專利名稱：一種火法氧化鉍生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種火法氧化鉍的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
氧化鉍(Bismuthoxide)的化學(xué)式Bi2O3，分子量465. 96，熔點(diǎn) 820°C，沸點(diǎn) 1890°C， 相對(duì)密度(水=1)8. 5。氧化鉍為黃色重質(zhì)粉末或單斜結(jié)晶，無(wú)氣味，在空氣中穩(wěn)定，加熱變 成褐紅色冷后仍變?yōu)辄S色。氧化鉍溶于鹽酸和硝酸；幾乎不溶于水。Bi2O3用于制備無(wú)機(jī)顏 料，高折光玻璃，核工程用玻璃，磁性材料，還可用作有機(jī)催化劑，電鍍添加劑，藥用收斂劑， 塑料阻燃劑，玻璃陶瓷著色劑。特別是Bi2O3作為一種電子功能材料，廣泛用于壓敏電阻，氧 化鋅避雷針器，彩色顯象管，電容器等電子工業(yè)產(chǎn)品的制造。另外，電池行業(yè)和超導(dǎo)技術(shù)中 也有Bi2O3的應(yīng)用。在鉍系列產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)鏈中，高質(zhì)量氧化鉍的生產(chǎn)是必不可少的一環(huán)，國(guó)際上氧化鉍 的生產(chǎn)工藝分為鉍鹽鍛燒法、金屬鉍直接氧化法和含鉍物料處理法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需解決的問(wèn)題是以一種以金屬鉍直接氧化法為基礎(chǔ)的火法氧化鉍的生產(chǎn) 方法，該方法通過(guò)階梯加熱的溫控方式來(lái)保證反應(yīng)過(guò)程的反應(yīng)率，該階梯加熱包括升溫和 恒溫階段的重復(fù)出現(xiàn)(下同)，使鉍粉與氧氣在臥式氧化爐中反應(yīng)形成氧化鉍。根據(jù)上述所解決的問(wèn)題設(shè)計(jì)了一種火法氧化鉍的生產(chǎn)方法，以鉍粉和氧氣為原 料，通過(guò)階梯溫控的方式來(lái)完成鉍粉與氧氣在臥式氧化爐中的反應(yīng)過(guò)程，該方法的步驟如 下(1)將鉍錠破碎、制粉并過(guò)篩，得到10 600目的鉍粉；(2)將150 400kg過(guò)篩的鉍粉投入臥式氧化爐內(nèi)，裝上兩端爐門；(3)在升溫過(guò)程中，通過(guò)階梯溫控方式加熱氧化爐，同時(shí)通入氧氣氧化鉍粉；；(4)氧化階段完畢，停止供氧并降溫；(5)當(dāng)溫度降至室溫后出爐，得到氧化鉍；(6)氧化鉍經(jīng)過(guò)篩后得到符合要求的氧化鉍。其中，鉍錠是純度99. 999%的5N鉍錠；步驟(3)中通入的氧氣流量為1 5m3/h， 氧氣純度是2N 4N，且步驟(3)中以80 100°C /小時(shí)的速率升溫，在250、350、450、550、 650°C下分別恒溫2 8、2 8、3 5、1 4、2 6小時(shí)。所述的氧化爐為轉(zhuǎn)爐，于升溫階 段開(kāi)始時(shí)旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)頻率為3 IOHz ；且在升溫過(guò)程中，所述的氧化爐旋轉(zhuǎn)至降溫階段中， 并于步驟(4)降溫過(guò)程中，降溫到200 300°C時(shí)停止氧化爐旋轉(zhuǎn)。由于鉍的熔點(diǎn)很低(271. 3°C )，如果在初始階段加熱過(guò)快，未與氧氣發(fā)生反應(yīng)的 單質(zhì)鉍將會(huì)被氧化鉍包裹，造成氧化反應(yīng)不完全；反應(yīng)(生產(chǎn))過(guò)程中，熔融的鉍還可能會(huì) 流出爐體，導(dǎo)致出爐困難；反應(yīng)過(guò)程中，鉍和氧化鉍形成的相互包裹的過(guò)渡形態(tài)能有效阻止 未反應(yīng)鉍粉的熔化，故于整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中應(yīng)嚴(yán)格控制溫度；在高溫下，鉍和氧氣反應(yīng)劇烈，釋放出大量的熱，必須在反應(yīng)過(guò)程中嚴(yán)格控制氧氣流量。由此，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，采 用旋轉(zhuǎn)爐來(lái)達(dá)到“攪拌”的功效，通過(guò)階梯溫控方式利于鉍在各相態(tài)和不同的活躍程度下充 分地與氧氣接觸和進(jìn)行氧化反應(yīng)，有效地保證了反應(yīng)效率和成品率。


附圖1是本發(fā)明火法氧化鉍生產(chǎn)方法的流程示意圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的主旨是解決金屬鉍直接氧化法中存在的反應(yīng)不完全、成品收率低的問(wèn) 題。于是，借助旋轉(zhuǎn)爐對(duì)反應(yīng)中的原料進(jìn)行“攪拌”，并輔以階段升溫和恒溫溫控，使鉍在各 相態(tài)和不同的活躍程度下充分地與氧氣接觸和進(jìn)行氧化反應(yīng)。下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn) 一步詳述。本發(fā)明中使用的臥式旋轉(zhuǎn)氧化爐為自主設(shè)計(jì)和制造，主體結(jié)構(gòu)包括底座，底座上 設(shè)有承重輪，爐體擱置在承重輪上，承重輪通過(guò)與傳動(dòng)軸、變速器和電機(jī)連接并將電機(jī)的驅(qū) 動(dòng)力傳遞給爐體使?fàn)t體旋轉(zhuǎn)，在爐體的兩端設(shè)有爐門，一個(gè)爐門上設(shè)有氧氣入口，另一爐門 上設(shè)有氧氣出口，在爐體上加裝有加熱套。本發(fā)明仍是以鉍粉(用純度99. 999%的5N鉍錠制得)為原料，在氧化爐中直接與 氧氣(氧氣純度是2N 4N)反應(yīng)生成氧化鉍的。參照附圖。本發(fā)明方法的步驟為(1)將鉍錠破碎、制粉并過(guò)篩，得到10 600目的鉍粉；(2)將150 400kg過(guò)篩的鉍粉投入臥式氧化爐內(nèi)，裝上兩端爐門；(3)在升溫過(guò)程中，通過(guò)階梯升溫和溫控加熱氧化爐，同時(shí)通入氧氣(氧氣純度是 2N 4N，下同)氧化鉍粉；(4)氧化階段完畢，停止供氧并降溫；(5)當(dāng)溫度降至室溫后出爐，得到氧化鉍；(6)氧化鉍經(jīng)過(guò)篩后得到符合要求的氧化鉍。其中，步驟(3)中通入的氧氣流量為1 5m3/h，且步驟(3)中以80 100°C /小 時(shí)的速率升溫，在250、350、450、550、650°C下分別恒溫2 8、2 8、3 5、1 4、2 6小 時(shí)。所述的氧化爐為轉(zhuǎn)爐，于升溫階段開(kāi)始時(shí)旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)頻率為3 IOHz ；且在升溫過(guò)程中， 所述的氧化爐旋轉(zhuǎn)至降溫階段中，并于步驟(4)降溫過(guò)程中，降溫到200 300°C時(shí)停止氧 化爐旋旋轉(zhuǎn)。根據(jù)所述步驟，列舉以下具體實(shí)施例為參考。實(shí)施例1一種火法氧化鉍生產(chǎn)的方法，工序如下(1)將5N鉍錠破碎、制粉并過(guò)篩，得到600目的鉍粉。(2)將200kg過(guò)篩的鉍粉投入臥式氧化爐內(nèi)，裝上兩端爐門。(3)啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)電機(jī)，氧化爐旋轉(zhuǎn)頻率為4Hz ；打開(kāi)加熱系統(tǒng)，以80 100°C /小時(shí) 的速率升溫，在250、350、450、550、650°C下分別恒溫3、5、4、2、2小時(shí)；在200°C開(kāi)始通入氧 氣，流量為lm3/h。
(4)氧化階段完畢，降溫到200 300°C時(shí)停止旋轉(zhuǎn)電機(jī)。(5)當(dāng)溫度降至室溫后出爐，得到氧化鉍。(6)氧化鉍經(jīng)過(guò)篩后得到尺寸符合要求的氧化鉍。實(shí)施例2一種火法氧化鉍生產(chǎn)的工藝，包括以下工序(1)將5N鉍錠破碎、制粉并過(guò)篩，得到200目的鉍粉。(2)將350kg過(guò)篩的鉍粉投入臥式氧化爐內(nèi)，裝上兩端爐門。(3)啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)電機(jī)，氧化爐旋轉(zhuǎn)頻率為9Hz ；打開(kāi)加熱系統(tǒng)，以80 100°C /小時(shí) 的速率升溫，在250、350、450、550、650°C下分別恒溫7、4、4、3、5小時(shí)；在200°C開(kāi)始通入氧 氣，流量為5m3/h。(4)氧化階段完畢，降溫到200 300°C時(shí)停止旋轉(zhuǎn)電機(jī)。(5)當(dāng)溫度降至室溫后出爐，得到氧化鉍。(6)氧化鉍經(jīng)過(guò)篩后得到尺寸符合要求的氧化鉍。實(shí)施例3一種火法氧化鉍生產(chǎn)的方法，工序如下(1)將5N鉍錠破碎、制粉并過(guò)篩，得到400目的鉍粉。(2)將400kg過(guò)篩的鉍粉投入臥式氧化爐內(nèi)，裝上兩端爐門。(3)啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)電機(jī)，氧化爐旋轉(zhuǎn)頻率為7Hz ；打開(kāi)加熱系統(tǒng)，以80 100°C /小時(shí) 的速率升溫，在250、350、450、550、650°C下分別恒溫6、7、3、2、3小時(shí)；在200°C開(kāi)始通入氧 氣，流量為2m3/h。(4)氧化階段完畢，降溫到200 300°C時(shí)停止供氧，停止旋轉(zhuǎn)電機(jī)。(5)當(dāng)溫度降至室溫后出爐，得到氧化鉍。(6)氧化鉍經(jīng)過(guò)篩后得到尺寸符合要求的氧化鉍。實(shí)施例4一種火法氧化鉍生產(chǎn)的方法，工序如下(1)將5N鉍錠破碎、制粉并過(guò)篩，得到100目的鉍粉。(2)將350kg過(guò)篩的鉍粉投入臥式氧化爐內(nèi)，裝上兩端爐門。(3)啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)電機(jī)，氧化爐旋轉(zhuǎn)頻率為6Hz ；打開(kāi)加熱系統(tǒng)，以80 100°C /小時(shí) 的速率升溫，在250、350、450、550、650°C下分別恒溫8、7、4、4、2小時(shí)；在200°C開(kāi)始通入氧 氣，流量為2. 5m3/h。(4)氧化階段完畢，降溫到200 300°C時(shí)停止供氧，停止旋轉(zhuǎn)電機(jī)。(5)當(dāng)溫度降至室溫后出爐，得到氧化鉍。(6)氧化鉍經(jīng)過(guò)篩后得到尺寸符合要求的氧化鉍。實(shí)施例5一種火法氧化鉍生產(chǎn)的方法，工序如下(1)將5N鉍錠破碎、制粉并過(guò)篩，得到10目的鉍粉。(2)將370kg過(guò)篩的鉍粉投入臥式氧化爐內(nèi)，裝上兩端爐門。(3)啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)電機(jī)，氧化爐旋轉(zhuǎn)頻率為8Hz ；打開(kāi)加熱系統(tǒng)，以80 100°C /小時(shí) 的速率升溫，在250、350、450、550、650°C下分別恒溫8、8、4、3、3小時(shí)；在200°C開(kāi)始通入氧氣，流量為3m3/h。(4)氧化階段完畢，降溫到200 300°C時(shí)停止供氧，停止旋轉(zhuǎn)電機(jī)。(5)當(dāng)溫度降至室溫后出爐，得到氧化鉍。(6)氧化鉍經(jīng)過(guò)篩后得到尺寸符合要求的氧化鉍。由上述實(shí)例可知，鉍粉的目數(shù)較低時(shí)，在階梯升溫后的恒溫保溫時(shí)間就較長(zhǎng)，以便 充分的反應(yīng)，所以一般情況下不建議采用低目數(shù)鉍粉。故以上公開(kāi)的實(shí)施例僅用來(lái)解釋本 發(fā)明的處理方法，根據(jù)本發(fā)明公開(kāi)內(nèi)容作的等同變化仍屬于發(fā)明保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種火法氧化鉍生產(chǎn)方法，以鉍粉和氧氣為原料，通過(guò)階梯溫控的方式來(lái)完成鉍粉 與氧氣在臥式氧化爐中的反應(yīng)過(guò)程，該方法的步驟如下(1)將鉍錠破碎、制粉并過(guò)篩，得到10 600目的鉍粉；(2)將150 400kg過(guò)篩的鉍粉投入臥式氧化爐內(nèi)，裝上兩端爐門；(3)在升溫過(guò)程中，通過(guò)階梯溫控方式加熱氧化爐，同時(shí)通入氧氣氧化鉍粉；(4)氧化階段完畢，停止供氧并降溫；(5)當(dāng)溫度降至室溫后出爐，得到氧化鉍；(6)氧化鉍經(jīng)過(guò)篩分后得到符合要求的氧化鉍。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火法氧化鉍生產(chǎn)方法，其特征是所述的鉍錠是純度 99. 999% 的 5N 鉍錠。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的火法氧化鉍生產(chǎn)方法，其特征是所述步驟(3)中通入的氧 氣流量為1 5m3/h，氧氣純度為2N 4N。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的火法氧化鉍生產(chǎn)方法，其特征是所述的步驟(3)以80 IOO0C /小時(shí)的速率升溫，在250、350、450、550、650°C下分別恒溫2 8、2 8、3 5、1 4、2 6小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4所述的火法氧化鉍生產(chǎn)方法，其特征是氧化爐為轉(zhuǎn) 爐，旋轉(zhuǎn)頻率為3 IOHz。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的火法氧化鉍生產(chǎn)方法，其特征是在升溫過(guò)程中，所述的氧化 爐開(kāi)始旋轉(zhuǎn)直至降溫階段中。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的火法氧化鉍生產(chǎn)方法，其特征是在步驟(4)降溫過(guò)程中，降 溫到200 300°C時(shí)停止氧化爐旋轉(zhuǎn)。
全文摘要
一種火法氧化鉍生產(chǎn)方法，將鉍錠破碎、制粉并過(guò)篩后投入臥式旋轉(zhuǎn)氧化爐內(nèi)升溫，通過(guò)階梯加熱方式實(shí)現(xiàn)對(duì)氧化爐的溫控，該階梯加熱包括升溫和恒溫階段的重復(fù)出現(xiàn)，同時(shí)通入氧氣氧化鉍粉，氧化階段完畢，停止供氧并降溫至室溫后出爐，得到氧化鉍。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用旋轉(zhuǎn)爐來(lái)達(dá)到“攪拌”的功效，采用階梯升溫和溫控措施利于鉍在各相態(tài)和不同的活躍程度下充分地與氧氣接觸和進(jìn)行氧化反應(yīng)，有效地保證了反應(yīng)效率和成品率。
文檔編號(hào)C01G29/00GK102001706SQ20101054825
公開(kāi)日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年11月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月12日
發(fā)明者朱世會(huì), 朱世明, 朱劉 申請(qǐng)人:清遠(yuǎn)先導(dǎo)稀有材料有限公司