專(zhuān)利名稱(chēng)：一種制備單壁碳納米管的組合裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備單壁碳納米管的組合裝置，主要包括有電弧真空放電裝 置，屬納米材料制造裝置技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
自1991年發(fā)現(xiàn)多壁碳納米管(MWCNTs)和1993年發(fā)現(xiàn)單壁碳納米管 (SWCNTs)以后，制備碳納米管的方法主要有電弧放電法、激光蒸發(fā)法和化學(xué)氣相沉
積法(CVD)。目前報(bào)道中，激光蒸發(fā)法能制備出高純、高結(jié)晶性單壁碳納米管，但是 設(shè)備成本高；CVD法設(shè)備簡(jiǎn)單，可以大批量制備碳納米管，但是制備的碳納米管結(jié)晶性 差，使得碳納米管的很多優(yōu)點(diǎn)無(wú)法顯示出來(lái)。目前電弧放電法設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單，制備出的 碳納米管與碳納米雜質(zhì)不易分開(kāi)，而且納米級(jí)別的灰塵很容易進(jìn)入大氣中，從而污染空 氣。中國(guó)專(zhuān)利CN 1463919A公開(kāi)了制備碳納米管的方法，其中陰極與陽(yáng)極成30_80 度的角；中國(guó)專(zhuān)利CN 2475983Y和CN 1712350A均提出了要對(duì)爐壁進(jìn)行溫控的加熱方 法。這些設(shè)備都能生產(chǎn)碳納米管，但是沒(méi)有提出對(duì)于碳納米管進(jìn)行分離收集以及對(duì)納米 級(jí)別的灰塵的捕集。本發(fā)明專(zhuān)利提出了通過(guò)樣品收集裝置(旋轉(zhuǎn)的籠子)將生成的大部分單壁碳 納米管蜘蛛網(wǎng)物收集，使微小的碳納米顆粒雜質(zhì)經(jīng)出氣口流出，達(dá)到收集與提高純度兩 個(gè)目的。同時(shí)，再通過(guò)過(guò)濾室和冷阱將幾乎所有的碳納米顆粒雜質(zhì)以及逃逸的碳納米管 完全捕集，避免其進(jìn)入大氣污染空氣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種可提高收集率，提高純度及防止污染環(huán)境的單壁碳 納米管的組合裝置。本發(fā)明的一種制備單壁碳納米管的組合裝置，包括電弧放電真空爐、籠式收 集裝置、過(guò)濾室、冷阱及附屬裝置，其特征在于電弧放旨真空爐、籠式收集裝置、過(guò) 濾室、冷阱，通過(guò)管道前后相互連接；各部分裝置的結(jié)構(gòu)及其設(shè)備方式如下
a.電弧放電真空爐圓筒形的電弧放電真空爐的同壁為雙層水冷不銹鋼腔壁；在 同壁等距離設(shè)置有5個(gè)電極安裝窗口以及在電弧真空爐后壁設(shè)置的1個(gè)電極安裝窗口；六 個(gè)電極安裝窗口可滿(mǎn)足陽(yáng)極和陰極電極在同一平面或不同平面成不同角度進(jìn)行安裝；在 電弧真空爐的腔室內(nèi)上部設(shè)置有一收集籠；收集籠有管道通向過(guò)濾室；在電弧真空爐的 腔室下部，通過(guò)電極安裝窗口分別安裝有陽(yáng)極和陰極；在電弧真空爐同壁底部開(kāi)有一氣 體進(jìn)氣口；電弧真空爐設(shè)有一爐門(mén)，爐門(mén)上設(shè)有上下兩個(gè)觀察窗口，觀察窗口為雙層結(jié) 構(gòu)，即電弧防護(hù)窗和觀察玻璃窗；觀察窗口內(nèi)各設(shè)有窗刷，以清理觀察玻璃窗上沉積的 顆粒雜物；在電弧放電真空爐雙層水冷不銹鋼腔壁上開(kāi)設(shè)有一冷卻水進(jìn)水口和出水口， 以冷卻腔室內(nèi)的高溫氣氛及冷卻爐壁；b.籠式收集裝置籠式收集裝置即收集籠，它是由多根不銹鋼組成的中空?qǐng)A柱形 骨架，可連續(xù)旋轉(zhuǎn)，以捕集單壁碳納米管；
C.過(guò)濾室過(guò)濾室與收集籠之間有管道相連，過(guò)濾室的室腔中設(shè)有一網(wǎng)狀內(nèi)膽， 以過(guò)濾碳納米管；
d.冷阱冷阱的下部與過(guò)濾室下部有管連通；其內(nèi)部為一設(shè)有封頭的內(nèi)膽，其上 部設(shè)有液氮進(jìn)料管和出料管，以保證納米粉體被吸附在內(nèi)膽外壁上，壁免進(jìn)入空氣造成 污染；在冷阱的上部一側(cè)有一抽氣管口，抽氣管口與真空泵相連接，以保證該系統(tǒng)的氣 流運(yùn)送方向及真空狀態(tài)。所述的陰極和陽(yáng)極，在其電極連接處有銅夾具，它為圓形或方形開(kāi)口；陰極 端部設(shè)有可使其連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的附屬裝置；陽(yáng)極端部采用焊接波紋管結(jié)構(gòu)，使電極前后、上 下、左右可作移動(dòng)和微調(diào)；陰陽(yáng)電極為長(zhǎng)碳電極棒，除圓形或方形外，還可使用其他形 狀。所述的電弧爐周壁底部開(kāi)設(shè)的進(jìn)氣口送入的惰性氣體為氦氣或氫氬混合氣 體。本發(fā)明組合裝置的運(yùn)作情況如下所述設(shè)于電弧放電真空爐真空腔室內(nèi)的含 催化劑陽(yáng)極碳電極棒，與另一陰極電極之間放電弧，陽(yáng)極電極棒被蒸發(fā)生成的絲狀單壁 碳納米管產(chǎn)物在真空腔室中由特設(shè)的籠式收集裝置收集；籠式收集裝置為一中空骨架， 絲狀單壁碳納米管被掛在骨架上；通過(guò)連接的管道，被氣流送入過(guò)濾室，過(guò)濾室將大部 分沒(méi)有收集到的單壁碳納米管及納米顆粒雜質(zhì)進(jìn)行收集，接著物流和氣流進(jìn)入與過(guò)濾室 相連接的冷阱，冷阱將納米級(jí)別的爐塵捕集于其中的內(nèi)膽外壁；在冷阱后設(shè)置的機(jī)械真 空泵提供氣體的流動(dòng)和真空需求。本發(fā)明的特點(diǎn)是在收集單壁碳納米管時(shí)，不再像以往裝置那樣讓其自然沉 積于水冷腔壁上，而是通過(guò)籠式收集裝置捕集，這樣可提高收集率，而且能將單壁碳納 米管和碳納米顆粒雜質(zhì)分開(kāi)，提高了產(chǎn)品純度。另外，采用了過(guò)濾室，將大部分碳納米 顆粒及漏收殘余的單壁碳納米管捕集后再通過(guò)冷阱，可以將幾乎所有的納米顆粒雜質(zhì)完 全收集，以避免其進(jìn)入空氣污染大氣。本發(fā)明另一特點(diǎn)是電極的布置不僅可以實(shí)現(xiàn)同一平面上不同角度進(jìn)行放 電，而且可以實(shí)現(xiàn)不同平面不同角度進(jìn)行放電。


圖1為本發(fā)明組合裝置的背面視圖示意圖； 圖2為爐門(mén)打開(kāi)狀態(tài)時(shí)的電弧真空爐的正面視圖； 圖3為電弧顛空爐的側(cè)面視圖4為電極端部銅夾具的開(kāi)口形狀圖； 圖5為爐門(mén)設(shè)置示意圖； 圖6為爐門(mén)觀察窗內(nèi)的刷子立體示意圖。
具體實(shí)施例方式現(xiàn)將本發(fā)明組合裝置的具體實(shí)施例進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明于后。
實(shí)施例1:參見(jiàn)圖1、圖2、圖3。本實(shí)施例中，制備單壁碳納米管的組合裝置， 包括電弧放電真空爐、籠式收集裝置、過(guò)濾室、冷阱及附屬裝置，其特征在于電弧放 旨真空爐、籠式收集裝置、過(guò)濾室、冷阱，通過(guò)管道前后相互連接；各部分裝置的結(jié)構(gòu) 及其設(shè)備方式如下
(1)、電弧放電真空爐圓筒形的電弧放電真空爐的同壁為雙層水冷不銹鋼腔壁； 在同壁等距離設(shè)置有5個(gè)電極安裝窗口 21、22、23、24、25以及在電弧真空爐后壁設(shè)置 的1個(gè)電極安裝窗口 26 ；六個(gè)電極安裝窗口可滿(mǎn)足陽(yáng)極和陰極電極在同一平面或不同平 面成不同角度進(jìn)行安裝(如45°、90°、135°、180° )；在電弧真空爐的腔室內(nèi)上部 設(shè)置有一收集籠1;收集籠1有管道通向過(guò)濾室5;在電弧真空爐的腔室下部，通過(guò)電極 安裝窗口 23、25分別安裝有陽(yáng)極12和陰極11;在電弧真空爐同壁底部開(kāi)有一惰性氣體 進(jìn)氣口 2;電弧真空爐設(shè)有一爐門(mén)13 (參見(jiàn)圖5)，爐門(mén)13上設(shè)有上下兩個(gè)觀察窗口 14、15，觀察窗口 14、15為雙層結(jié)構(gòu)，即電弧防護(hù)窗14a、15a和觀察玻璃窗16、19;觀 察窗口 14、15內(nèi)各設(shè)有窗刷17、18，以清理觀察玻璃窗上沉積的顆粒雜物；在電弧放電 真空爐雙層水冷不銹鋼腔壁上開(kāi)設(shè)有一冷卻水進(jìn)水口 3和出水口 4，以冷卻腔室內(nèi)的高溫 氣氛及冷卻爐壁；
(2)、籠式收集裝置籠式收集裝置即收集籠1，它是由多根不銹鋼組成的中空?qǐng)A 柱形骨架，可連續(xù)旋轉(zhuǎn)，以捕集單壁碳納米管；
(3)、過(guò)濾室過(guò)濾室5與收集籠1之間有管道相連，過(guò)濾室5的室腔中設(shè)有一網(wǎng) 狀內(nèi)膽6，以過(guò)濾碳納米管；
(4)、冷阱冷阱7的下部與過(guò)濾室下部有管連通；其內(nèi)部為一設(shè)有封頭的內(nèi)膽 8，其上部設(shè)有液氮進(jìn)料管10和出料管9，以保證納米粉體被吸附在內(nèi)膽外壁上，壁免進(jìn) 入空氣造成污染；在冷阱7的上部一側(cè)有一抽氣管口 20，抽氣管口 20與真空泵相連接， 以保證該系統(tǒng)的氣流運(yùn)送方向及真空狀態(tài)。所述的陰極11和陽(yáng)極12，在其電極連接處有銅夾具(參見(jiàn)圖4)，它為圓 形或方形開(kāi)口；陰極端部設(shè)有可使其連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的附屬裝置；陽(yáng)極端部采用焊接波紋管結(jié) 構(gòu)，使電極前后、上下、左右可作移動(dòng)和微調(diào)；陰陽(yáng)電極為長(zhǎng)碳電極棒，除圓形或方形 外，還可使用其他形狀。所述的電弧爐周壁底部開(kāi)設(shè)的進(jìn)氣口 2送入的惰性氣體為氦氣或氫氬混合氣 體。本實(shí)施例中，電弧放電真空爐中，電弧放電方法可以采用直流電弧放電，或 采用交流電弧放電，或采用交直流混合電弧放電。
權(quán)利要求
1.一種制備單壁碳納米管的組合裝置，包括電弧放電真空爐、籠式收集裝置、過(guò)濾 室、冷阱及附屬裝置，其特征在于電弧放旨真空爐、籠式收集裝置、過(guò)濾室、冷阱， 通過(guò)管道前后相互連接；所述的電弧放電真空爐的結(jié)構(gòu)為圓筒形的電弧放電真空爐的同壁為雙層水冷不銹 鋼腔壁；在同壁等距離設(shè)置有5個(gè)電極安裝窗口(21、22、23、24、25)以及在電弧真 空爐后壁設(shè)置的1個(gè)電極安裝窗口(26)；六個(gè)電極安裝窗口可滿(mǎn)足陽(yáng)極和陰極電極在 同一平面或不同平面成不同角度進(jìn)行安裝；在電弧真空爐的腔室內(nèi)上部設(shè)置有一收集籠(I)；收集籠(1)有管道通向過(guò)濾室(5)；在電弧真空爐的腔室下部，通過(guò)電極安裝 窗口(23、25)分別安裝有陽(yáng)極(12)和陰極(11)；在電弧真空爐同壁底部開(kāi)有一氣 體進(jìn)氣口(2)；電弧真空爐設(shè)有一爐門(mén)(13)，爐門(mén)(13)上設(shè)有上下兩個(gè)觀察窗口(14、15)，觀察窗口(14、15)為雙層結(jié)構(gòu)，即電弧防護(hù)窗(14a、15a)和觀察玻璃 窗(16、19)；觀察窗口(14、15)內(nèi)各設(shè)有窗刷(17、18)，以清理觀察玻璃窗上沉 積的顆粒雜物；在電弧放電真空爐雙層水冷不銹鋼腔壁上開(kāi)設(shè)有一冷卻水進(jìn)水口(3) 和出水口(4)，以冷卻腔室內(nèi)的高溫氣氛及冷卻爐壁；所述的籠式收集裝置的結(jié)構(gòu)為籠式收集裝置即收集籠(1)，它是由多根不銹鋼 組成的中空?qǐng)A柱形骨架，可連續(xù)旋轉(zhuǎn)，以捕集單壁碳納米管；所述的過(guò)濾室的結(jié)構(gòu)為過(guò)濾室(5)與收集籠(1)之間有管道相連，過(guò)濾室(5)的室腔中設(shè)有一網(wǎng)狀內(nèi)膽(6)，以過(guò)濾碳納米管；所述的冷阱的結(jié)構(gòu)為冷阱(7)的下部與過(guò)濾室下部有管連通；其內(nèi)部為一設(shè) 有封頭的內(nèi)膽(8)，其上部設(shè)有液氮進(jìn)料管(10)和出料管(9)，以保證納米粉體 被吸附在內(nèi)膽外壁上，避免進(jìn)入空氣造成污染；在冷阱(7)的上部一側(cè)有一抽氣管口(20)，抽氣管口(20)與真空泵相連接，以保證該系統(tǒng)的氣流運(yùn)送方向及真空狀態(tài)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備單壁碳納米管的組合裝置，其特征是所述的陰極(II)和陽(yáng)極(12)，在其電極連接處有銅夾具，它為圓形或方形開(kāi)口；陰極端部設(shè)有 可使其連續(xù)轉(zhuǎn)動(dòng)的附屬裝置；陽(yáng)極端部采用焊接波紋管結(jié)構(gòu)，使電極前后、上下、左右 可作移動(dòng)和微調(diào)；陰陽(yáng)電極為長(zhǎng)碳電極棒，除圓形或方形外，還可使用其他形狀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備單壁碳納米管的組合裝置，其特征是所述的電弧爐 周壁底部開(kāi)設(shè)的進(jìn)氣口(2)送入的氣體為氦氣或氫氬混合氣體。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備單壁碳納米管的組合裝置，主要包括有電弧真空放電裝置，屬納米材料制造裝置技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的組合裝置包括有電弧放電真空爐、籠式收集裝置、過(guò)濾室、冷阱及附屬裝置，其特征是這些裝置通過(guò)管道前后相互串聯(lián)連接。電弧放電真空爐的爐壁為一雙層水冷不銹鋼腔壁，該腔壁上接一定角度開(kāi)有6個(gè)可以放置電極的窗口，可在同一平面或不同平面安置調(diào)節(jié)兩電極的相對(duì)位置。本發(fā)明在真空腔室內(nèi)設(shè)置了籠式收集裝置，另外還設(shè)置了過(guò)濾室、冷阱，可有利于大部分碳納米管的收集，可提高產(chǎn)物的收集率，并提高了產(chǎn)物的純度；同時(shí)可保證納米粒子雜質(zhì)不進(jìn)入空氣中污染大氣。
文檔編號(hào)C01B31/02GK102009974SQ201010561468
公開(kāi)日2011年4月13日 申請(qǐng)日期2010年11月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月28日
發(fā)明者安康, 張巖峰, 盛雷梅, 趙新洛, 郁黎明 申請(qǐng)人:上海大學(xué)