專利名稱：一種碘化氫的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碘化氫的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
碘化氫的水溶液稱氫碘酸，化學(xué)式HI，強酸，是無放射性無氧酸中酸性最強的，空 氣中易分解為碘和氫氣，是氫鹵酸中還原性最強者。在工業(yè)上，其制備方法一般有如下三 種一是直接合成法，即用氫氣和碘經(jīng)鉬黑或鉬石棉催化直接合成H2+I2 = 2HI，此反 應(yīng)可逆，這種方法是在500°C以上的條件下反應(yīng)，反應(yīng)條件苛刻，對設(shè)備要求高，設(shè)備的一次 性投入大，而且，其所需的催化劑Pt的價格昂貴，使得整個合成工藝的成本較高；二是硫化氫法，即用硫化氫與碘發(fā)生置換反應(yīng)，H2S+I2 = 2HI+S丨，這種方法的缺 點是，硫化氫氣體的制備速度緩慢，工藝線長，而且，硫化氫氣體若控制不當(dāng)容易發(fā)生泄漏， 從而使工人中毒，不易規(guī)?；a(chǎn)；三是紅磷法，其反應(yīng)式為2P+3I2+6H20 = 6HI+2H3P03，碘與紅磷在去離子水中進 行反應(yīng)，生成氫碘酸及亞磷酸，所得溶液經(jīng)過濾后，進行蒸餾，然后分段收集氫碘酸餾分，目 前，這種方法在實驗室中使用較多；但是，這種方法的存在一些缺點首先是容易發(fā)生爆炸，存在較大安全隱患，在反應(yīng)過程中，其反應(yīng)實質(zhì)為大致包括 以下兩步化合2P+3I2 = 2PI3，水解 PI3+3H20 = 2H3P03+3HI，一方面，由于中間產(chǎn)物 PI3 性質(zhì) 不穩(wěn)定，容易發(fā)生爆炸，尤其是較大量生產(chǎn)時，爆炸更容易發(fā)生，且危害大；其次，難以規(guī)?；a(chǎn)效率低。反應(yīng)中常常加入過量的紅磷，導(dǎo)致紅磷過濾不干 凈，蒸餾時殘留的紅磷也會發(fā)生爆炸，為了將過剩的紅磷過濾干凈，常常需要靜置過夜，從 而限制了其的規(guī)?；a(chǎn)，一次只能少量制備，且耗時長效率低，無法滿足大生產(chǎn)的需要， 此外，目前一般采用去離子水與紅磷和碘進行反應(yīng)，反應(yīng)啟動很慢，也是造成整個生產(chǎn)工藝 效率低的重要原因。另外，大規(guī)模生產(chǎn)時，生產(chǎn)過程中，尤其是反應(yīng)過程中，生成的HI容易泄漏而造成 環(huán)境污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種解決上述缺陷的可以大規(guī)模生產(chǎn)且生產(chǎn)過程安全可控 的新的碘化氫生產(chǎn)方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案為一種碘化氫的生產(chǎn)方法，采用紅磷法，依 次包括反應(yīng)步驟、過濾步驟和蒸餾步驟，在所述反應(yīng)步驟中，向反應(yīng)設(shè)備內(nèi)加入去離子水， 和質(zhì)量濃度為 2%的氫碘酸，其中去離子水和所述氫碘酸的體積比為2 1 3 1， 然后開啟冷卻水，向反應(yīng)設(shè)備中緩慢加入碘后，在不斷攪拌下緩慢加入紅磷，整個反應(yīng)加 入的碘與紅磷的質(zhì)量比為11 1 12 1，加完后，測定反應(yīng)料液的比重，控制其比重在1. 2 1. 4，若高于1. 4則補加去離子水，然后慢慢升溫至60 70°C，氫碘酸蒸汽用水噴泵 吸收，直到料液呈澄清透明液體，并監(jiān)測液體中是否有游離碘，如果有則繼續(xù)煮沸，直到無 游離碘為止，通入冷卻水，冷卻料液至40度。作為優(yōu)選在加入紅磷的過程中，控制料液溫度在50 60°C。作為優(yōu)選所述過濾步驟為兩次過濾，濾液入蒸餾設(shè)備。作為進一步優(yōu)選所述兩次過濾為將料液經(jīng)假底過濾器進行粗過濾，再用泵輸 送入過濾器精濾。作為優(yōu)選所述蒸餾步驟為把蒸餾設(shè)備的冷凝器出口沒入水中，開啟冷凝器冷 卻水，通人惰性氣體至少2分鐘后，緩慢打開蒸餾設(shè)備蒸氣閥門，加熱蒸餾，分段收集餾分， 比重1. 2以下的餾分用于配料，比重1. 2以上經(jīng)檢測合格后用收集，蒸餾結(jié)束后，關(guān)閉蒸汽 閥門，打開尾氣閥門，把蒸餾設(shè)備冷凝器處料口沒入稀濃度氫碘酸中，再向蒸餾設(shè)備中通入 冷卻水2小時，待溫度低于50度時放出殘余液體另處理。本發(fā)明的有益效果為，本發(fā)明在反應(yīng)步驟中，加入了質(zhì)量濃度為 2%氫碘 酸，從而可以提高反應(yīng)活化能，使反應(yīng)能夠快速啟動，提高了反應(yīng)效率和整個生產(chǎn)效率；同 時，在過濾步驟前將反應(yīng)料液的比重控制在1.2 1.4，使得后面蒸餾過程中，可以盡快收 集得到比重在1.7左右的氫碘酸成品，從而也提高了蒸餾的效率；另外，在反應(yīng)原料的量方 面進行了控制，使磷過量_5%，這樣碘就不容易揮發(fā)，保證了整個工藝的安全；此外，反 應(yīng)結(jié)束后，在泵池中加氫氧化鈉，用于中和溢出的HI，從而防止了環(huán)境污染；在過濾步驟中，采用兩次過濾，最大程度地將過量的磷過濾掉，一方面避免了過量 靜置帶來的低效率，也防止了磷在蒸餾過程中的爆炸；在蒸餾步驟中，采用惰性氣體保護，進一步防止了磷和PI3W爆炸的發(fā)生，從而可 以大規(guī)?；a(chǎn)，整個生產(chǎn)過程操作安全，質(zhì)量穩(wěn)定可控，效率高，可以達到每天生產(chǎn)2噸 的生產(chǎn)能力。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步的詳細描述。但不應(yīng)將此理解為本發(fā)明 上述主題的范圍僅限于下述實施例。實施例1 向搪瓷蒸發(fā)鍋內(nèi)加入200L去離子水，和100L量濃度為氫碘酸，開啟冷卻水，向 反應(yīng)釜中緩慢加入110公斤碘后在不斷攪拌下緩慢加入紅磷10公斤，紅磷應(yīng)在車間外用去 離子水打濕透，隨著反應(yīng)的進行，料液溫度逐漸升高，當(dāng)料液溫度升至60°c，停止加碘或采 取冷卻措施，將溫度控制在60°C，等溫度下降以后，將碘、紅磷加完后，繼續(xù)攪拌，停止通入 冷卻水，同時測定料液比重，控制料液比重在1. 2，然后慢慢升溫至70°C;氫碘酸蒸汽用水吸 收，直到料液呈澄清透明液體，同時測是否有游離碘，如果有則繼續(xù)煮沸，直到無游離碘為 止，通人冷卻水，冷卻料液至40度；將料液經(jīng)過濾器進行粗過濾，再用輸送入過濾器精濾。濾液入蒸餾斧，過濾完畢， 放入少量料液入燒杯，檢查有無紅磷穿透。若有穿透現(xiàn)象，查找愿因，重新過濾，同時清洗蒸 發(fā)器。微孔過濾器中氫碘酸放出并用去離子水沖洗，磷渣用真空泵抽干，可用于反應(yīng)工序。蓋好蒸餾斧入孔蓋，把冷凝器出口沒入稀氫碘酸中，開啟冷凝器冷卻水，通人氮氣
42分鐘后，關(guān)閉，緩惰性氣體，慢打開蒸餾斧蒸氣閥門。加熱蒸餾，分段收集餾分，比重1. 2以 下的餾分可用于配料，比重1. 2以上經(jīng)檢測合格后用塑料桶收集，并做好標(biāo)識，蒸汽保持5 公斤；90分鐘蒸餾30公斤時即蒸餾完畢。關(guān)閉蒸汽閥門，打開尾氣閥門，自然冷卻2小時 后，關(guān)閉惰性氣體再向蒸餾斧中通人冷卻水2小時，待溫度低于50度時放出殘余液體另處 理，用去離子水洗滌冷凝器，蒸發(fā)器，管道，洗水可作反應(yīng)配料。實施例2 向搪瓷蒸發(fā)鍋內(nèi)加入300L去離子水，和100L量濃度為氫碘酸，開啟冷卻水，向 反應(yīng)釜中緩慢加入120公斤碘后在不斷攪拌下緩慢加入紅磷10公斤，紅磷應(yīng)在車間外用去 離子水打濕透，隨著反應(yīng)的進行，料液溫度逐漸升高，當(dāng)料液溫度升至50°C，停止加碘或采 取冷卻措施，將溫度控制在50°C，等溫度下降以后，將碘、紅磷加完后，繼續(xù)攪拌，停止通人 冷卻水，同時測定料液比重，控制料液比重在1. 3，然后慢慢升溫至60°C;氫碘酸蒸汽用水吸 收，直到料液呈澄清透明液體，同時測是否有游離碘，如果有則繼續(xù)煮沸，直到無游離碘為 止，通人冷卻水，冷卻料液至40度；將料液經(jīng)過濾器進行粗過濾，再用泵輸送入過濾器精濾。濾液入蒸餾斧，過濾完 畢，放入少量料液入燒杯，檢查有無紅磷穿透。若有穿透現(xiàn)象，查找愿因，重新過濾，同時清 洗蒸發(fā)器。磷渣用真空泵抽干，可用于反應(yīng)工序。蓋好蒸餾斧入孔蓋，把冷凝器出口沒入稀氫碘酸中，開啟冷凝器冷卻水，通人氮氣 3分鐘后，關(guān)閉緩惰性氣體，慢打開蒸餾斧蒸氣閥門。加熱蒸餾，分段收集餾分，比重1. 2以 下的餾分可用于配料，比重1. 2以上經(jīng)檢測合格后用塑料桶收集，并做好標(biāo)識，蒸汽保持5 公斤；90分鐘蒸餾30公斤時即蒸餾完畢。關(guān)閉蒸汽閥門，打開尾氣閥門，再向蒸餾斧中通人 冷卻水2小時，待溫度低于50度時放出殘余液體另處理，用去離子水洗滌冷凝器，蒸發(fā)器， 管道，洗水可作反應(yīng)配料。
權(quán)利要求
一種碘化氫的生產(chǎn)方法，采用紅磷法，依次包括反應(yīng)步驟、過濾步驟和蒸餾步驟，其特征在于在所述反應(yīng)步驟中，向反應(yīng)設(shè)備內(nèi)加入去離子水，和質(zhì)量濃度為1％～2％的氫碘酸，其中去離子水和所述氫碘酸的體積比為2∶1～3∶1，然后開啟冷卻水，向反應(yīng)設(shè)備中緩慢加入碘后，在不斷攪拌下緩慢加入紅磷，整個反應(yīng)加入的碘與紅磷的質(zhì)量比為11∶1～12∶1，加完后，測定反應(yīng)料液的比重，控制其比重在1.2～1.4，若高于1.4則補加去離子水，然后慢慢升溫至60～70℃，氫碘酸蒸汽用水噴泵吸收，直到料液呈澄清透明液體，并監(jiān)測液體中是否有游離碘，如果有則繼續(xù)煮沸，直到無游離碘為止，通入冷卻水，冷卻料液至40度。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碘化氫的生產(chǎn)方法，其特征在于在加入紅磷的過程中， 控制料液溫度在50 60°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碘化氫的生產(chǎn)方法，其特征在于所述過濾步驟為兩次 過濾，濾液進入蒸餾設(shè)備。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種碘化氫的生產(chǎn)方法，其特征在于所述兩次過濾為將料 液經(jīng)假底過濾器進行粗過濾，再用泵輸送入過濾器精濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碘化氫的生產(chǎn)方法，其特征在于所述蒸餾步驟為把蒸 餾設(shè)備的冷凝器出口沒入水中，開啟冷凝器冷卻水，通入氮氣至少2分鐘后，緩慢打開蒸餾 設(shè)備蒸氣閥門，加熱蒸餾，分段收集餾分，比重1. 2以下的餾分用于配料，比重1. 2以上經(jīng)檢 測合格后用收集，蒸餾結(jié)束后，關(guān)閉蒸汽閥門，打開尾氣閥門，把蒸餾設(shè)備冷凝器處料口沒 入稀濃度氫碘酸中，再向蒸餾設(shè)備中通入冷卻水2小時，待溫度低于50度時放出殘余液體 另處理。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種碘化氫的生產(chǎn)方法，采用紅磷法，依次包括反應(yīng)步驟、過濾步驟和蒸餾步驟，在反應(yīng)步驟中，向反應(yīng)設(shè)備內(nèi)加入去離子水，加完紅磷和碘后，測定反應(yīng)料液的比重，控制其比重在1.2～1.4，氫碘酸蒸汽用水噴泵吸收，過濾步驟為兩次過濾，本發(fā)明提供的生產(chǎn)方法，解決了大規(guī)模生產(chǎn)不易實現(xiàn)的問題，控制了爆炸的發(fā)生，生產(chǎn)效率高，同時利于環(huán)保。
文檔編號C01B7/13GK101935021SQ20101028500
公開日2011年1月5日 申請日期2010年9月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月17日
發(fā)明者劉琪 申請人:自貢市金典化工有限公司