專利名稱：三氯硅烷合成塔氯化氫氣體噴出構(gòu)件及三氯硅烷合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)合成技術(shù)，特別是一種三氯硅烷合成塔氯化氫氣體噴出用構(gòu)件及 三氯硅烷合成方法。
背景技術(shù)：
太陽能電池所使用的多晶硅主要是用三氯硅烷(SiHCl3_TCS)和氫為原料，將混 合氣體導(dǎo)入反應(yīng)爐中與熾熱的硅棒接觸，在高溫下，三氯硅烷的氫還原及熱分解而使硅在 上述硅棒表面析出而制得的。所以，三氯硅烷是制造多晶硅的重要原料。三氯硅烷主要是通過用金屬硅粉與氯化氫氣體在280°C 320°C按照下式發(fā)生反 應(yīng)而合成的
Si + 3HC1——SiHCl3 + H2 + 50kcal
工業(yè)生產(chǎn)的合成反應(yīng)是在合成塔里進(jìn)行的，圖4是三氯硅烷合成塔的概略示意圖，在 合成塔里，工業(yè)級硅粉從合成塔上面投入，同時用氣體導(dǎo)入機(jī)構(gòu)將氯化氫氣體從下部導(dǎo)入， 從氯化氫氣體噴出用構(gòu)件噴出，形成向上的氣流與金屬硅粉接觸而發(fā)生反應(yīng)，反應(yīng)生成的 以三氯硅烷為主的氣體從頂部取出。為了防止落下的金屬硅粉堵塞噴氣孔，在現(xiàn)有技術(shù)中， 噴氣孔和向上軸心線的夾角設(shè)計為90度或大于90度，如中國專利CN101417805A ；中國專 利CN201258255Y公示了一種新型的氯化氫與二氧化硅反應(yīng)的三氯氫硅的合成爐，其噴氣 孔的出口角度向下傾斜，這樣有氯化氫氣體與硅粉接觸不良的問題，并且還會出現(xiàn)噴氣孔 被堵塞現(xiàn)象。現(xiàn)有的設(shè)備在連續(xù)運行10天就有一些噴氣孔被堵塞。氯化氫氣體噴氣孔用 構(gòu)件一當(dāng)被堵塞，就要停爐更換檢修，影響產(chǎn)量和產(chǎn)品質(zhì)量。并且，這樣的構(gòu)件也不利于氯 化氫氣體與金屬硅粉末充分接觸反應(yīng)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有的氯化氫噴出用構(gòu)件技術(shù)存在的缺陷，提供一種氯化氫 氣體噴出用構(gòu)件，及提供一種用本發(fā)明氯化氫氣體噴出用構(gòu)件進(jìn)行三氯硅烷合成的方法。本發(fā)明按照下述技術(shù)方案實現(xiàn)
一種氯化氫氣體噴出用構(gòu)件，包括軸部、與所述軸部相接的頭部和與所述頭部相接的 端帽部；
所述軸部外表有陽螺紋，中心設(shè)有和軸部相同軸心線的圓柱形供氣孔，所述供氣孔延 伸到所述頭部內(nèi)；所述頭部外徑大于所述軸部外徑；所述端帽部外徑大于所述頭部的最大 外徑；
所述頭部上設(shè)有多個和所述供氣孔交叉相通從頭部外表面開口的噴氣孔，所述的噴氣 孔與向上的軸心線的夾角為90度 40度；
所述端帽部外徑大于所述頭部的最大外徑3-6mm ；
本發(fā)明提供一種氯化氫氣體噴出用構(gòu)件，可以用不銹鋼、氧化鋁、氮化硅、氧化鋁和氮 化硅的混合陶瓷或鈮鎢合金制造；一種合成三氯硅烷的方法，將以上所述的任一種氯化氫氣體噴出用構(gòu)件被可裝卸地安 裝在三氯硅烷合成塔的底板上，其中供氣孔的下端與氯化氫氣體緩沖室相連，頭部的噴出 孔在底板的上方，噴出的氯化氫氣體進(jìn)入合成塔內(nèi)。本發(fā)明氯化氫氣體噴出用構(gòu)件，噴氣效果好，不易被堵塞，使用壽命長；本發(fā)明方 法合成三氯硅烷效率高，生產(chǎn)率高。


圖la、lb、2a、2b、3a、3b、分別是本發(fā)明的3種不同形式的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件 的主視圖和仰視圖。圖4是使用本發(fā)明氯化氫氣體噴出用構(gòu)件的三氯硅烷合成塔的概略說明圖。圖5是表示本發(fā)明排列多個氯化氫噴出用構(gòu)件的合成塔底板安裝孔分布圖。圖6是本發(fā)明一種安裝氯化氫氣體噴出用構(gòu)件狀態(tài)說明圖。附圖標(biāo)記說明
10合成塔 11爐膛 12頂蓋 13氣體取出口 14金屬硅粉末加料口 15載氣管道 16底板 16A上法蘭 16b下法蘭 16c安裝孔 16_1外環(huán)線 16-2內(nèi)環(huán)線 17緩沖室 18供氣管道 19金屬硅粉加入口 20進(jìn)料斗 30 旋風(fēng)分離器 31取出氣體管道 50氯化氫氣體噴出用構(gòu)件 51軸部 52頭部 53端帽部 54供氣孔 55、56噴氣孔。
具體實施例方式參照圖la，氯化氫氣體噴出用構(gòu)件50包括軸部51、與所述軸部51相接的的頭部 52和與所述頭部52相接的端帽部53 ；其中軸部中心設(shè)有和軸向平行的供氣孔54，從軸部 51的下端開口，一直通入頭部52內(nèi)部；所述頭部52外徑大于所述軸部51外徑，以便將其 安置到合成塔的底板上；如圖lb，在頭部形成多個從供氣孔54向外輻射，在頭部外表面開 口的噴氣孔55和56，開口的高度以噴出的氣體不會受端帽部的阻擋為宜；根據(jù)本發(fā)明，噴 氣孔與向上軸心線的夾角α為90 40度，噴氣孔的數(shù)量至少為4個，優(yōu)選為6個，更優(yōu)選 為8個；在同一氯化氫氣體噴出用構(gòu)件中，多個噴氣孔，噴氣孔和向上軸心線的夾角可以是 相同，也可以是不同，如有兩種以上角度的噴氣孔，可以是任意幾種不同角度的噴氣孔的組 合，交錯分布，如圖Ia中，有4個與軸心線成90度的水平噴氣孔，有4個與向上的軸心線成 40度夾角斜向上噴氣孔；所述頭部52可以是圓柱體，為了便于與合成塔底板裝卸，在圓柱 體的圓柱面形成兩個與軸線平行的平面，也可以是六方柱形或四方柱形，沒有特別的限制， 只要便于用扳手之類的工具將其與合成塔底板裝卸；其中端帽部的外徑大于所述頭部的最 大外徑，這里所述的最大外徑，如圓柱體的外徑，六方柱、四方柱的對角線長，為了防止落 下的金屬硅粉末堵塞噴氣孔，一般端帽部外徑大于頭部最大外徑3 6 mm，小于3mm，效果 欠佳，大于6mm，所占的空間較大，成本較高；端帽部的邊沿厚度一般為1 2 mm ；對端帽 部的頂面形狀沒有特別限制，可以是平面、圓錐面或球面，但是為了避免在頂部集沉金屬 硅粉末，優(yōu)選頂面為圓錐面或球面，其中圓錐面的錐高與錐底直徑之比優(yōu)選為1:6 1:2 ； 球面的高度與球底面直徑之比優(yōu)選為1:4 1:2。圖2a、2b分別是有與向上軸心線成45度的斜向上噴氣孔的氯化氫氣體噴出用構(gòu)
4件的主視圖和仰視圖。圖3a和3b分別是有與軸心線成90度的水平噴氣孔的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件的 主視圖和仰視圖。本發(fā)明提供一種氯化氫氣體噴出用構(gòu)件，可以用不銹鋼、氧化鋁、氮化硅、氧化鋁 和氮化硅混合陶瓷或鈮鎢合金制造，對材質(zhì)沒有特別的限制。圖4是使用本發(fā)明的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件的三氯硅烷合成塔10的概略圖。三 氯硅烷合成塔包括圓筒狀爐膛11，頂蓋12，所述頂蓋12上設(shè)有將主要是三氯硅烷的反應(yīng)生 成物取走的氣體取出口 13，取出的氣體經(jīng)管道31進(jìn)入旋風(fēng)分離器30進(jìn)行分離，使未反應(yīng) 的硅粉回收再利用，氣體進(jìn)入后續(xù)工序進(jìn)行分離提純；金屬硅粉末從進(jìn)料口 19加入到進(jìn)料 斗20，預(yù)熱后經(jīng)載氣管道15通過金屬硅粉末加料口 14向所述合成塔爐膛11供給；在底部 有底板16，所述底板16下面是氯化氫氣體緩沖室17，氯化氫氣體從供氣管道18進(jìn)入到所 述氯化氫氣體緩沖室17，多個氯化氫氣體噴出用構(gòu)件50被安裝在底板16上面，底板16是 由與上面的爐膛相接的法蘭16a和下面與緩沖室相接的法蘭16b固定，使得其所述噴出孔 55和56在底板16上面，所述氯化氫氣體供給孔54開口和所述的氯化氫氣體緩沖室17相 連，氯化氫氣體從供氣孔54進(jìn)入，從噴氣孔55和56噴入合成塔內(nèi)。圖5是鉆有152個安裝氯化氫噴出用構(gòu)件用安裝孔16C的合成塔底板16，所述的 安裝孔16C有與氯化氫氣體噴出用構(gòu)件50相配的陰螺紋孔，安裝孔16C呈格子狀均勻分 布。根據(jù)本發(fā)明，在同一塊底板16上可以安裝本發(fā)明的相同或不同形式的氯化氫噴出用構(gòu) 件?？紤]到如果全部安裝如圖3a、3b所示的噴出孔與向上軸心線成90度的氯化氫氣體噴 出用構(gòu)件，那么在底板16的虛線內(nèi)環(huán)線16-2之內(nèi)的中心區(qū)可能造成硅粉沉降；如果全部安 裝如圖2a、2b所示的都是與向上軸心線成40-80度夾角的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件，在底板 16的虛線外環(huán)線16-1之外的外圍區(qū)可能造成硅粉堆積，所以優(yōu)選地，在底板16的虛線外環(huán) 線16-1之外的外圍區(qū)安裝如圖3a、3b所示的具有與向上軸心線成90度的水平噴出孔的氯 化氫氣體噴出用構(gòu)件；在底板16的虛線內(nèi)環(huán)線16-2之內(nèi)的中心區(qū)安裝如圖2a、2b所示的 具有與向上軸心線成夾角部分為40-80度的斜向上噴出孔的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件；在底 板16的虛線外環(huán)線16-1和內(nèi)環(huán)線16-2之間的中間區(qū)安裝如圖la、lb所示的部分具有與 向上軸心線成40-80度夾角斜向上噴氣孔，部分具有與向上軸心線成90度的水平噴氣孔的 氯化氫氣體噴出用構(gòu)件。凡是落在虛線外環(huán)線16-1、內(nèi)環(huán)線16-2上的孔，可以安裝和其相 鄰區(qū)域的任一種氯化氫氣體噴出用構(gòu)件。對于外環(huán)線16-1、內(nèi)環(huán)線16-2的直徑?jīng)]有特別的 限制，優(yōu)選其將底板分成的三個區(qū)域各區(qū)域至少安裝有五分之一以上的氯化氫氣體噴出用 構(gòu)件。圖6是氯化氫氣體噴出用構(gòu)件50被固定在合成塔底板16上的狀態(tài)示意圖，底板 16上有安裝孔16C，用扳手或?qū)I(yè)工具將氯化氫氣體噴出用構(gòu)件50的軸部51安裝在合成 塔底板16上，使其有噴氣孔55和/或56的頭部52在底板13的上面的合成塔的爐膛11 里，供氣孔54和緩沖室17開口 ；任選地在氯化氫氣體噴出用構(gòu)件50的頭部52與底板16 的上面之間設(shè)有墊片。實施例1
在合成三氯硅烷的實施例中，合成塔底板16上安裝著152個如圖3a、3b所示的各有8 個水平方向的噴氣孔的氯化氫噴出用構(gòu)件。如圖4所示，運行時，將金屬硅粉末用加熱的載
5氣從進(jìn)料斗20經(jīng)過管道15從進(jìn)料口 14送入合成塔爐膛11里，用加熱的載氣將氯化氫氣 體從供氣管道18進(jìn)入氣體緩沖室17，氯化氫氣體進(jìn)入氯化氫氣體噴出用構(gòu)件50的供氣孔 54，從底板上面的噴氣孔55噴出，形成向上的氣流與金屬硅粉末接觸，使金屬硅粉末與氯 化氫氣體在預(yù)定的溫度下反應(yīng)，生成三氯硅烷氣體。生成的三氯硅烷氣體和未反應(yīng)的金屬 硅粉末從氣體取出口 13排出，用后續(xù)工序的旋風(fēng)分離器和過濾器進(jìn)行氣固分離，回收的金 屬硅粉末再利用。三氯硅烷氣體被輸送到后續(xù)工序進(jìn)行分離提純。所述三氯硅烷的合成是 連續(xù)進(jìn)行的，用本發(fā)明連續(xù)使用30天，沒有出現(xiàn)氯化氫噴出用構(gòu)件噴氣孔被堵塞的現(xiàn)象。 本發(fā)明由于能夠有效地控制合成塔內(nèi)反應(yīng)溫度，生成物尾氣中三氯硅烷含量由原來的18% 提高到21%。SiHCl3的轉(zhuǎn)換率由原來的80%提高到83%。實施例2
在合成三氯硅烷的實施例中，合成塔底板16上安裝著有不同角度噴氣孔的氯化氫噴 出用構(gòu)件，將152個如圖la、lb所示的各有4個與向上軸心線成90度水平噴出孔和40度 的斜向上噴氣孔的氯化氫噴出用構(gòu)件被安裝在底板16上。如圖4所示，運行時，將金屬硅 粉末用加熱的載氣從進(jìn)料斗20經(jīng)過管道15從進(jìn)料口 14送入合成塔爐膛11里，用加熱的 載氣將氯化氫氣體從供氣管道18進(jìn)入氣體緩沖室17，氯化氫氣體進(jìn)入氯化氫氣體噴出用 構(gòu)件50的供氣孔54，從底板上面的噴氣孔55和56噴出，形成向上的氣流與金屬硅粉末接 觸，使金屬硅粉末與氯化氫氣體在預(yù)定的溫度下反應(yīng)，生成三氯硅烷氣體。生成的三氯硅烷 氣體和未反應(yīng)的金屬硅粉末從氣體取出口 13排出，用后續(xù)工序的旋風(fēng)分離器和過濾器進(jìn) 行氣固分離，回收的金屬硅粉末再利用。三氯硅烷氣體被輸送到后續(xù)工序進(jìn)行分離提純。所 述三氯硅烷的合成是連續(xù)進(jìn)行的，用發(fā)明連續(xù)使用30天，沒有出現(xiàn)氯化氫噴出用構(gòu)件噴氣 孔被堵塞的現(xiàn)象。按照上述方法合成三氯硅烷，由于能夠有效地控制合成塔內(nèi)反應(yīng)溫度，生 成物尾氣中三氯硅烷含量由原來的18%提高到28%。SiHCl3的轉(zhuǎn)換率由原來的80%提高到 86%。實施例3
在合成三氯硅烷的實施例中，合成塔底板16上安裝著152個如圖2所示的各有8個和 向上軸心線成45度的斜向上噴氣孔的氯化氫噴出用構(gòu)件。如圖4所示，運行時，將金屬硅 粉末用加熱的載氣從進(jìn)料斗20經(jīng)過管道15從進(jìn)料口 14送入合成塔爐膛11里，用加熱的 載氣將氯化氫氣體從供氣管道18進(jìn)入氣體緩沖室17，氯化氫氣體進(jìn)入氯化氫氣體噴出用 構(gòu)件50的供氣孔54，從底板上面的噴氣孔56噴出，形成向上的氣流與金屬硅粉末接觸，使 金屬硅粉末與氯化氫氣體在預(yù)定的溫度下反應(yīng)，生成三氯硅烷氣體。生成的三氯硅烷氣體 和未反應(yīng)的金屬硅粉末從氣體取出口 13排出，用后續(xù)工序的旋風(fēng)分離器和過濾器進(jìn)行氣 固分離，回收的金屬硅粉末再利用。三氯硅烷氣體被輸送到后續(xù)工序進(jìn)行分離提純。所述 三氯硅烷的合成是連續(xù)進(jìn)行的，用本發(fā)明連續(xù)使用30天，沒有出現(xiàn)氯化氫噴出用構(gòu)件噴氣 孔被堵塞的現(xiàn)象。按照上述方法合成三氯硅烷，由于能夠有效地控制合成塔內(nèi)反應(yīng)溫度，生 成物尾氣中三氯硅烷含量由原來的18%提高到30%。SiHCl3的轉(zhuǎn)換率由原來的80%提高到 89%。實施例4
在底板16的虛線外環(huán)線16-1以外的外圈螺紋孔安裝如圖3a、3b所示的具有與向上 軸心線成90度的水平噴氣孔的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件；在虛線外環(huán)線16-1和虛線內(nèi)環(huán)線
616-2之間的中間區(qū)安裝如圖la、lb所示的與向上軸心線成夾角部分為90度水平噴出孔，部 分為4(Γ80度斜向上噴出孔的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件；虛線內(nèi)環(huán)線16-2之內(nèi)的中央?yún)^(qū)域安 裝如圖2a、2b所示的都是具有與向上軸心線成40度-80度夾角的斜向上噴出孔的氯化氫 氣體噴出用構(gòu)件；被虛線穿過的孔安裝虛線兩側(cè)那一種類型的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件都可 以。如圖4所示，運行時，將金屬硅粉末用加熱的載氣從進(jìn)料斗20經(jīng)過管道15從進(jìn)料口 14 送入合成塔爐膛11里，用加熱的載氣將氯化氫氣體從供氣管道18進(jìn)入氣體緩沖室17，氯化 氫氣體進(jìn)入氯化氫氣體噴出用構(gòu)件50的供氣孔54，從底板16上面的噴氣孔55、56噴出， 形成向上的氣流與金屬硅粉末接觸，使金屬硅粉末與氯化氫氣體在預(yù)定的溫度下反應(yīng)，生 成三氯硅烷氣體。生成的三氯硅烷氣體和未反應(yīng)的金屬硅粉末從氣體取出口 13排出，用后 續(xù)工序的旋風(fēng)分離器和過濾器進(jìn)行氣固分離，回收的金屬硅粉末再利用。三氯硅烷氣體被 輸送到后續(xù)工序進(jìn)行分離提純。所述三氯硅烷的合成是連續(xù)進(jìn)行的，用本發(fā)明裝置連續(xù)使 用30天，沒有出現(xiàn)氯化氫噴出用構(gòu)件噴氣孔被堵塞的現(xiàn)象。按照上述方法合成三氯硅烷， 由于能夠有效地控制合成塔內(nèi)反應(yīng)溫度，生成物尾氣中三氯硅烷含量由原來的18%提高到 33%。SiHCl3的轉(zhuǎn)換率由原來的80%提高到93%。
權(quán)利要求
一種氯化氫氣體噴出用構(gòu)件，其特征在于所述氯化氫氣體噴出用構(gòu)件包括軸部、與所述軸部相接的的頭部和與所述頭部相接的端帽部。
2.權(quán)利要求1所述的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件，其特征在于所述軸部外表有螺紋，中心 設(shè)有和軸部相同軸心線的圓柱形供氣孔，所述供氣孔延伸到所述頭部內(nèi)；所述頭部外徑大 于所述軸部外徑；端帽部外徑大于所述頭部最大外徑。
3.權(quán)利要求1所述的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件，其特征在于所述頭部上設(shè)有多個和所述 供氣孔交叉相通從頭部外表面開口的噴氣孔，噴氣孔與向上的軸心線的夾角為90度 40 度。
4.權(quán)利要求1所述的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件，其特征在于端帽部外徑大于頭部最大外 徑 3-6mm0
5.權(quán)利要求1-4任一項所述的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件，其特征在于是用不銹鋼制造的。
6.權(quán)利要求1-4任一項所述的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件，其特征在于是用氧化鋁陶瓷、 氮化硅陶瓷或氧化鋁_氮化硅混合陶瓷制造的。
7.權(quán)利要求1-4任一項所述的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件，其特征在于是用鈮鎢合金制造的。
8.一種采用權(quán)利要求1-6任一項所述的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件合成三氯硅烷的方法， 其特征在于所述的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件被可裝卸地安裝在三氯硅烷合成塔的底板上，其 中供氣孔的下端與氯化氫氣體供給管相連，頭部的噴出孔在合成塔底板的上方，噴出的氯 化氫氣體進(jìn)入合成塔內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種三氯硅烷合成塔用的氯化氫氣體噴出用構(gòu)件(50)，包括帶螺紋的軸部(51)、和所述軸部(51)相接的具有和所述軸部(51)相同軸心線的頭部(52)及和所述頭部(52)相接的端帽部(53)，其中所述頭部(52)外徑大于軸部(51)外徑，端帽部(53)外徑大于頭部(52)的最大外徑；所述軸部(51)中心設(shè)有軸向供氣孔(54)、所述供氣孔(54)延伸到所述頭部(52)內(nèi)，所述頭部(52)上設(shè)有多個和所述供氣孔(54)交叉相通的從頭部外表面開口的水平噴氣孔(55)和斜向上(56)；所述噴氣孔與向上的軸心線的夾角為90～40度。本發(fā)明還提供一種采用所述氯化氫氣體向合成塔噴氣進(jìn)行三氯硅烷合成的方法。本發(fā)明氯化氫氣體噴出用構(gòu)件，噴氣效果好，不易被堵塞，使用壽命長；本發(fā)明方法合成三氯硅烷轉(zhuǎn)換率高，生產(chǎn)效率高。
文檔編號C01B33/107GK101962189SQ20101050451
公開日2011年2月2日 申請日期2010年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月13日
發(fā)明者劉軍, 吳衛(wèi)星, 張春林, 徐立軍, 李海軍, 浦全富, 潘倫桃, 陳國奇, 陳艷梅 申請人:寧夏陽光硅業(yè)有限公司