專利名稱：一種利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氫氧化鋁的制備方法，尤其涉及一種利用沉淀法制備氫氧化鋁的 方法。
背景技術(shù)：
冶金級(jí)氫氧化鋁主要是從鋁土礦中提取所得，然而鋁土礦資源越來越匱乏，因此 急需一種可以替代鋁土礦的資源。在相關(guān)專利CN200410067540. 8中公開的是一種采用常 規(guī)均勻沉淀法制備納米氫氧化鋁的方法，雖然制得的納米氫氧化鋁的價(jià)格比較高，但是其 存在粒徑難以控制，無法工業(yè)化量產(chǎn)的缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有氫氧化鋁的制備方法中硫酸鋁銨氨分過程以及鋁鹽沉淀法制備 氫氧化鋁制備出的氫氧化鋁的粒徑難以控制，無法工業(yè)化量產(chǎn)，而且生產(chǎn)成本較高的不足， 提供一種可以大規(guī)模生產(chǎn)、工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、以及制得的氫氧化鋁粒徑容易控制的氫 氧化鋁的制備方法。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下一種利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法 包括以下步驟步驟10 制備濃度為0. lmol/L 1. Omol/L的硫酸鋁銨溶液；步驟20 制備濃度為3. Omol/L 10. 5mol/L的氨水溶液；步驟30 在氨水溶液中加入濃度為0. 5g/L 2. 5g/L的表面活性劑和60g/L 90g/L的晶種，再加入硫酸鋁銨溶液進(jìn)行加熱并不斷攪拌進(jìn)行反應(yīng)，待氨水和硫酸鋁溶液的 混合溶液的PH值達(dá)到6 10. 5，停止加熱并停止攪拌，反應(yīng)完畢后進(jìn)行陳化、過濾洗滌、焙 燒后即可得到冶金級(jí)氫氧化鋁。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明利用沉淀法制備氫氧化鋁的工藝流程簡(jiǎn)單、對(duì)設(shè)備 材質(zhì)要求不高且易于操作，容易規(guī)模化成產(chǎn)，所得的氫氧化鋁的粒徑容易控制，其粒徑325 目以下小于50%，達(dá)到了冶金級(jí)粉狀氫氧化鋁的要求。在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。進(jìn)一步，所述步驟30中的表面活性劑包括吐溫、油酸、十二醇和硬脂酸。 進(jìn)一步，所述步驟30中的表面活性劑按其質(zhì)量百分比計(jì)包括5 % 35 %的吐溫、 8% 58%的油酸、3% 的十二醇和12% 49%的硬脂酸。進(jìn)一步，所述步驟30中晶種為含有不同粒度范圍的氫氧化鋁，其中+200目含量 5. 5% 10. 5%, -200 目至+325 目含量 15. 5% 22. 2%, -325 目含量 67. 5% 78. 5%。進(jìn)一步，所述步驟30中向氨水中加入硫酸鋁銨溶液并以10r/rim 120r/rim的 攪拌速度不斷攪拌，所述氨水和硫酸鋁按的反應(yīng)的時(shí)間為30min MOmin，加熱溫度為 40°C 80°C。進(jìn)一步，所述步驟30中將反應(yīng)后的溶液于40°C 80°C下靜置陳化池 48h。
進(jìn)一步，所述步驟30中烘干的溫度為105°C 135°C。進(jìn)一步，所述步驟30中得到的冶金級(jí)氫氧化鋁的粒度范圍為25 μ m 85 μ m。


圖1為本發(fā)明利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本發(fā)明，并 非用于限定本發(fā)明的范圍。圖1為本發(fā)明利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法的流程示意圖。如圖1所示，所述 方法包括以下步驟步驟10 制備濃度為0. lmol/L 1. Omol/L的硫酸鋁銨溶液。將固體硫酸鋁按溶解進(jìn)水中，制備成濃度為0. lmol/L 1. Omol/L的硫酸鋁銨溶 液。步驟20 制備濃度為3. Omol/L 10. 5mol/L的氨水溶液。將濃度為10. 6mol/L的濃氨水進(jìn)行稀釋，配制成濃度為3. 0mol/L 10. 5mol/L的 氨水溶液。步驟30 在氨水溶液中加入濃度為0. 5g/L 2. 5g/L的表面活性劑和60g/L 90g/L的晶種，再加入硫酸鋁銨溶液進(jìn)行加熱并不斷攪拌進(jìn)行反應(yīng)，待氨水和硫酸鋁溶液的 混合溶液的PH值達(dá)到6 10. 5，停止加熱并停止攪拌，反應(yīng)完畢后進(jìn)行陳化、過濾洗滌、焙 燒后即可得到冶金級(jí)氫氧化鋁。所述表面活性劑和晶種的添加量是以氨水溶液的體積為基準(zhǔn)的，如表面活性劑和 晶種的添加量為2. 0g/L和120g/L，即表示IL氨水溶液中表面活性劑和晶種的添加量分別 為 2. Og 和 120g。所述表面活性劑按其質(zhì)量百分比計(jì)包括5% 35%的吐溫、8% 58%的油酸、 3% M%的十二醇和12% 49%的硬脂酸。所述表面活性劑和晶種的加入使得氫氧化 鋁的粒徑容易控制，其原理是在加入表面活性劑的過程中，可以促進(jìn)初始生成的氫氧化 鋁小粒子之間的附聚和初始生成的氫氧化鋁小粒子在晶種上的附聚，從而容易形成粒徑為 25 μ m 85 μ m氫氧化鋁大顆粒粒子。所述晶種為含有不同粒度范圍的氫氧化鋁，其中+200 目含量5. 5 % 10. 5 %，-200目至+325目含量15. 5 % 22. 2 %，-325目含量67. 5 % 78.5%。目數(shù)前加正負(fù)號(hào)則表示能否漏過該目數(shù)的網(wǎng)孔。負(fù)數(shù)表示能漏過該目數(shù)的網(wǎng)孔， 即顆粒尺寸小于網(wǎng)孔尺寸；而正數(shù)表示不能漏過該目數(shù)的網(wǎng)孔，即顆粒尺寸大于網(wǎng)孔尺寸。 例如，顆粒為-200目 +325目，即表示這些氫氧化鋁顆粒能從200目的網(wǎng)孔漏過而不能從 325目的網(wǎng)孔漏過。所述晶種可以采用之前利用沉淀法制得的氫氧化鋁經(jīng)過篩分，然后把不 同目數(shù)的產(chǎn)物按上述的比例組合而成，上述含有不同粒度范圍的氫氧化鋁，可以提高初始 生成的氫氧化鋁小粒子在晶種上的附聚。該步驟中向氨水中加入硫酸鋁銨溶液并以10r/rim 120r/rim的攪拌速度不斷 攪拌，所述氨水和硫酸鋁銨的反應(yīng)的時(shí)間為30min MOmin，加熱溫度為40°C 80°C。將反應(yīng)后的溶液于40°C 80°C下靜置陳化2h 48h。
所述烘干的溫度為105°C i:35°C。所述得到的冶金級(jí)氫氧化鋁的粒度范圍為25 μ m 85 μ m。下面以三個(gè)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法做進(jìn)一步詳細(xì)的描 述。實(shí)施例1配制濃度為0. lmol/L的硫酸鋁銨溶液和濃度為3. Omol/L的氨水溶液，向50mL的 氨水溶液中加入濃度為0. 6g/L的混合表面活性劑和50g/L的晶種，再向氨水中以每分鐘小 于10毫升的速度逐步滴加硫酸鋁銨溶液，并進(jìn)行加熱，加熱溫度為50°C，在加熱的過程中 并攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)到40r/min，使其在反應(yīng)60min后，氨水和硫酸鋁銨溶液的混合液的pH值達(dá) 到6. 5，然后停止加入硫酸鋁銨溶液，同時(shí)停止攪拌，將反應(yīng)后的產(chǎn)物陳化池后過濾洗滌， 最后在105°C下烘干，最終得到平均粒度為53 μ m的氫氧化鋁顆粒。實(shí)施例2配制濃度為0. 5mol/L的硫酸鋁銨溶液和濃度為10. 5mol/L的氨水溶液，向50mL 的氨水溶液中加入濃度為1. 5g/L的混合表面活性劑和50g/L的晶種，再向氨水中以每分鐘 小于10毫升的速度逐步滴加硫酸鋁銨溶液，并進(jìn)行加熱，加熱溫度為60°C，在加熱的過程 中并攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)到lOOr/min，使其在反應(yīng)ISOmin后，氨水和硫酸鋁銨溶液的混合液的pH值 達(dá)到8. 0，然后停止加入硫酸鋁銨溶液，同時(shí)停止攪拌，將反應(yīng)后的產(chǎn)物陳化24h后過濾洗 滌，最后在105°C下烘干，最終得到平均粒度為60 μ m的氫氧化鋁顆粒。實(shí)施例3配制濃度為0. 9mol/L的硫酸鋁銨溶液和濃度為4. 5mol/L的氨水溶液，向50mL的 氨水溶液中加入濃度為2. 0g/L的混合表面活性劑和120g/L的晶種，再向氨水中以每分鐘 小于10毫升的速度逐步滴加硫酸鋁銨溶液，并進(jìn)行加熱，加熱溫度為70°C，在加熱的過程 中并攪拌轉(zhuǎn)速調(diào)到80r/min，使其在反應(yīng)ISOmin后，氨水和硫酸鋁銨溶液的混合液的pH值 達(dá)到7. 5，然后停止加入硫酸鋁銨溶液，同時(shí)停止攪拌，將反應(yīng)后的產(chǎn)物陳化4 后過濾洗 滌，最后在105°C下烘干，最終得到平均粒度為65 μ m的氫氧化鋁顆粒。上述三個(gè)實(shí)施例中表面活性劑中各成分的比例為吐溫油酸十二醇硬脂酸 為 4 2 2 2。上述三個(gè)實(shí)施例中晶種的粒度分布為+200目氫氧化鋁顆粒的含量為6%，-200 目至+325目氫氧化鋁顆粒的含量為16%，-325目氫氧化鋁顆粒的含量為78%。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和 原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟步驟10 制備濃度為0. lmol/L 1. Omol/L的硫酸鋁銨溶液；步驟20 制備濃度為3. Omol/L 10. 5mol/L的氨水溶液；步驟30 在氨水溶液中加入濃度為0. 5g/L 2. 5g/L的表面活性劑和60g/L 90g/ L的晶種，再逐步滴加硫酸鋁銨溶液進(jìn)行加熱并不斷攪拌進(jìn)行反應(yīng)，待氨水和硫酸鋁溶液的 混合溶液的PH值達(dá)到6 10. 5，停止加熱并停止攪拌，反應(yīng)完畢后進(jìn)行陳化、過濾洗滌、焙 燒后即可得到冶金級(jí)氫氧化鋁。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法，其特征在于，所述步驟30 中的表面活性劑包括吐溫、油酸、十二醇和硬脂酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法，其特征在于，所述步驟30 中的表面活性劑按其質(zhì)量百分比計(jì)包括5% 35%的吐溫、8% 58%的油酸、3% 的十二醇和12% 49%的硬脂酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法，其特征在于，所述步驟30 中晶種為含有不同粒度范圍的氫氧化鋁，其中+200目含量5.5% 10.5%，-200目至+325 目含量 15. 5% 22. 2%, -325 目含量 67. 5% 78. 5%。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法，其特征在于，所述步驟30 中向氨水中加入硫酸鋁銨溶液并以lOr/rim 120r/rim的攪拌速度不斷攪拌，所述氨水和 硫酸鋁銨的反應(yīng)的時(shí)間為30min MOmin，加熱溫度為40°C 80°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法，其特征在于，所述步驟30 中將反應(yīng)后的溶液于40°c 80°C下靜置陳化濁 48h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法，其特征在于，所述步驟30 中烘干的溫度為105°C i:35°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法，其特征在于，所述步驟30 中得到的冶金級(jí)氫氧化鋁的粒度范圍為25 μ m 85 μ m。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用沉淀法制備氫氧化鋁的方法。所述方法包括制備濃度為0.1mol/L～1.0mol/L的硫酸鋁銨溶液；制備濃度為3.0mol/L～10.5mol/L的氨水溶液；在氨水溶液中加入濃度為0.5g/L～2.5g/L的表面活性劑和60g/L～90g/L的晶種，再加入硫酸鋁銨溶液進(jìn)行加熱并不斷攪拌進(jìn)行反應(yīng)，待氨水和硫酸鋁溶液的混合溶液的pH值達(dá)到6～10.5，停止加熱并停止攪拌，反應(yīng)完畢后進(jìn)行陳化、過濾洗滌、焙燒后即可得到冶金級(jí)氫氧化鋁。本發(fā)明利用沉淀法制備氫氧化鋁的工藝流程簡(jiǎn)單、易于操作，容易規(guī)模化成產(chǎn)，所得的氫氧化鋁粒徑325目以下小于50％，達(dá)到了冶金級(jí)粉狀氫氧化鋁的要求。
文檔編號(hào)C01F7/34GK102120596SQ20101030015
公開日2011年7月13日 申請(qǐng)日期2010年1月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月8日
發(fā)明者張開元 申請(qǐng)人:北京世紀(jì)地和科技有限公司