專利名稱：從鋰云母原料中除氟的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從鋰云母原料中除氟的方法。鋰云母是一種重要的礦產(chǎn)資源，其含有鋰、鈉、鉀、銣、銫等多種金屬元素和 如 二氧化硅等非金屬元素，開發(fā)利用好鋰云母礦粉具有重要戰(zhàn)略和經(jīng)濟(jì)價值。從鋰云母原料中提取其含有的金屬及其鹽的過程中都必須要除去鋰云母原料中 的氟。傳統(tǒng)的除氟工藝普遍用高溫焙燒的方法，溫度在1000°c左右進(jìn)行除氟，因鋰云母 中的氟在高溫焙燒下生成氟化氫而揮發(fā)。如中國專利號為85101989《硫酸鉀法處理鋰云 母制取碳酸鋰工藝方法》及中國專利申請?zhí)枮?01010001287.1的《一種從鋰云母中提鋰 的方法》均是采用高溫?zé)Y(jié)方法進(jìn)行除氟，采用這種方法除氟，能耗極高，且極易造成 一些金屬元素的流失，如銣、銫等金屬原料的回收率低，因而大幅降低了鋰云母礦的綜 合開發(fā)利用率價值，也提高了其生產(chǎn)成本，特別是以鋰云母為原料提取金屬鋰及碳酸鋰 的過程中，采用煅燒的方法焙燒除氟，銣、銫流失大，回收率低，大幅提高了提鋰及碳 酸鋰的生產(chǎn)成本，因而可能造成喪失采用從鋰云母原料中提取鋰及碳酸鋰的經(jīng)濟(jì)價值， 造成資源浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是要提供一種從鋰云母原料中除氟的方法，采用低溫法酸 浸和中和除氟方法，生產(chǎn)工藝條件溫和，設(shè)備利用率高，能耗低，金屬回收率高，環(huán)保 三廢排放小。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣來實(shí)現(xiàn)的采用酸浸除氟、或酸浸和中和除氟方法；所 述酸浸除氟是將鋰云母粉和濃度為20 60wt%的硫酸溶液，按固、液質(zhì)量比1: 3 5， 于60 150°C溫度下反應(yīng)6 9h，生成的氫氟酸抽真空分離；所述的酸浸和中和除氟是 經(jīng)酸浸除氟后的混合溶液再進(jìn)行中和除氟。本發(fā)明所述的中和除氟是經(jīng)酸浸除氟后的混合溶液經(jīng)過濾除渣后獲得的溶液中 加入堿土金屬氧化物和/或氫氧化物，控制溶液中PH為9 12。本發(fā)明所述的中和除氟是將經(jīng)酸浸除氟后的混合溶液中加水過濾除渣后再加入 堿土金屬氧化物和/或氫氧化物。本發(fā)明所述的中和除氟優(yōu)選是于酸浸除氟后的混合溶液中加入與抽真空分離出 的氫氟酸溶液相當(dāng)?shù)乃筮^濾除渣的溶液中再加入堿土金屬氧化物和/或氫氧化物。本發(fā)明所述中和除氟加入的堿土金屬氧化物和/或氫氧化物為氧化鈣和/或氫氧 化鈣。本發(fā)明中和除氟所述氫氧化鈣為氫氧化鈣乳液。本發(fā)明從鋰云母原料中除氟的方法，采用酸浸、或酸浸和堿中和相結(jié)合的方式 進(jìn)行除氟，避免了因高溫1000°c對鋰云母原料進(jìn)行煅燒而造成鋰云母原料中的一些稀有 金屬如銣、銫等的流失大幅提高了其回收利用率；經(jīng)酸浸除氟工序后溶液因采用負(fù)壓抽 真空的方式對反應(yīng)裝置中生成的氫氟酸進(jìn)行分離，分離出的氫氟酸回收后可繼續(xù)利用， 如加入LiOH溶液后即可制備氟化鋰等。大幅降低能耗，減小對環(huán)境污染，三廢排放小。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。本發(fā)明實(shí)施例選用的鋰云母礦采用產(chǎn)自宜春鉭鈮鋰礦，其各主要化學(xué)成份如下 表 wt%。
權(quán)利要求
1.一種從鋰云母原料中除氟的方法，采用酸浸除氟、或酸浸和中和除氟方法；所述 酸浸除氟是將鋰云母粉和濃度為20 60wt%的硫酸溶液，按固、液質(zhì)量比1: 3 5，于 60 150°C溫度下反應(yīng)6 9h，生成的氫氟酸抽真空分離；所述的酸浸和中和除氟是經(jīng) 酸浸除氟后的混合溶液再進(jìn)行中和除氟。
2.依據(jù)權(quán)利要求1所述從鋰云母原料中除氟的方法，其特征是所述的中和除氟是經(jīng)酸 浸除氟后的混合溶液經(jīng)過濾除渣后獲得的溶液中加入堿土金屬氧化物和/或氫氧化物， 控制溶液中PH為9 12。
3.依據(jù)權(quán)利要求1所述從鋰云母原料中除氟的方法，其特征是所述的中和除氟是將經(jīng) 酸浸除氟后的混合溶液中加水過濾除渣后再加入堿土金屬氧化物和/或氫氧化物。
4.依據(jù)權(quán)利要求1所述從鋰云母原料中除氟的方法，其特征是所述的中和除氟是于酸 浸除氟后的混合溶液中加入與抽真空分離出的氫氟酸溶液相當(dāng)?shù)乃筮^濾除渣后的溶液 中再加入堿土金屬氧化物和/或氫氧化物。
5.依據(jù)權(quán)利要求2、3或4所述的從鋰云母原料中除氟的方法，其特征是所述中和除 氟加入的堿土金屬氧化物和/或氫氧化物為氧化鈣和/或氫氧化鈣。
6.依據(jù)權(quán)利要求5所述的從鋰云母原料中除氟的方法，其特征是所述氫氧化鈣為氫氧 化鈣乳液。
7.依據(jù)權(quán)利要求1所述的從鋰云母原料中除氟的方法，其特征是所述酸浸除氟氫氟酸 抽真空分離是自原料填裝過程中或完畢后即啟動抽真空分離裝置。
全文摘要
本發(fā)明公開了從鋰云母原料中除氟的方法，采用酸浸除氟、或酸浸和中和除氟方法；所述酸浸除氟是將鋰云母粉和濃度為20～60wt％的硫酸溶液，按固、液質(zhì)量比13～5，于60～150℃溫度下反應(yīng)6～9h，生成的氫氟酸抽真空分離；所述的酸浸和中和除氟是經(jīng)酸浸除氟后的混合溶液再進(jìn)行中和除氟。該方法具有工藝條件溫和，設(shè)備利用率高，能耗低，鋰云母原料中金屬回收率高，生產(chǎn)成本低，環(huán)保三廢排放小。
文檔編號C01D15/00GK102010992SQ201010524620
公開日2011年4月13日 申請日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者張勇 申請人:江西本源新材料科技有限公司