘 差，含水率晶，未經(jīng)去離子水洗，石英粉表面的化學(xué)藥液對(duì)設(shè)備有腐蝕作用，影響了設(shè)備的 使用壽命，沒有經(jīng)過水碎，石英粉中的氣泡和包裹體雜質(zhì)難除，以及表面附著的化學(xué)藥液未 除凈，嚴(yán)影響了純度要求，且高污染、高腐蝕、高成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是在提供一種高純石英砂和高純石英粉的生產(chǎn)工藝及提純方法，從 而使石英砂和石英粉由于純度不高，長(zhǎng)期以來在生產(chǎn)應(yīng)用中易產(chǎn)生水紋和起泡，嚴(yán)重影響 產(chǎn)品質(zhì)量的難題，解決該領(lǐng)域的技術(shù)瓶頸。并且擴(kuò)大其應(yīng)用領(lǐng)域，滿足了多晶硅，單晶硅，光 學(xué)玻璃，光纖光纜，軍工，電子、微電子、石英坩堝、石英蛇，石英棒及集成高速電路的封裝等 相關(guān)高新技術(shù)產(chǎn)品的生產(chǎn)要求。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的石英砂制備與提純工藝是將脈石英原礦一粗選破 碎一焙燒水碎一磨礦分級(jí)一高梯度磁選一藥劑絡(luò)合反應(yīng)一浮選一靜電選一去離子水洗一 干燥一產(chǎn)品；粗選是將各類石英原礦中的粗大雜質(zhì)和明顯的雜物去除；破碎是采用專業(yè)破碎機(jī)將石英原礦破碎至粒徑為0. 5-lcm的顆粒；焙燒是指采用專業(yè)焙燒窯爐，將脈石英粒徑為0. 5-lcm的顆粒置于窯爐中焙燒，在700°C _800°C溫度下焙燒3-4小時(shí)；水碎是將高溫焙燒后石英顆粒置于含氫氧化鈉的水溶液中，使高溫焙燒后的石 英顆粒在含氫氧化鈉的水溶液內(nèi)，通過冷卻，實(shí)現(xiàn)爆裂，去除石英礦內(nèi)部的汽泡、水紋和包 裹體內(nèi)雜質(zhì)，水紋自然裂開；磨礦分級(jí)將水碎后的脈石英顆粒在磨機(jī)中研磨，通過分級(jí)得到100-320目石英 砂和800-5000目石英粉；高梯度磁選是指采用磁強(qiáng)為50-15000高斯的磁選設(shè)備，將100-320目石英砂根 據(jù)脈石英與雜質(zhì)礦物的磁性差異進(jìn)行物理除雜，有效去除鐵礦、太鐵礦類似強(qiáng)磁性和弱磁 性礦物；藥劑絡(luò)合反應(yīng)將經(jīng)過高梯度磁選的石英砂置于溫控反應(yīng)釜中，按比例加入草酸、 檸檬酸和水，在60°C --90°C的恒溫條件下反應(yīng)3-8小時(shí)，以去除石英砂中有害的微量金屬 和非金屬雜質(zhì)；浮選將經(jīng)藥劑絡(luò)合反應(yīng)后的化學(xué)藥劑和比重小于1的雜質(zhì)去除；靜電選將100-320目石英砂在15-25千伏的靜電選礦機(jī)內(nèi)進(jìn)行選礦，這是根據(jù)石 英與雜質(zhì)礦物的電性能指標(biāo)差異進(jìn)行物理去雜，去除物料中的非金屬礦、長(zhǎng)石類和云母類 雜質(zhì)；去離子水洗進(jìn)一步將殘余的化學(xué)藥劑和石英砂表面雜質(zhì)去除，降低石英砂的導(dǎo) 電率，使PH值達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)；干燥將去離子水洗后的石英砂在靜化車間內(nèi)，按去離子水與石英砂之比為 10 1的比例，再用去離子水選滌石英砂，然后將石英砂置于干燥機(jī)中，在120°C--30(TC的 條件下進(jìn)行烘干，制成高純石英砂，即石英砂純度為99. 99% -99. 9998% ；本發(fā)明的石英粉制備與提純工藝是將脈石英原礦一粗選破碎一焙燒水碎一磨礦 分級(jí)一高梯度磁選一藥劑絡(luò)合反應(yīng)一微波處理一靜電選一去離子水洗一干燥一產(chǎn)品；粗選是將各類石英原礦中的粗大雜質(zhì)和明顯的雜物去除；破碎是采用專業(yè)破碎機(jī)將石英原礦破碎至粒徑為0. 5-lcm的顆粒；焙燒是指采用專業(yè)焙燒窯爐，將脈石英粒徑為0. 5-lcm的顆粒置于窯爐中焙燒， 在700°C _800°C溫度下焙燒3-4小時(shí)；水碎是將高溫焙燒后石英顆粒置于含氫氧化鈉的水溶液中，使高溫焙燒后的石 英顆粒在含氫氧化鈉的水溶液內(nèi)，通過冷卻，實(shí)現(xiàn)爆裂，去除石英礦內(nèi)部的汽泡、水紋和包 裹體內(nèi)雜質(zhì)，水紋自然裂開；磨礦分級(jí)將水碎后的脈石英顆粒在磨機(jī)中研磨，通過分級(jí)得到100-320目石英 砂和800-5000目石英粉；高梯度磁選是指采用磁強(qiáng)為50-15000高斯的磁選設(shè)備，將800-5000目石英粉根 據(jù)脈石英與雜質(zhì)礦物的磁性差異進(jìn)行物理除雜，有效去除鐵礦、太鐵礦類似強(qiáng)磁性和弱磁 性礦物；藥劑絡(luò)合反應(yīng)將經(jīng)過高梯度磁選的石英粉置于溫控反應(yīng)釜中，按比例加入草酸、 檸檬酸和水，在50°C --80°C的恒溫條件下反應(yīng)2-6小時(shí)，以去除石英砂中有害的微量金屬 和非金屬雜質(zhì)；靜電選將800-5000目石英粉在15_25千伏的靜電選礦機(jī)內(nèi)進(jìn)行選礦，這是根據(jù)
4石英與雜質(zhì)礦物的電性能指標(biāo)差異進(jìn)行物理去雜，去除物料中的非金屬礦、長(zhǎng)石類和云母 類雜質(zhì)；微波處理將石英粉進(jìn)行微波處理以至激活金屬類雜質(zhì)離子，提高雜質(zhì)離子活 性，使晶格中的雜質(zhì)離子離位，有效去除絡(luò)合物和其他有害雜質(zhì)；去離子水洗進(jìn)一步將殘余的化學(xué)藥劑和石英粉表面雜質(zhì)去除，降低石英砂的導(dǎo) 電率，使PH值達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)；干燥將去離子水洗后的石英粉在靜化車間內(nèi)，按去離子水與石英砂之比為 10 1的比例，再用去離子水洗滌石英粉，然后將石英粉置于干燥機(jī)中，在120°C--30(TC的 條件下進(jìn)行烘干，制成高純石英粉，即石英粉純度為99. 99% -99. 9998% ；藥劑絡(luò)合反應(yīng)的設(shè)備和干燥的設(shè)備，均是在現(xiàn)有溫控反應(yīng)釜和干燥機(jī)與石英砂或 石英粉接觸的金屬表面，采用內(nèi)襯高硅材料或陶瓷材料或絕緣脂材料，避免設(shè)備對(duì)石英砂 或石英粉的污染。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)異效果1)在生產(chǎn)和的純工藝中，采用了內(nèi)襯高硅材料的專用設(shè)備，避免了設(shè)備對(duì)石英砂 或石英粉的污染，從而使純度的提高有了硬件上的保障；2)高梯度磁選是采用高頻高壓高梯度電場(chǎng)代替靜電場(chǎng)，利用礦物介電常數(shù)隨電場(chǎng) 頻率變化的效應(yīng)，提高選礦分辨率，使石英砂或石英粉中鐵質(zhì)得以除凈，從工藝程序上保證 了高純度；3)采用脈石英礦制備高純石英產(chǎn)品，大大提高石英產(chǎn)品的附加值，且原料提供方 便，價(jià)格便宜，成本低，替代傳統(tǒng)以昂貴大然水晶為原料，產(chǎn)品可替代進(jìn)口，適應(yīng)于光伏產(chǎn)業(yè) 的發(fā)展和需求；4)在去雜提純中采用藥劑絡(luò)合反應(yīng)和靜電選法，利用脈石英與雜質(zhì)礦物電性能指 標(biāo)的差異，實(shí)現(xiàn)脈石英與雜質(zhì)礦物的分離，其效果顯著，為去除長(zhǎng)石類、云母類雜質(zhì)起到了 關(guān)鍵的作用；5)在去雜提純中采用藥劑絡(luò)合反應(yīng)，不使用傳統(tǒng)藥劑如硫酸、鹽酸、硝酸、氫氟酸 等高污染、高腐蝕、高成本材料，而采用本發(fā)明配方，成本低，節(jié)能又環(huán)保；6)采用先進(jìn)的微波處理技術(shù)激活金屬類雜質(zhì)離子，提高雜質(zhì)離子的活性，使晶格 中的雜質(zhì)離子離位，除雜效果高；7)采用本發(fā)明，原料資源豐富，產(chǎn)品質(zhì)量純度高，除雜技術(shù)效率高，針對(duì)性強(qiáng)，易于 控制，節(jié)能環(huán)保，工藝流程結(jié)構(gòu)合理，可保證產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定性；8)使用本發(fā)明產(chǎn)品，生產(chǎn)的玻璃和芯片不起泡，光纖光纜不會(huì)斷，玻璃無水紋，在 軍工上應(yīng)用能滿足硬度高、純度高的要求，應(yīng)用領(lǐng)域得到擴(kuò)展；
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的石英砂制備與提純工藝是采石英原礦經(jīng)粗選后，破碎至0. 5-lcm的顆 粒石英，置于焙燒窯爐中燒制，在700°C _800°C溫度下焙燒3-4小時(shí)，按1噸石英砂加入2噸 水的總量加入5% —8%的氫氧化鈉，將高溫焙燒后石英顆粒置于含氫氧化鈉的水溶液中， 使晶溫焙燒后的石英顆粒在含氫氧化鈉的水溶液內(nèi)，通過冷卻，實(shí)現(xiàn)爆裂，去除石英礦內(nèi)部 的汽泡、水紋和包裹體內(nèi)雜質(zhì)，水紋自然裂開，將水碎后的脈石英顆粒在磨機(jī)中研磨，通過分級(jí)得到100-320目石英砂和800-5000目石英粉；再采用磁強(qiáng)為50-15000高斯的磁選設(shè) 備，將100-320目石英砂根據(jù)脈石英與雜質(zhì)礦物的磁性差異進(jìn)行物理除雜，有效去除鐵礦、 太鐵礦類似強(qiáng)磁性和弱磁性礦物；將經(jīng)過高梯度磁選的石英砂置于溫控反應(yīng)釜中，按1噸 石英砂加入2噸水的總量加入草酸6% —9%、加入檸檬酸10% —13%，在60°C —90°C的恒 溫條件下藥劑絡(luò)合反應(yīng)3-8小時(shí)，以去除石英砂中有害的微量金屬和非金屬雜質(zhì)；通過浮 選將經(jīng)藥劑絡(luò)合反應(yīng)后的化學(xué)藥劑和比重小于1的雜質(zhì)去除；對(duì)浮選后的石英砂在15-25 千伏的靜電選礦機(jī)內(nèi)進(jìn)行選礦，這是根據(jù)石英與雜質(zhì)礦物的電性能指標(biāo)差異進(jìn)行物理去 雜，去除物料中的非金屬礦、長(zhǎng)石類和云母類雜質(zhì)；然后用去離子水洗，進(jìn)一步將殘余的化 學(xué)藥劑和石英砂表面雜質(zhì)去除，降低石英砂的導(dǎo)電率，使PH值達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求；再將去離子 水洗后的石英砂在靜化車間內(nèi)，按去離子水與石英砂之比為10 1的比例，又用去離子水 洗滌石英砂，最后將石英砂置于干燥機(jī)中，在120°C --300°C的條件下進(jìn)行烘干，制成高純 石英砂產(chǎn)品，即石英砂純度為99. 99% -99. 9998%，雜質(zhì)總含量小于50ppm。本發(fā)明的石英粉制備與提純工藝是采石英原礦經(jīng)粗選后，破碎至0. 5- Icm的顆 粒石英，置于焙燒窯爐中燒制，在700°C -800°C溫度下焙燒3-4小時(shí)，按1噸石英砂加入2 噸水的總量加入5% -8%的氫氧化鈉，將高溫焙燒后石英顆粒置于含氫氧化鈉的水溶液 中，使高溫焙燒后的石英顆粒在含氫氧化鈉的水溶液內(nèi)，通過冷卻，實(shí)現(xiàn)爆裂，去除石英礦 內(nèi)部的汽泡、水紋和包裹體內(nèi)雜質(zhì)，水紋自然裂開，將水碎后的脈石英顆粒在磨機(jī)中研磨， 通過分級(jí)得到100-320目石英砂和800-5000目石英粉；再采用磁強(qiáng)為50-15000高斯的磁 選設(shè)備，將800-5000目石英粉根據(jù)脈石英與雜質(zhì)礦物的磁性差異進(jìn)行物理除雜，有效去除 鐵礦、太鐵礦類似強(qiáng)磁性和弱磁性礦物；將經(jīng)過高梯度磁選的石英粉置于溫控反應(yīng)釜中，按 1噸石英粉加入2噸水的總量加入草酸3% —6%、加入檸檬酸7% —10%，在50°C —80°C 的恒溫條件下藥劑絡(luò)合反應(yīng)2-6小時(shí)，以去除石英砂中有害的微量金屬和非金屬雜質(zhì)；將 800-5000目石英砂在15-25千伏的靜電選礦機(jī)內(nèi)進(jìn)行選礦，這是根據(jù)石英與雜質(zhì)礦物的電 性能指標(biāo)差異進(jìn)行物理去雜，去除物料中的非金屬礦、長(zhǎng)石類和云母類雜質(zhì)；將石英粉進(jìn)行 微波處理以至激活金屬類雜質(zhì)離子，提高雜質(zhì)離子活性，使晶格中的雜質(zhì)離子離位，有效去 除絡(luò)合物和其他有害雜質(zhì)；然后用去離子水洗，進(jìn)一步將殘余的化學(xué)藥劑和石英粉表面雜 質(zhì)去除，降低石英粉的導(dǎo)電率，使PH值達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求；再將去離子水洗后的石英砂在靜化 車間內(nèi)，按去離子水與石英砂之比為10 1的比例，又用去離子水洗滌石英粉，最后將石英 粉置于干燥機(jī)中，在120°C -30(TC的條件下進(jìn)行烘干，制成高純石英粉產(chǎn)品，即石英粉純 度為99. 99% -99. 9998%，雜質(zhì)總含量小于50ppm。
權(quán)利要求
1.一種石英砂的制備與提純工藝，是把脈石英原礦一粗選破碎一焙燒水碎，去除雜質(zhì)， 其特征在于水碎采用氫氧化鈉一磨礦分級(jí)一高梯度磁選一藥劑絡(luò)合反應(yīng)一浮選一靜電選 —去離子水洗一干燥一產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石英砂的制備與提純工藝，其特征在于將脈石英粒徑為 0. 5-lcm的顆粒置于窯爐中焙燒，在700°C _800°C溫度下焙燒3_4小時(shí)；然后按1噸石英砂 加2噸水的總量加入5% —8%的氫氧化鈉進(jìn)行水碎。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石英砂的制備和提純工藝，其特征在于所述藥劑絡(luò)合反 應(yīng)是將100-320目石英砂置于溫控反應(yīng)釜中，按1噸石英砂加2噸水的總量加入草酸 6% —9%、加入檸檬酸10% —13%，在60°C —90°C的恒溫條件下藥劑絡(luò)合反應(yīng)3-8小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石英砂的制備和提純工藝，其特征在于所述干燥是按去 離子水與石英砂之比為10 1的比例，用去離子水洗滌石英砂，然后將石英砂置于干燥 機(jī)中，在120°C -300°C的條件下進(jìn)行烘于，制成100-320目石英砂，且石英砂純度為 99. 99% —99. 9998% ο
5.一種石英粉的制備和提純工藝，是將脈石英原礦一粗選破碎一焙燒水碎，去除雜質(zhì)， 其特征在于水碎也采用氫氧化鈉一磨礦分級(jí)一高梯度磁選一藥劑絡(luò)合反應(yīng)一微波處理一 靜電選一去離子水洗一干燥一產(chǎn)品。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石英粉的制備和提純工藝，其特征在于所述藥劑絡(luò)合反應(yīng) 是將800-5000目的石英粉置于溫控反應(yīng)釜中，按1噸石英砂加2噸水的總量加入草酸 3% —6%、加入檸檬酸7% —10%，在50°C —80°C的恒溫條件下藥劑絡(luò)合反應(yīng)2-6小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的石英粉的制備和提純工藝，其特征在于所述干燥是按去 離子水與石英粉之比為10 1的比例，用去離子水洗滌石英粉，然后將石英粉置于干燥 機(jī)中，在120 V -300 V的條件下進(jìn)行烘干，制成800-5000目石英粉，且石英粉純度為 99. 99% -99. 9998% ο
8.根據(jù)權(quán)利要求1和5所述的石英砂和石英粉的制備與提純工藝，其特征在于所述工 藝過程是可以改變的。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種石英砂和石英粉的制備與提純工藝及其產(chǎn)品，石英砂制備與提純工藝是將脈石英原礦→粗選破碎→焙燒水碎→磨礦分級(jí)→高梯度磁選→藥劑絡(luò)合反應(yīng)→浮選→靜電選→去離子水洗→干燥→產(chǎn)品；石英粉制備與提純工藝是將脈石英原礦→粗選破碎→焙燒水碎→磨礦分級(jí)→高梯度磁選→藥劑絡(luò)合反應(yīng)→微波處理→靜電選→去離子水洗→干燥→產(chǎn)品；采用本發(fā)明工藝生產(chǎn)的石英砂和石英粉在玻璃、芯片的生產(chǎn)應(yīng)用中不起泡，光纖光纜不會(huì)斷，玻璃無水紋，而且還拓展了應(yīng)用領(lǐng)域，適宜于單晶硅、多晶硅、光纖光纜、軍工、精細(xì)化工和微電子領(lǐng)域應(yīng)用。
文檔編號(hào)C01B33/12GK102070150SQ201010284798
公開日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2010年9月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月8日
發(fā)明者劉俠, 劉少云 申請(qǐng)人:劉少云