專利名稱：連續(xù)動態(tài)氫化法制備超細(xì)氫化鋯粉末的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種在動態(tài)環(huán)境下制備超細(xì)氫化鋯(ZrH2)粉末的方法及其裝置，這種 方法有利于氫氣與海綿鋯或者金屬鋯碎屑的反應(yīng)，達到飽和氫化和容易破碎的特點， 有利于制備超細(xì)粉末。屬于金屬氫化物材料的技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
&H2是一種優(yōu)異的金屬氫化物，是中子管的主要靶材之一，其中的氫原子數(shù)密度 高達7. 3X IO22Cm-30采用鋯的氫化物作為中子管的靶材，可以獲得大量中子；同時，21^2在 熱電池和煙火工業(yè)添加劑中亦獲得很大應(yīng)用。目前制備氫化鋯粉末的方法是用靜態(tài)氫化方法，此方法存在海綿鋯或者金屬鋯碎 屑靜態(tài)的堆積在氫氣環(huán)境中，氫氣與鋯在靜態(tài)下接觸面積較低，阻礙氫向內(nèi)擴散，存在海綿 鋯或者金屬鋯碎屑在氫化過程中不徹底；同時海綿鋯或者金屬鋯碎屑與氫氣反應(yīng)是發(fā)熱反 應(yīng)，如果海綿鋯或者金屬鋯碎屑在熱環(huán)境下堆積時間過長，容易造成氫化產(chǎn)物燒結(jié)成&h2 結(jié)塊，難易破碎，無法準(zhǔn)備出超細(xì)氫化鋯粉末或者氫化鋯粉末的生產(chǎn)效率較低，制約了高品 質(zhì)超細(xì)優(yōu)質(zhì)的氫化鋯的生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種動態(tài)法制備超細(xì)&H2粉末的方法及其裝置。本發(fā)明的 目的是在其反應(yīng)過程中利用物料的運動增加氫氣與物料接觸的機會，增大海綿鋯或者金屬 鋯碎屑與氫氣的反應(yīng)面積，同時能將海綿鋯或者金屬鋯碎屑與氫氣產(chǎn)生的大量熱量通過運 動迅速輻射制冷系統(tǒng)，防止氫化產(chǎn)物燒結(jié)成結(jié)塊，達到高效和超低氫化的目的。本發(fā)明一種動態(tài)法制備超細(xì)&H2粉末的方法及其裝置，其特征在于采用海綿鋯或 者金屬鋯碎屑為原料，將其裝在可以轉(zhuǎn)動的加熱真空鋼質(zhì)管內(nèi)(鋼管在電機的控制下可以 轉(zhuǎn)動)，在動態(tài)的熱氫氣環(huán)境下，達到高效氫化及反應(yīng)產(chǎn)物不容易結(jié)塊的目的。本發(fā)明采用如下技術(shù)方案
連續(xù)動態(tài)氫化法制備超細(xì)氫化鋯粉末的方法
(1)將0.5-10kg海綿鋯或者清洗干凈晾干的金屬鋯碎屑放入儲料器中，將儲料器、給 料器、加熱區(qū)、空冷區(qū)和水冷區(qū)進行抽真空使海綿鋯或者金屬鋯碎屑中的水分脫除；
(2)當(dāng)真空達到3X 10_2 7 X ICT2Pa時，用NiCr絲發(fā)熱體爐給動態(tài)鋼管加熱，當(dāng)溫度達 到55(T65(TC時，關(guān)閉真空閥和真空系統(tǒng)，向鋼管里開始通入高純H2,同時給轉(zhuǎn)動的熱鋼管 內(nèi)以3-5Kg/h輸送海綿鋯或者金屬鋯碎屑使其氫化，鋼管的轉(zhuǎn)速為30-50轉(zhuǎn)/min，氫氣的流 量以0. 5 3L/S(即升/秒)流入爐內(nèi)；
(3)因為&+H2=&H2是放熱反應(yīng)，鋯大量吸氫過后系統(tǒng)溫度急劇上升到85(T900°C，而 降低系統(tǒng)溫度有利連續(xù)于吸氫的進行，對系統(tǒng)溫度范圍進行適當(dāng)控制可以控制海綿鈦的吸 氫速度，為了維持系統(tǒng)溫度在55(T650 °C，在故經(jīng)過半小時后，在鋯沒有達到飽和氫化時，正 在氫化的鋯被送到空冷區(qū)繼續(xù)氫化0. 3-lh中，此時鋯已經(jīng)被飽和氫化，鋼管旋轉(zhuǎn)將飽和氫化鋯送入水冷套區(qū)，然后送入真空收料器中存儲，收料器可存儲50Kg的&H2。在真空收料 器中進行初破碎、滾磨和球磨細(xì)化，得到超細(xì)粉末。連續(xù)動態(tài)氫化法制備超細(xì)&H2粉末的裝置，即動態(tài)氫化裝置，該裝置包括儲料器、 氫氣瓶及其管道、給料器、動態(tài)鋼管、溫度和轉(zhuǎn)速控制系統(tǒng)、真空收料器、余氫燃燒口。儲料 器儲存海綿鋯或者金屬鋯碎屑；氫氣瓶及其管道與給料器相連，用來提供原料氫氣；給料 器運用電機轉(zhuǎn)動皮帶輪給加熱區(qū)的動態(tài)鋼管內(nèi)連續(xù)送海綿鋯或者金屬鋯碎屑；動態(tài)鋼管 可分為加熱區(qū)、空冷區(qū)和水冷區(qū)三個部分，加熱區(qū)用來制造&H2，空冷區(qū)和水冷區(qū)用來冷卻 &h2。動態(tài)鋼管的一端與給料器相連，另一端與真空收料器相連，儲料器、抽真空系統(tǒng)和氫 氣瓶及其管道分別與給料器相連；溫度和轉(zhuǎn)速控制系統(tǒng)用來控制加熱的溫度和動態(tài)鋼管的 轉(zhuǎn)速；真空收料器用于儲存制備好的&h2 ；出料口用于&H2的收集；余氫燃燒口用于未能 完全反應(yīng)的氫氣的處理。電機與動態(tài)鋼管相連，通過電機的轉(zhuǎn)動帶動鋼管的轉(zhuǎn)動，從而實現(xiàn) ZrH2在鋼管內(nèi)部的移動；溫度和轉(zhuǎn)速控制系統(tǒng)位于動態(tài)鋼管的下面，通過控制電機的轉(zhuǎn)動 速度來控制&H2的移動速度、通過控制MCr絲發(fā)熱體爐的功率來控制加熱區(qū)的溫度。本發(fā)明的特點在于動態(tài)鋼管這個部分。該裝置由于動態(tài)鋼管的存在實現(xiàn)了 &H2 的連續(xù)性生產(chǎn)。在加熱區(qū)制備的&H2，通過鋼管的轉(zhuǎn)動移動到空冷區(qū)，進一步轉(zhuǎn)動進入水冷 區(qū)，最后進入真空收料器，通過出料口來收集，所有的生產(chǎn)過程都是連續(xù)的。本裝置可 以實現(xiàn)&吐的連續(xù)性生產(chǎn)。該動態(tài)法制備超細(xì)&H2粉末所用的專用裝置中，所述的耐熱鋼管管壁厚度為 3mm ；材質(zhì)為lCr5Mo耐熱鋼。


圖1為本發(fā)明方法專用裝置的簡單示意圖。圖中各數(shù)字表示如下
1、給料器2、儲料器3、抽真空系統(tǒng)4、加熱區(qū)5、空冷區(qū)6、水冷區(qū)7、真空收料器8、余氫 燃燒口 9、出料口 10、溫度和轉(zhuǎn)速控制系統(tǒng)11、氫氣瓶及其管道12、電機。
具體實施例方式現(xiàn)將本發(fā)明的實施例具體敘述于后。本本發(fā)明的連續(xù)動態(tài)氫化法制備超細(xì)&H2粉末的方法采用清洗干凈晾干的金屬 鋯碎屑為原料，在真空和熱環(huán)境下通入高純氫氣使其在動態(tài)環(huán)境下氫化，實現(xiàn)高效飽和氫 化的目的。該方法所用的專用裝置，如圖1所示，該裝置包括有給料器(運用電機轉(zhuǎn)動皮帶輪 給加熱系鋼管連續(xù)送海綿鋯或者金屬鋯碎屑)1、儲料器(儲存海綿鋯或者金屬鋯碎屑)2、抽 真空系統(tǒng)3、動態(tài)鋼管[電機可以帶動鋼管轉(zhuǎn)動，貫穿加熱區(qū)(生成&H2)4、空冷區(qū)(冷卻反 應(yīng)產(chǎn)物&H2) 5、水冷區(qū)(冷卻反應(yīng)產(chǎn)物&H2) 6]、真空收料器(收集&H2產(chǎn)物)7。NiCr絲發(fā) 熱體加熱爐(位于加熱區(qū))可以為動態(tài)鋼管位于加熱區(qū)的部分進行加熱，加熱溫度的高低可 以控制。用抽真空系統(tǒng)3先為給料器1、儲料器2、加熱區(qū)4、空冷區(qū)5、水冷區(qū)6、真空收料器 7系統(tǒng)抽真空，當(dāng)真空度達到3X 10_，7X 10_2pa時，用NiCr絲發(fā)熱體爐給動態(tài)鋼管加熱，當(dāng) 溫度達到55(T650°C時，關(guān)閉真空閥和真空系統(tǒng)，向動態(tài)鋼管里開始通入高純H2,同時開啟給料器1的閥門，給動態(tài)鋼管內(nèi)以3_5Kg/h輸送海綿鋯或者金屬鋯碎屑使其氫化，動態(tài)鋼管 的轉(zhuǎn)速為30-50轉(zhuǎn)/min，氫氣的流量為0. 5 3L/S，經(jīng)過0. 5^2h后，在鋯沒有達到飽和氫化 時，將正在氫化的鋯送到空冷區(qū)5繼續(xù)氫化0. 2^1. 5h，然后將飽和氫化鋯送入水冷區(qū)6，最 后送入真空收料器7。在真空收料器7中進行初破碎0. 3tT3h和滾磨0. 3tT3h，最后經(jīng)高效 球磨細(xì)化0. 3h 4h，得到超細(xì)&H2粉末。所述的耐熱鋼管管壁厚度為3mm ；材質(zhì)為lCr5Mo耐熱鋼。本實施的操作過程如下 實施例1
將清洗干凈晾干的Ikg金屬鋯碎屑裝入儲料器2，然后用抽真空系統(tǒng)8先為給料 器1、儲料器2、加熱區(qū)4、空冷區(qū)5、水冷區(qū)6、真空收料器7系統(tǒng)抽真空，當(dāng)真空度達到 4. 5 X 10-2pa時，用NiCr絲發(fā)熱體爐給動態(tài)鋼管的加熱區(qū)部分加熱溫度到600°C，關(guān)閉真空 閥和真空系統(tǒng)，向動態(tài)鋼管里開始通入高純H2,氫氣的流量為0. 8L/S，動態(tài)鋼管的轉(zhuǎn)速為35 轉(zhuǎn)/min，同時開啟給料器1的閥門，給動態(tài)鋼管內(nèi)以3Kg/h輸送海綿鋯或者金屬鋯碎屑使其 氫化，動態(tài)鋼管的轉(zhuǎn)速為35轉(zhuǎn)/min，氫氣的流量以0. 8L/S流入爐內(nèi)，鋯碎屑在加熱區(qū)停留 0. 7h后，被氫化為半飽和的氫化鋯，然后將正在氫化的鋯送到空冷區(qū)5繼續(xù)氫化0. 4h，將飽 和氫化鋯送入水冷區(qū)6，最后送入真空收料器7。在真空收料器7進行初破碎0. 5h和滾磨 2h，最后經(jīng)高效球磨細(xì)化2h，得到粒度為2um的超細(xì)&H2粉末。具體工藝如下海綿鋯一動態(tài)氫化一初破碎一滾磨一高效球磨細(xì)化一2um超細(xì) ZrH2粉末。實施例2
將清洗干凈晾干的2kg金屬鋯碎屑裝入儲料器，然后用抽真空系統(tǒng)8先為給料器1、儲 料器2、加熱區(qū)4、空冷區(qū)5、水冷區(qū)6、真空收料器7系統(tǒng)抽真空，當(dāng)真空度達到6X 10_2pa 時，用MCr絲發(fā)熱體爐給動態(tài)鋼管加熱溫度到620°C，關(guān)閉真空閥和真空系統(tǒng)，向動態(tài)鋼管 里開始通入高純H2,氫氣的流量為1. 0L/S，動態(tài)鋼管的轉(zhuǎn)速為40轉(zhuǎn)/min，同時開啟給料器 1的閥門，給動態(tài)鋼管內(nèi)以4Kg/h輸送海綿鋯或者金屬鋯碎屑使其氫化，動態(tài)鋼管的轉(zhuǎn)速為 40轉(zhuǎn)/min，氫氣的流量以1. 0L/S流入爐內(nèi)，鋯碎屑在加熱區(qū)停留0. 6h后，被氫化為半飽和 的氫化鋯，然后將正在氫化的鋯送到空冷區(qū)5繼續(xù)氫化0. 5h，將飽和氫化鋯送入水冷區(qū)6， 最后送入真空收料器7。在真空收料器7進行初破碎0. 7h和滾磨2. 5h，最后經(jīng)高效球磨細(xì) 化2. 2h，得到粒度為1. 5um的超細(xì)&H2粉末。
權(quán)利要求
1. 一種連續(xù)動態(tài)氫化法制備超細(xì)氫化鋯粉末的方法，其特征是該方法具有以下工藝步驟將海綿鋯或者清洗干凈晾干的金屬鋯碎屑放入儲料器中，將儲料器、給料器、加熱區(qū)、 空冷區(qū)和水冷區(qū)進行抽真空使海綿鋯或者金屬鋯碎屑中的水分脫除；當(dāng)真空達到3X IO-2IXlO-2Pa時，給動態(tài)鋼管加熱，當(dāng)溫度達到55(T65(TC時，關(guān)閉真 空閥和真空系統(tǒng)，向鋼管里開始通入高純H2，同時給轉(zhuǎn)動的熱鋼管內(nèi)以;T5Kg/h輸送海綿鋯 或者金屬鋯碎屑使其氫化，鋼管的轉(zhuǎn)速為3(Γ50轉(zhuǎn)/min，氫氣的流量為0. 5^3L/S ；海綿鋯或者金屬鋯碎屑在加熱區(qū)停留至被氫化為半飽和后，被送到空冷區(qū)繼續(xù)氫化 0. 然后送入水冷套區(qū)，再送入真空收料器中進行初破碎、滾磨和球磨細(xì)化，得到超細(xì) 氫化鋯粉末。
2.一種用于權(quán)利要求1所述的連續(xù)動態(tài)氫化法制備超細(xì)氫化鋯粉末方法的裝置，該裝 置由給料器(1)、儲料器(2)、抽真空系統(tǒng)(3)、動態(tài)鋼管、真空收料器(7)、溫度和轉(zhuǎn)速控制 系統(tǒng)(10)和氫氣瓶及其管道(11)組成，其特征是動態(tài)鋼管分為加熱區(qū)(4)、空冷區(qū)(5)和 水冷區(qū)(6)三個部分，動態(tài)鋼管的一端與給料器(1)相連，另一端與真空收料器(7)相連，儲 料器(2)、抽真空系統(tǒng)(3)和氫氣瓶及其管道(11)分別與給料器(1)相連；溫度和轉(zhuǎn)速控制 系統(tǒng)(10)通過控制NiCr絲發(fā)熱體爐的功率來控制加熱區(qū)(4)的溫度，電機(12)與動態(tài)鋼 管相連，溫度和轉(zhuǎn)速控制系統(tǒng)(10)通過控制電機(12)的轉(zhuǎn)動速度來控制氫化鋯在動態(tài)鋼 管中的移動速度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種在動態(tài)環(huán)境下制備超細(xì)氫化鋯(ZrH2)粉末的方法及其裝置，屬于金屬氫化物材料的技術(shù)領(lǐng)域。其特點包括將海綿鋯或者金屬鋯碎屑放入儲料器中，進行抽真空使海綿鋯中的水分脫除；當(dāng)真空達到3×10-2~7×10-2Pa時，給動態(tài)鋼管加熱，當(dāng)溫度達到550~650℃時，關(guān)閉真空閥和真空系統(tǒng)，向鋼管里開始通入高純H2，同時給轉(zhuǎn)動的熱鋼管內(nèi)以3~5kg/h輸送海綿鋯使其氫化，鋼管的轉(zhuǎn)速為30~50轉(zhuǎn)/min，氫氣的流量為0.5~3L/S；海綿鋯在加熱區(qū)停留至被氫化為半飽和后，被送到空冷區(qū)繼續(xù)氫化0.3~1h，然后送入水冷套區(qū)，再送入真空收料器中進行初破碎、滾磨和球磨細(xì)化，得到超細(xì)氫化鋯粉末。該裝置有利于氫氣與海綿鋯的反應(yīng)，有利于制備超細(xì)ZrH2粉末，能實現(xiàn)氫化鋯粉末的連續(xù)性生產(chǎn)。
文檔編號C01B6/02GK102001626SQ20101054507
公開日2011年4月6日 申請日期2010年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月16日
發(fā)明者侯雪玲, 倪建森, 向杰, 徐暉, 曾智, 林根文, 汪學(xué)真, 黃健 申請人:上海大學(xué)