專(zhuān)利名稱：一種氧化殘液回收利用方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)工業(yè)排放廢液的回收利用方法，尤其是涉及一種蒽醌法生產(chǎn) 過(guò)氧化氫氧化殘液回收利用的方法。
背景技術(shù)：
目前鈀催化劑固定床氫化工藝的蒽醌法是主要的過(guò)氧化氫生產(chǎn)方法，在蒽醌法生 產(chǎn)過(guò)氧化氫生產(chǎn)過(guò)程中，因空氣飽和水及磷酸水溶液進(jìn)入氧化塔，將塔內(nèi)剛氧化產(chǎn)生的雙 氧水萃取出來(lái)即為氧化殘液，這部分殘液因含有較高的各類(lèi)雜質(zhì)，穩(wěn)定性低，H2O2含量高、極 易分解，因此需及時(shí)排出系統(tǒng)，以防發(fā)生安全事故，影響萃取及產(chǎn)品質(zhì)量。殘液一般低價(jià)出 售作滅菌劑及廢水處理劑或加水稀釋直接排放至污水處理，成為排污廢水，因降解物都漂 浮在水相上方，因此，在排出降解物質(zhì)的同時(shí)，磷酸和雙氧水也被大量排出，這樣既影響了 氧化收率，造成產(chǎn)品的流失，而且酸和雙氧水的大量排出，增加了污水處理成本，尤其是廢 水中磷含量將嚴(yán)重超標(biāo)。中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)《一種工作液排污回收系統(tǒng)》，申請(qǐng)?zhí)?0113559. 7、申請(qǐng)日2000年7 月22日，
公開(kāi)日2002年2月13日，公開(kāi)了一種蒽醌法過(guò)氧化氫流程工作液排污回收系統(tǒng) 將排出物中含過(guò)氧化氫的排污管線(主要是氧化塔和萃余液分離器的排污)集中引至一 個(gè)小集中罐，將其余排污管線(含有堿性物質(zhì))集中至另一回收貯槽，先將小集中罐內(nèi)的工 作液排污，再經(jīng)純水洗滌，去除其中含有的過(guò)氧化氫后再送至回收貯槽一并處理、回收工作 液。該專(zhuān)利申請(qǐng)的技術(shù)方案排污量大，殘液中的過(guò)氧化氫得不到回收利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是，提供一種蒽醌法生產(chǎn)過(guò)氧化氫氧化殘液回收利用 的方法，提高資源綜合利用率，降低物料消耗，降低污水處理的生產(chǎn)成本。為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的基本技術(shù)方案為
氧化殘液回收利用的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟(1)將c9、C10重芳烴裝 入間歇萃取裝置不銹鋼鮑爾環(huán)填料塔中；(2)將氧化殘液排入所述填料塔萃取劑的上部， 氧化殘液利用填料分散后在填料塔內(nèi)萃取，萃取壓力為常壓，萃取溫度為48 52°C，萃取 時(shí)間足以能使萃取液和萃余液完全分層；(3)待萃取液和萃余液完全分層后，萃余液從填 料塔塔底排出后，萃取液送精溜。通過(guò)精溜分離，C9^C10重芳烴可重復(fù)利用，萃取物可外售。改進(jìn)方案之一所述裝入填料塔中的C9、C10重芳烴與所述排入填料塔中的氧化殘 液體積比為10 :1 15 :1 ；
改進(jìn)方案之二 所述填料塔高徑比為5 :1 4 :1 ；
改進(jìn)方案之三所述不銹鋼鮑爾環(huán)填料塔使用的鮑爾環(huán)填料型號(hào)為Φ 16，規(guī)格為 Φ 16X16X0. 4mm，材質(zhì)為 Ocr 18NiIOTi。本發(fā)明中所述C9和Cltl重芳烴為商品重芳烴，為兩者的混合物，兩者的比例沒(méi)有要 求，萃取液和萃余液完全分層時(shí)間，對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，根據(jù)塔的高度和萃取速率，通
3過(guò)有限次數(shù)的試驗(yàn)觀察，無(wú)需付出創(chuàng)造性勞動(dòng)即可確定，況且延長(zhǎng)分離時(shí)間對(duì)本發(fā)明的實(shí) 施沒(méi)有影響。本發(fā)明的有益效果是能回收氧化殘液中夾帶的過(guò)氧化氫和磷酸，萃取劑通過(guò)精 餾后，可回收利用，精餾得到的氧化降解物、工作液可外售，提高了資源的綜合利用率，減少 了生產(chǎn)過(guò)程中物料的排污損失，降低了污水處理成本，減少了磷酸、雙氧水對(duì)污水處理設(shè)施 的腐蝕，有效延長(zhǎng)了污水處理設(shè)施的使用壽命。采用改進(jìn)的技術(shù)方案，可使氧化殘液更好地 分散，有利于萃取，提高萃取效率。


圖1為本發(fā)明氧化殘液回收利用方法的流程圖。在圖1中，1為氧化塔、2為填料塔、3為進(jìn)料口、4為萃余液出料口、5為萃取劑進(jìn) 口、6為萃取液出口、7為排氣口、8為排污口。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1
將10m3C9、C10重芳烴萃取劑從萃取劑進(jìn)口 5加入不銹鋼鮑爾環(huán)填料塔2中，填料 塔高徑比為5 :1，所使用的鮑爾環(huán)填料型號(hào)為Φ 16，規(guī)格為Φ 16X16X0. 4mm，材質(zhì)為 OcrlSNilOTi ；將Im3氧化塔1內(nèi)的氧化殘液通過(guò)排出管道排入不銹鋼鮑爾環(huán)填料塔2的上 部，維持塔內(nèi)液體溫度在48°C。因氧化殘液的比重比C9、C1(I重芳烴的比重大，氧化殘液在填 料塔內(nèi)逐漸下降，同時(shí)通過(guò)不銹鋼鮑爾環(huán)填料的作用，均勻分散，在下降過(guò)程中，氧化殘液 與萃取液不斷接觸，氧化殘液中的降解物、工作液組份溶解在C9、C10重芳烴萃取劑中，萃余 物不斷下降，經(jīng)2小時(shí)后，萃取液和萃余液已完全分層，萃余液經(jīng)填料塔2的萃余液出料口 4排出，將萃余液從萃余液出料口 4排出后，再將萃取液排出去精溜。本實(shí)施例中得到的萃 余液主要為過(guò)氧化氫，其質(zhì)量指標(biāo)為游離酸(以H2SO4計(jì))重量份< 0. 05%,不揮發(fā)物的重 量份< 0. 1%，穩(wěn)定度> 90%，可合并到過(guò)氧化氫產(chǎn)品中銷(xiāo)售，萃取液送精溜后，得到(9和Cltl 重芳烴可重復(fù)利用，其余產(chǎn)品外售。實(shí)施例2:
將15m3 C9^C10重芳烴萃取劑從萃取劑進(jìn)口 5加入不銹鋼鮑爾環(huán)填料塔2中，填料塔高 徑比為4. 5 :1 ；將Im3氧化塔1內(nèi)的氧化殘液通過(guò)排出管道排入不銹鋼鮑爾環(huán)填料塔2的 上部，維持塔內(nèi)液體溫度在52°C。因氧化殘液的比重比(9和Cltl重芳烴的比重大，氧化殘液 在填料塔內(nèi)逐漸下降，同時(shí)通過(guò)不銹鋼鮑爾環(huán)填料的作用，均勻分散，在下降過(guò)程中，氧化 殘液與萃取液不斷接觸，氧化殘液中的降解物、工作液組份溶解在C9、C10重芳烴萃取劑中， 萃余物不斷下降，經(jīng)1. 5小時(shí)后，萃取液和萃余液已完全分層，萃余液經(jīng)填料塔2的萃余液 出料口 4排出，將萃余液從萃余液出料口 4排出后，再將萃取液排出從精溜。本實(shí)施例中得 到的萃余液主要為過(guò)氧化氫，其質(zhì)量指標(biāo)為游離酸(以H2SO4計(jì))重量份<0. 05%，不揮發(fā) 物的重量份< 0. 1%，穩(wěn)定度> 90%,可合并到過(guò)氧化氫產(chǎn)品中銷(xiāo)售，萃取液送精溜后，得到C9 和Cltl重芳烴可重復(fù)利用，其余產(chǎn)品外售。實(shí)施例3:將12m3 C9和Cltl重芳烴萃取劑從萃取劑進(jìn)口 5加入不銹鋼鮑爾環(huán)填料塔2中，填 料塔高徑比為4:1，所使用的鮑爾環(huán)填料型號(hào)為Φ 16，規(guī)格為Φ 16X16X0. 4mm，材質(zhì)為 OcrlSNilOTi ；將Im3氧化塔1內(nèi)的氧化殘液通過(guò)排出管道排入不銹鋼鮑爾環(huán)填料塔2的上 部，維持塔內(nèi)液體溫度在50°C。因氧化殘液的比重比C9和Cltl重芳烴的比重大，氧化殘液 在填料塔內(nèi)逐漸下降，同時(shí)通過(guò)不銹鋼鮑爾環(huán)填料的作用，均勻分散，在下降過(guò)程中，氧化 殘液與萃取液不斷接觸，氧化殘液中的降解物、工作液組份溶解在萃取劑中，萃余物不斷下 降，經(jīng)1小時(shí)后，萃取液和萃余液已完全分層，萃余液經(jīng)至填料塔2的萃余液出料口 4排出， 將萃余液從萃余液出料口 4排出后，再將萃取液排出從精溜。本實(shí)施例中得到的萃余液主 要為過(guò)氧化氫，其質(zhì)量指標(biāo)為游離酸(以H2SO4計(jì))重量份< 0.05%，不揮發(fā)物的重量份 ^ 0. 1%，穩(wěn)定度> 90%，可合并到過(guò)氧化氫產(chǎn)品中銷(xiāo)售，萃取液送精溜后，得到C9和Cltl重芳 烴可重復(fù)利用，其余產(chǎn)品外售。 顯然，本發(fā)明不限于以上優(yōu)選實(shí)施方式，還可在本發(fā)明的精神內(nèi)，改變其它工藝條 件，具有同樣的功效，故不重述。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員能從本發(fā)明公開(kāi)的內(nèi)容直接或聯(lián)想 到的所有方法，也屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種氧化殘液回收利用的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟將C9、C10重芳烴裝入不銹鋼鮑爾環(huán)填料塔中；將氧化殘液排入所述填料塔重芳烴的上部，氧化殘液通過(guò)填料分散后在所述填料塔中進(jìn)行常壓萃取，萃取溫度為48～52℃；待萃取液和萃余液完全分層后，萃余液從填料塔塔底排出后，萃取液送精溜回收并循環(huán)使用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化殘液回收利用的方法，其特征在于所述裝入填料塔中 的C9、C1(I重芳烴與所述排入填料塔中的氧化殘液體積比為10 :1 15 :1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化殘液回收利用的方法，其特征在于所述填料塔高徑比 為5 :1 4 :1ο
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氧化殘液回收利用的方法，其特征在于所述不銹鋼鮑爾環(huán) 填料塔使用的鮑爾環(huán)填料型號(hào)為Φ 16，規(guī)格為Φ 16 X 16 XO. 4mm，材質(zhì)為Ocr 18Ni IOTi。
全文摘要
一種氧化殘液回收利用方法。包括以下步驟將C9、C10重芳烴混合萃取劑裝入間歇萃取裝置不銹鋼鮑爾環(huán)填料塔中；將氧化殘液通過(guò)排出管道排入填料塔所裝萃取劑的上部，利用填料分散后萃取，萃取溫度為48～52℃；萃余液從填料塔塔底排出后，萃取液送精溜回收并循環(huán)使用。本方法能回收氧化殘液中夾帶的過(guò)氧化氫和磷酸，提高了資源的綜合利用率，減少了生產(chǎn)過(guò)程中物料的排污損失，保護(hù)環(huán)境。
文檔編號(hào)C01B15/023GK101962175SQ201010508478
公開(kāi)日2011年2月2日 申請(qǐng)日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者劉光昌, 楊云強(qiáng), 鄭紅偉, 黃豐 申請(qǐng)人:懷化市雙陽(yáng)林化有限公司