專利名稱：一種氧化鈰粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于稀土冶金領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鈰粉的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，作為制備新材料的基礎(chǔ)材料之一的稀土氧化物得到了越來 越廣泛的應(yīng)用。稀土氧化物是稀土生產(chǎn)中最常見的中間產(chǎn)品，可進(jìn)一步用于生產(chǎn)稀土金屬、 合金和功能材料等。而且稀土氧化物的制備向著具有特殊物理化學(xué)性質(zhì)的方向發(fā)展。如要 求制備不同粒徑、不同比表面積的稀土氧化物和稀土復(fù)合物粉體等。稀土金屬在空氣中氧化或在空氣中灼燒稀土的氫氧化物以及含揮發(fā)性酸根的稀 土鹽類(如草酸鹽、碳酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽等)就可以得到稀土氧化物。一般形成倍半氧 化物(RE203)，鈰形成 Ce02，鐠形成 Pr60n (Pr203 4Pr02)，鋱形成 Tb407 (Tb203 2Tb02)。工 業(yè)上一般用在空氣中灼燒稀土碳酸鹽或稀土草酸鹽的方法制備稀土氧化物?；瘜W(xué)工業(yè)出版社出版的《稀土冶金學(xué)》173頁中公開了草酸鹽沉淀法或碳銨沉淀法 制備稀土氧化物的工藝。其中草酸鹽沉淀法是將含2(Tl00g/L的稀土氯化物溶液，調(diào)節(jié)pH 為2 3左右，然后加熱到8(T90°C，在攪拌條件下加入固體草酸進(jìn)行沉淀。草酸的用量是稀 土氧化物質(zhì)量的1. 2^1. 4倍，沉淀30分鐘后，過濾得到草酸稀土，將草酸稀土在80(T90(TC 下灼燒2小時(shí)得到稀土氧化物。而此稀土氧化物即可作為商品出售。值得注意的是草酸具 有一定毒性，且其存在于廢水中，污染環(huán)境。同時(shí)無論草酸沉淀法或碳銨沉淀法，灼燒稀土 沉淀過程中將排放大量的二氧化碳，這使得企業(yè)的碳排放量增加。另外，此方法沉淀后的濾 液中含有大量的氯根，無法得到利用，也會(huì)造成環(huán)境污染。中國(guó)專利申請(qǐng)，申請(qǐng)?zhí)枮?00410036484. 1公開了一種制備稀土氧化物的方法，該 方法為解決草酸鹽沉淀法或碳銨沉淀法制備稀土氧化物過程中，勞動(dòng)強(qiáng)度大、設(shè)備損耗大、 污染嚴(yán)重、分解不均衡、一致性差和影響產(chǎn)品質(zhì)量等問題，提出了一種可連續(xù)實(shí)施灼燒分解 稀土碳酸鹽或草酸鹽制備稀土氧化物的技術(shù)方案，并設(shè)計(jì)了灼燒設(shè)備。此工藝可減輕勞動(dòng) 強(qiáng)度、提高生產(chǎn)效率、提高產(chǎn)品質(zhì)量。然而該工藝仍采用草酸或碳銨沉淀稀土，這無法避免 灼燒過程中碳的排放和環(huán)境的污染。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種氧化鈰粉的制備方法，實(shí)現(xiàn)鈰高 轉(zhuǎn)化率的同時(shí)，減少了碳排放，回收氯資源，降低了對(duì)環(huán)境的污染。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是
首先將焙燒爐升溫至50(Tl00(rC，預(yù)熱10分鐘；然后將濃度為l(T300g/L，質(zhì)量純度 99%以上的氯化鈰溶液，與氣體載體混合后噴入焙燒爐內(nèi)，焙燒1(T40分鐘，焙燒后的爐氣 經(jīng)除塵和分離，分離后的焙渣經(jīng)自然冷卻，獲得氧化鈰含量大于99wt%的氧化鈰粉；分離后 的爐氣經(jīng)吸收后制得鹽酸。所述的氣體載體選用壓縮空氣或壓縮氮?dú)?，流速?升/小時(shí)；所述的氧化鈰粉的粒度<0. 22mm ； 所述的鹽酸的濃度為8(T200g/L。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的特點(diǎn)及其有益效果是
由于本發(fā)明采用氯化鈰為原料，因此生產(chǎn)工藝過程中不采用碳銨和有毒性的草酸，不 產(chǎn)生傳統(tǒng)工藝中在灼燒過程中排放二氧化碳，極大的降低了對(duì)環(huán)境的污染；
本發(fā)明的工藝流程中產(chǎn)生的氯氣進(jìn)行回收制得鹽酸，既保護(hù)環(huán)境又增加經(jīng)濟(jì)效益； 本發(fā)明大幅度提高了鈰的轉(zhuǎn)化率，可達(dá)99%以上。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不僅限于下述的實(shí)施 例
以下實(shí)施例采用的焙燒爐，其結(jié)構(gòu)為爐體為圓柱型，外壁為不銹鋼材質(zhì)，內(nèi)壁為氧化 鋁材質(zhì)，內(nèi)壁上安裝有保溫材料，爐體內(nèi)腔頂端料液進(jìn)口連接有一個(gè)噴頭，爐體側(cè)壁上部有 一個(gè)物料出口，爐體側(cè)壁下部有一個(gè)燃?xì)膺M(jìn)口 ；
本發(fā)明除塵分離采用旋風(fēng)分離器，其型號(hào)為CZT-3. 9 ； 本發(fā)明尾氣吸收采用吸收塔，其型號(hào)為M215780。實(shí)施例1 首先將焙燒爐升溫至500°C，預(yù)熱10分鐘；然后將濃度為10g/L的氯化 鈰溶液500ml，與流速為2升/小時(shí)的壓縮空氣載體混合，通過焙燒爐噴頭，噴入焙燒爐內(nèi)， 焙燒40分鐘后，使含爐氣的焙渣通過爐體側(cè)壁上部的物料出口進(jìn)入旋風(fēng)分離器；分離得到 的焙渣經(jīng)自然冷卻，獲得氧化鈰含量99. 2wt%的氧化鈰粉，粒度為0. 12mm ；將通過旋風(fēng)分離 器分離和除塵的爐氣通入尾氣吸收塔吸收后，制得濃度為80g/L的鹽酸。實(shí)施例2 首先將焙燒爐升溫至800°C，預(yù)熱10分鐘；然后將濃度為150g/L的氯化 鈰溶液530ml，與流速為2升/小時(shí)的壓縮空氣載體混合，通過焙燒爐噴頭，噴入焙燒爐內(nèi)， 焙燒20分鐘后，使含爐氣的焙渣通過爐體側(cè)壁上部的物料出口進(jìn)入旋風(fēng)分離器；分離得到 的焙渣經(jīng)自然冷卻，獲得氧化鈰含量99. 5wt%的氧化鈰粉，粒度為0. 18mm ；將通過旋風(fēng)分離 器分離和除塵的爐氣通入尾氣吸收塔吸收后，制得濃度為100g/L的鹽酸。實(shí)施例3 首先將焙燒爐升溫至1000°C，預(yù)熱10分鐘；然后將濃度為300g/L的氯 化鈰溶液100ml，與流速為2升/小時(shí)的壓縮空氣載體混合，通過焙燒爐噴頭，噴入焙燒爐 內(nèi)，焙燒10分鐘后，使含爐氣的焙渣通過爐體側(cè)壁上部的物料出口進(jìn)入旋風(fēng)分離器；分離 得到的焙渣經(jīng)自然冷卻，獲得氧化鈰含量99. 3wt%的氧化鈰粉，粒度為0. 22mm ；將通過旋風(fēng) 分離器分離和除塵的爐氣通入尾氣吸收塔吸收后，制得濃度為200g/L的鹽酸。
權(quán)利要求
一種氧化鈰粉的制備方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行首先將焙燒爐升溫至500~1000℃，預(yù)熱10分鐘；然后將濃度為10~300g/L,質(zhì)量純度99%以上的氯化鈰溶液，與氣體載體混合后噴入焙燒爐內(nèi)，焙燒10~40分鐘，焙燒后的爐氣經(jīng)除塵和分離，分離后的焙渣經(jīng)自然冷卻，獲得氧化鈰含量大于99wt%的氧化鈰粉；分離后的爐氣經(jīng)吸收后制得鹽酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鈰粉的制備方法，其特征在于所述的氣體載體選用 壓縮空氣或壓縮氮?dú)?，流速?升/小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鈰粉的制備方法，其特征在于所述的氧化鈰粉的粒 度 <0. 22mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氧化鈰粉的制備方法，其特征在于所述獲得的鹽酸濃度 為 80 200g/L。
全文摘要
本發(fā)明屬于稀土冶金領(lǐng)域，具體涉及一種氧化鈰粉的制備方法。要點(diǎn)是在500~1000℃的溫度范圍內(nèi)以10g/L~300g/L的氯化鈰溶液為原料，在焙燒爐中焙燒10~40分鐘；焙渣經(jīng)冷卻，制得氧化鈰粉產(chǎn)品；爐氣經(jīng)除塵、吸收制成濃鹽酸產(chǎn)品。此工藝過程鈰的轉(zhuǎn)化率可達(dá)99%以上，獲得的氧化鈰粉中氧化鈰含量大于99wt%；該工藝具有生產(chǎn)成本低，產(chǎn)量大，產(chǎn)品質(zhì)量好，生產(chǎn)過程中無碳排放、無污染，氯可回收，便于實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)連續(xù)化和自動(dòng)化。
文檔編號(hào)C01F17/00GK101983925SQ20101053488
公開日2011年3月9日 申請(qǐng)日期2010年11月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月8日
發(fā)明者吳文遠(yuǎn), 邊雪 申請(qǐng)人:東北大學(xué)