專利名稱：鹵化鎂納米材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料領(lǐng)域和納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及鹵化鎂納米微球的 制備方法。
背景技術(shù)：
氯化鎂具有良好的白度、活性強，氯化鎂納米微球還具有超細微等特點，可以用作 紙張的填料、提高紙張的白度，還可提高紙張的防火性能；氯化鎂是優(yōu)良的阻燃材料，不燃 燒、不產(chǎn)生有毒有害的物質(zhì)，對環(huán)境無副作用；氯化鎂作為填充劑加入基材中，不僅起著阻 燃作用，還可增強基材的機械強度；球形MgCl2顆粒還可以用于催化劑載體，通常采用的制 備MgCl2球形載體的方法有噴霧法(USP4111835、USP4399054)、擠壓噴射法(CN1047302)和 高速攪拌法(CN1103406)等，但是顆粒尺寸都在微米級，不能達到納米級。專利CN200510047355. 7提出了一種堿式氯化鎂納米棒的制備方法，以六水氯化 鎂和普通輕質(zhì)氧化鎂為原料，首先制備出凝膠態(tài)的堿式氯化鎂沉淀，然后將沉淀過濾并用 去離子水洗滌，再用異丙醇洗滌沉淀，再真空抽慮得到氯化鎂納米棒，棒的橫截面直徑約為 100至200納米，長約4至8微米。就我們所知，目前還沒有專利和文獻報道球形納米鹵化鎂顆粒的制備。我們意外 發(fā)現(xiàn)，將醇或水與鹵化鎂按一定比例混合，升溫反應(yīng)生成鹵化鎂醇合物或鹵化鎂水合物溶 液后，直接將該鹵化鎂醇合物或鹵化鎂水合物溶液趁熱轉(zhuǎn)移至處于攪拌狀態(tài)的冷卻液中， 經(jīng)過濾、不良溶劑洗滌、干燥后得到球形納米鹵化鎂顆粒；冷卻液的攪拌速率對鹵化鎂醇合 物或鹵化鎂水合物顆粒尺寸大小有明顯的影響攪拌速率越大，顆粒尺寸越小，攪拌速率是 影響顆粒尺寸大小的主要因素；鹵化鎂醇溶液或鹵化鎂水溶液趁熱轉(zhuǎn)移速率對鹵化鎂醇合 物或鹵化鎂水合物顆粒尺寸大小也有明顯的影響轉(zhuǎn)移的速率越小，顆粒尺寸越小，轉(zhuǎn)移速 率是影響顆粒尺寸大小的又一個主要因素；顆粒粒徑小、分布均勻。調(diào)節(jié)制備條件可以制備 粒徑在20nm IOOOnm之間的納米鹵化鎂球形顆粒。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種球形納米鹵化鎂顆粒的制備方法。本發(fā)明所提供的球形納米鹵化鎂顆粒的制備方法是將良溶劑例如醇或水與鹵化 鎂混合，升溫反應(yīng)生成鹵化鎂醇溶液或鹵化鎂水溶液后，直接將鹵化鎂醇溶液或鹵化鎂水 溶液趁熱轉(zhuǎn)移至呈攪拌狀態(tài)的冷卻液中，經(jīng)過濾、用不良有機溶劑洗滌、干燥后得到球形納 米鹵化鎂顆粒，顆粒粒徑小、分布均勻，調(diào)節(jié)反應(yīng)條件可以制備粒徑在20nm IOOOnm之間 的納米鹵化鎂球形顆粒。其中，鹵化鎂是鹵化鎂是二氯化鎂、六水二氯化鎂、二溴化鎂、二碘化鎂、氯化 甲氧基鎂、氯化乙氧基鎂、氯化丁氧基鎂、氯化苯氧基鎂、氯化異丙氧基鎂或氯化丁基鎂中 的至少一種，優(yōu)選二氯化鎂或六水二氯化鎂。所述的極性溶劑是醇或水；
其中，所述的醇選自C1-C15的脂肪醇類化合物、C3-C15的環(huán)烷醇類化合物或C6-C15 芳香醇類化合物中的至少一種，具體包括脂肪醇，如乙醇、甲醇、乙二醇、正丙醇、異丙醇、 1，3_丙二醇、丁醇、異丁醇、己醇、辛醇、異辛醇、癸醇、山梨醇等；環(huán)烷醇，如環(huán)丙醇、環(huán)己 醇、甲基環(huán)己醇；芳香醇，如芐醇、甲基芐醇、異丙基芐醇等，優(yōu)選脂肪醇，尤其優(yōu)選乙醇、丙 醇、異丙醇、丁醇、辛醇或異辛醇中的至少一種。其中，所述的水是普通水。其中，所述的醇與鹵化鎂投料的摩爾比為0. 1-100 1，優(yōu)選為1-90 1。其中，所述的水與鹵化鎂投料的摩爾比為0. 1-100 1，優(yōu)選為1-90 1。其中，所述醇或水與鹵化鎂反應(yīng)生成鹵化鎂醇溶液或鹵化鎂水溶液的溫度范圍為 IO0C -180°c，優(yōu)選 30°C -150°c。其中，所述的將商化鎂醇溶液或商化鎂水溶液趁熱轉(zhuǎn)移至處于攪拌狀態(tài)的冷卻 液中，“趁熱”的溫度范圍是10°c -180°c，優(yōu)選為30°C -150°c。其中，所述的冷卻液是處 于-25°C至60°C的與鹵化鎂不相溶的惰性溶劑或惰性溶劑與乳化劑的混合液，優(yōu)選-10°C 至40°C的惰性溶劑或惰性溶劑與乳化劑的混合液。其中，所述的惰性溶劑選自5-20個碳的直鏈烷烴、5-20個碳的支鏈烷烴、5_20個 碳的環(huán)烷烴或6-20個碳的芳香烴中的一種或它們的混合物，具體如戊烷、己烷、庚烷、辛 烷、癸烷、異己烷、環(huán)己烷、甲苯或二甲苯等中的至少一種或它們的混合溶劑，優(yōu)選己烷、甲 苯、庚烷或癸烷。其中，所述的乳化劑是選自真空脂、硅油、石蠟油、硅脂、白油、凡士林或聚乙烯蠟 等，或它們的混合物。其中，所述惰性溶劑與乳化劑的混合液中乳化劑濃度為Og/ml至0. 10g/ml，優(yōu)選 Og/ml 至 0. 05g/mlo其中，所述的不良溶劑是有機溶劑，選自5-20個碳的直鏈烷烴、5-20個碳的支鏈 烷烴、5-20個碳的環(huán)烷烴或6-20個碳的芳香烴中的一種或它們的混合物，具體選自戊烷、 己烷、庚烷、辛烷、癸烷、異己烷、環(huán)己烷、甲苯或二甲苯等中的至少一種或它們的混合溶劑， 優(yōu)選己烷、甲苯、庚烷或癸烷。其中，所述的冷卻液的攪拌速率是200轉(zhuǎn)-8000轉(zhuǎn)/分鐘，優(yōu)選300轉(zhuǎn)-5000轉(zhuǎn)/分鐘。其中，所述的將鹵化鎂醇溶液或鹵化鎂水溶液趁熱轉(zhuǎn)移的速率是總量的 0. 1% -100% / 分鐘，優(yōu)選 "50% / 分鐘。本發(fā)明所提供的球形鹵化鎂載體的制備方法，包括以下步驟1)將極性溶劑例如醇或水與鹵化鎂按摩爾比為0.1-100 1加入密閉容器中，升 溫至10°C -180°C，攪拌至得到透明的鹵化鎂醇溶液或鹵化鎂水溶液；2)將步驟1)中得到的鹵化鎂醇溶液或鹵化鎂水溶液趁熱(10°C -180°C )轉(zhuǎn)移 至-25°C至60°C的處于攪拌狀態(tài)的與鹵化鎂不相溶的惰性溶劑或惰性溶劑與乳化劑的混 合液中，在這一過程中生產(chǎn)了球形納米鹵化鎂醇合物或球形納米鹵化鎂水合物顆粒；冷卻液的攪拌速率是200轉(zhuǎn)-8000轉(zhuǎn)/分鐘，優(yōu)選300轉(zhuǎn)-5000轉(zhuǎn)/分鐘。商化鎂 醇合物或鹵化鎂水合物溶液趁熱轉(zhuǎn)移的速率是總量的0. 1%-100% /分鐘，優(yōu)選-50% /分鐘。
3)將步驟2)中所得到的體系攪拌10分鐘至6小時后，靜置，過濾，用不良溶劑例 如有機溶劑洗滌3-6次，真空干燥后得到固體球形納米鹵化鎂醇合物或固體球形納米鹵化 鎂水合物顆粒。制備納米鹵化鎂球形顆粒的主要工藝流程見圖1。本發(fā)明技術(shù)特別之處在于極性溶劑例如醇或水與鹵化鎂的投料摩爾比寬，醇或水 與鹵化鎂的投料摩爾比可在0.1-100 1范圍內(nèi)調(diào)節(jié)；鹵化鎂溶于醇或水中得到鹵化鎂溶 液后無需加入分散劑或乳化劑；鹵化鎂醇溶液趁熱直接轉(zhuǎn)入冷卻液中得到球形納米鹵化鎂 醇合物或球形納米商化鎂水合物顆粒；冷卻液的攪拌速率對商化鎂醇合物或商化鎂水合物 顆粒尺寸大小有明顯的影響攪拌速率越大，顆粒尺寸越??；鹵化鎂醇溶液或鹵化鎂水溶 液趁熱轉(zhuǎn)移的速率對鹵化鎂醇合物或鹵化鎂水合物顆粒尺寸大小有明顯的影響轉(zhuǎn)移的速 率越小，顆粒尺寸越小；商化鎂醇合物或商化鎂水合物顆粒尺寸小，顆粒粒徑小、分布均勻， 調(diào)節(jié)好冷卻液的攪拌速率和鹵化鎂醇溶液或鹵化鎂水溶液趁熱轉(zhuǎn)移的速率可以制備納米 鹵化鎂球形顆粒，粒徑在20nm IOOOnm之間可以調(diào)節(jié)，制備過程操作簡便。有益效果通過調(diào)節(jié)冷卻液的攪拌速率和鹵化鎂醇合物或鹵化鎂水合物溶液趁熱轉(zhuǎn)移的速 率來制備鹵化鎂納米球形顆粒是本專利的首創(chuàng)。我們發(fā)現(xiàn)冷卻液的攪拌速率低于200轉(zhuǎn)/ 分鐘，鹵化鎂醇合物或鹵化鎂水合物溶液趁熱轉(zhuǎn)移的速率過快時(全部溶液在1分鐘內(nèi)轉(zhuǎn) 移完)，制備的鹵化鎂球形顆粒尺寸大于2 μ m。因此，通過調(diào)節(jié)冷卻液的攪拌速率和鹵化 鎂醇合物或鹵化鎂水合物溶液趁熱轉(zhuǎn)移的速率可以得到意想不到的結(jié)果。如果攪拌速率高 于8000轉(zhuǎn)/分鐘，對設(shè)備的要求高，成本高，不適于工業(yè)生產(chǎn)。如果鹵化鎂醇合物或鹵化鎂 水合物溶液趁熱轉(zhuǎn)移的速率小于總量的0. /分鐘，轉(zhuǎn)移時間太長，生產(chǎn)時間和生產(chǎn)成本 高，不適于工業(yè)生產(chǎn)。采用環(huán)境友好的極性溶劑例如水或醇溶解鹵化鎂，制備納米鹵化鎂球 形顆粒，溶劑用量少，環(huán)境友好；冷卻液的攪拌速率對鹵化鎂醇合物或鹵化鎂水合物顆粒尺 寸大小有明顯的影響攪拌速率越大，顆粒尺寸越小，攪拌速率是影響顆粒尺寸大小的主要 因素；商化鎂醇溶液或商化鎂水溶液趁熱轉(zhuǎn)移速率對商化鎂醇合物或商化鎂水合物顆粒尺 寸大小有明顯的影響轉(zhuǎn)移速率越小，顆粒尺寸越小，轉(zhuǎn)移速率是影響顆粒尺寸大小的又一 個主要因素。調(diào)節(jié)好冷卻液的攪拌速率和鹵化鎂醇溶液或鹵化鎂水溶液趁熱轉(zhuǎn)移的速率可 以制備納米鹵化鎂球形顆粒，粒徑在20nm IOOOnm之間可以調(diào)節(jié)。冷卻液的攪拌速率控 制在200轉(zhuǎn)-8000轉(zhuǎn)/分鐘，優(yōu)選300轉(zhuǎn)-5000轉(zhuǎn)/分鐘；鹵化鎂醇合物或鹵化鎂水合物溶 液趁熱轉(zhuǎn)移的速率控制在總量的0. 1% -100% /分鐘，優(yōu)選-50% /分鐘，可以制備出 粒徑在20nm IOOOnm之間的納米鹵化鎂球形顆粒。本發(fā)明涉及的制備納米鹵化鎂球形顆 粒的操作過程簡單。以下結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明的保護范圍不僅限于下 述實施例。


圖1制備納米鹵化鎂球形顆粒的主要工藝流程圖。其中1進料口 ；2鹵化鎂溶液； 3鹵化鎂溶液趁熱轉(zhuǎn)移速率控制器(流量計)；4攪拌器；5冷卻液。 圖2是納米鹵化鎂顆粒SEM圖。
具體實施例方式實施例1在經(jīng)過氮氣充分置換過的反應(yīng)器中，加入Ig無水MgCl2, IOml乙醇，攪拌，控制溫 度為120°C左右反應(yīng)3小時，趁熱(120°C )轉(zhuǎn)至30°C的0. 3g真空酯與50ml己烷的混合乳 液(冷卻液)中，冷卻液的攪拌速率是300轉(zhuǎn)/分鐘，MgCl2乙醇溶液的轉(zhuǎn)移速率是總量的 0.5%/分鐘。攪拌20min后靜置過濾，用甲苯洗3次、正己烷洗3次(每次40毫升)，真空 干燥，得到呈球形納米氯化鎂醇合物顆粒2. 5克。實施例2在經(jīng)過氮氣充分置換過的反應(yīng)器中，加入Ig無水MgCl2, 20ml乙醇，攪拌，控制溫 度為120°C左右反應(yīng)3小時，趁熱(120°C)轉(zhuǎn)至30°C的0. 2g硅酯與50ml戊烷的混合乳 液(冷卻液)中，冷卻液的攪拌速率是400轉(zhuǎn)/分鐘，MgCl2乙醇溶液的轉(zhuǎn)移速率是總量的 0.1%/分鐘。攪拌20min后靜置過濾，用甲苯洗3次、正己烷洗3次(每次40毫升)，真空 干燥，得到呈球形納米氯化鎂醇合物顆粒2. 1克。實施例3在經(jīng)過氮氣充分置換過的反應(yīng)器中，加入Ig無水MgCl2, 30ml無水乙醇，攪拌，控 制溫度為60°C左右反應(yīng)3小時，趁熱(60°C )轉(zhuǎn)至-10°C的3. Og白油與30ml庚烷的混合 乳液(冷卻液)中，冷卻液的攪拌速率是600轉(zhuǎn)/分鐘，MgCl2乙醇溶液的轉(zhuǎn)移速率是總量 的5% /分鐘。攪拌5小時后靜置過濾，用正己烷洗3次(每次40毫升)，真空干燥，得到 球形納米氯化鎂醇合物顆粒0. 9克。實施例4在經(jīng)過氮氣充分置換過的反應(yīng)器中，加入Ig無水MgCl2,15ml丙醇，攪拌，控制溫 度為120°C左右反應(yīng)3小時，趁熱(100°C)轉(zhuǎn)至0°C的3. Og凡士林與30ml己烷的混合乳 液(冷卻液)中，冷卻液的攪拌速率是800轉(zhuǎn)/分鐘，MgCl2乙醇溶液的轉(zhuǎn)移速率是總量的 10% /分鐘。攪拌50min后靜置過濾，用正己烷洗3次(每次40毫升)，真空干燥，得到呈 球形納米氯化鎂醇合物顆粒2. 5克。實施例5在經(jīng)過氮氣充分置換過的反應(yīng)器中，加入Ig無水MgCl2, 20ml異辛醇，攪拌，控制 溫度為150°C左右反應(yīng)3小時，趁熱(120°C )轉(zhuǎn)至40°C的30ml己烷溶液(冷卻液)中，冷 卻液的攪拌速率是1500轉(zhuǎn)/分鐘，MgCl2乙醇溶液的轉(zhuǎn)移速率是總量的50% /分鐘。攪拌 90min后靜置過濾，用甲苯洗3次(每次40毫升)，真空干燥，得到呈球形納米氯化鎂醇合 物顆粒2. 8克。實施例6在經(jīng)過氮氣充分置換過的反應(yīng)器中，加入Ig無水Mg(OEt) Cl，20ml環(huán)己醇，攪拌， 控制溫度為120°C左右反應(yīng)3小時，趁熱(120°C )轉(zhuǎn)至30°C的6. Og白油與30ml己烷的混 合乳液(冷卻液)中，冷卻液的攪拌速率是5000轉(zhuǎn)/分鐘，MgCl2乙醇溶液的轉(zhuǎn)移速率是總 量的/分鐘。攪拌20min后靜置過濾，用正己烷洗3次(每次40毫升)，真空干燥，得 到球形納米氯化鎂醇合物顆粒2. 2克。實施例7在經(jīng)過氮氣充分置換過的反應(yīng)器中，加入Ig無水MgCl2, 20ml異辛醇，攪拌，控制溫度為150°C左右反應(yīng)3小時，趁熱(120°C)轉(zhuǎn)至40°C的0. 3g真空脂與30ml庚烷混合乳 液(冷卻液)中，冷卻液的攪拌速率是500轉(zhuǎn)/分鐘，MgCl2乙醇溶液的轉(zhuǎn)移速率是總量的 2% /分鐘。攪拌90min后靜置過濾，用正己烷洗3次(每次40毫升)，真空干燥，得到呈球 形納米氯化鎂醇合物顆粒2. 6克。實施例8在經(jīng)過氮氣充分置換過的反應(yīng)器中，加入Ig無水MgCl2, 20ml乙醇，攪拌，控制溫 度為120°C左右反應(yīng)3小時，趁熱(90°C )轉(zhuǎn)至40°C的0. 3g真空脂與30ml甲苯混合乳液(冷 卻液)中，冷卻液的攪拌速率是450轉(zhuǎn)/分鐘，MgCl2乙醇溶液的轉(zhuǎn)移速率是總量的100% / 分鐘。攪拌90min后靜置過濾，用正己烷洗3次(每次40毫升)，真空干燥，得到呈球形納 米氯化鎂醇合物顆粒2. 8克。實施例9在經(jīng)過氮氣充分置換過的反應(yīng)器中，加入Ig無水MgBr2, 20ml乙醇，攪拌，控制溫 度為120°C左右反應(yīng)3小時，趁熱(90°C)轉(zhuǎn)至40°C的0. 3g真空脂與30ml甲苯混合乳液 (冷卻液)中，冷卻液的攪拌速率是500轉(zhuǎn)/分鐘，MgCl2Z醇溶液的轉(zhuǎn)移速率是總量的30% /分鐘。攪拌90min后靜置過濾，用正己烷洗3次(每次40毫升)，真空干燥，得到呈球形 納米MgBr2醇合物顆粒3. 1克。實施例10在干凈的反應(yīng)器中，加入2g六水MgCl2, 20ml水，攪拌，控制溫度為50°C左右反應(yīng)3 小時，趁熱(50°C )轉(zhuǎn)至30°C的l.Og白油與30ml己烷的混合乳液(冷卻液)中，冷卻液的 攪拌速率是300轉(zhuǎn)/分鐘，MgCl2水溶液的轉(zhuǎn)移速率是總量的5% /分鐘。攪拌20min后靜 置過濾，用正己烷洗3次(每次40毫升)，真空干燥，得到球形納米氯化鎂水合物顆粒1. 8克。實施例11在干凈的反應(yīng)器中，加入50g六水MgCl2, 300ml水，攪拌，控制溫度為60°C左右反 應(yīng)3小時，趁熱(60°C )轉(zhuǎn)至20°C的6. Og硅油與300ml戊烷的混合乳液(冷卻液)中，冷卻 液的攪拌速率是400轉(zhuǎn)/分鐘，MgCl2水溶液的轉(zhuǎn)移速率是總量的/分鐘。攪拌20min 后靜置過濾，用正己烷洗3次(每次40毫升)，真空干燥，得到球形納米氯化鎂水合物顆粒 45克。實施例12在干凈的反應(yīng)器中，加入Ig無水MgCl2, 20ml乙醇，攪拌，控制溫度為40°C左右反 應(yīng)3小時，趁熱(40°C)轉(zhuǎn)至20°C的0. 3g真空脂與30ml己烷的混合乳液(冷卻液)中，冷 卻液的攪拌速率是500轉(zhuǎn)/分鐘，MgCl2水溶液的轉(zhuǎn)移速率是總量的5% /分鐘。攪拌20min 后靜置過濾，用庚烷洗3次(每次40毫升)，真空干燥，得到球形納米氯化鎂水合物顆粒1. 8克。實施例13在干凈的反應(yīng)器中，加入2g六水MgCl2,15ml乙醇，攪拌，控制溫度為70°C左右反 應(yīng)3小時，趁熱(50°C)轉(zhuǎn)至20°C的0. 3g聚乙烯蠟與30ml己烷的混合乳液(冷卻液)中， 冷卻液的攪拌速率是600轉(zhuǎn)/分鐘，MgCl2水溶液的轉(zhuǎn)移速率是總量的2% /分鐘。攪拌 20min后靜置過濾，用戊烷洗3次(每次40毫升)，真空干燥，得到球形納米氯化鎂水合物顆粒1.9克。實施例14在干凈的反應(yīng)器中，加入2g六水MgCl2, 30ml水，攪拌，控制溫度為80°C左右反應(yīng) 3小時，趁熱(50°C)轉(zhuǎn)至20°C的2g凡士林與30ml甲苯的混合乳液(冷卻液)中，冷卻液 的攪拌速率是400轉(zhuǎn)/分鐘，MgCl2水溶液的轉(zhuǎn)移速率是總量的5%即10毫升/分鐘。攪 拌20min后靜置過濾，用庚烷洗3次(每次40毫升)，真空干燥，得到球形納米氯化鎂水合 物顆粒1.8克。實施例15在干凈的反應(yīng)器中，加入Ig MgCl2，25ml乙醇，攪拌，控制溫度為60°C左右反應(yīng)3 小時，趁熱(60°C)轉(zhuǎn)至30°C的0.5g真空脂與30ml己烷的混合乳液(冷卻液)中，冷卻液 的攪拌速率是450轉(zhuǎn)/分鐘，MgCl2水溶液的轉(zhuǎn)移速率是總量的2%即5毫升/分鐘。攪拌 20min后靜置過濾，用己烷洗3次(每次40毫升)，真空干燥，得到球形納米氯化鎂水合物 顆粒1.9克。
權(quán)利要求
鹵化鎂納米材料的制備方法，其特征在于，步驟如下1)在容器中，將醇或水與鹵化鎂混合，升溫至10℃ 180℃，攪拌至得到透明的鹵化鎂醇溶液或鹵化鎂水溶液；2)將步驟1)中得到的鹵化鎂醇溶液或鹵化鎂水溶液趁熱，即在10℃ 180℃下轉(zhuǎn)移至 25℃至60℃的處于攪拌狀態(tài)的冷卻液中得到鹵化鎂混合體系，在這一過程中產(chǎn)生了球形納米鹵化鎂醇合物或球形納米鹵化鎂水合物顆粒；3)將步驟2)中所得到的體系攪拌10分鐘至6小時后，靜置，過濾，用有機溶劑洗滌3 6次，真空干燥后得到球形納米鹵化鎂醇合物或球形納米鹵化鎂水合物顆粒；所述的鹵化鎂是二氯化鎂、六水二氯化鎂、二溴化鎂、二碘化鎂、氯化甲氧基鎂、氯化乙氧基鎂、氯化丁氧基鎂、氯化苯氧基鎂、氯化異丙氧基鎂或氯化丁基鎂中的至少一種；所述的醇選自C1 C15的脂肪醇類化合物、C3 C15的環(huán)烷醇類化合物或C6 C15芳香醇類化合物中的至少一種；所述的醇或水與鹵化鎂的摩爾比是0.1 100∶1；其中，所述的冷卻液是處于 25℃至60℃的與鹵化鎂不相溶的惰性溶劑或惰性溶劑與乳化劑的混合液；所述的惰性溶劑選自5 20個碳的直鏈烷烴、5 20個碳的支鏈烷烴、5 20個碳的環(huán)烷烴或6 20個碳的芳香烴中的一種或它們的混合物；所述的乳化劑選自真空脂、硅油、硅脂、石蠟油、白油、凡士林或聚乙烯蠟中的一種，或它們的混合物；其中，所述惰性溶劑與乳化劑的混合液中乳化劑濃度為0g/ml至0.10g/ml；其中，所述有機溶劑，選自5 20個碳的直鏈烷烴、5 20個碳的支鏈烷烴、5 20個碳的環(huán)烷烴或6 20個碳的芳香烴中的一種或它們的混合物；其中，所述的冷卻液的攪拌速率是200轉(zhuǎn) 8000轉(zhuǎn)/分鐘；其中，所述的將鹵化鎂醇溶液或鹵化鎂水溶液趁熱轉(zhuǎn)移的速率是總量的0.1％ 100％/分鐘。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的醇選自乙醇、丙醇、甲醇、乙二 醇、正丙醇、異丙醇、1，3-丙二醇、丁醇、異丁醇、己醇、庚醇、正辛醇、異辛醇、壬醇、癸醇、山 梨醇、環(huán)己醇或芐醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，其中，所述的冷卻液的攪拌速率是 300轉(zhuǎn)-5000轉(zhuǎn)/分鐘。
全文摘要
鹵化鎂納米材料的制備方法屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所提供的球形納米鹵化鎂顆粒的制備方法是將良溶劑例如醇或水與鹵化鎂按摩爾比為0.1-100∶1的比例混合，升溫反應(yīng)生成鹵化鎂醇溶液或鹵化鎂水溶液后，直接將鹵化鎂醇溶液或鹵化鎂水溶液趁熱轉(zhuǎn)移至處于攪拌狀態(tài)的冷卻液中，經(jīng)過濾、不良溶劑洗滌、干燥后得到球形納米鹵化鎂顆粒，顆粒粒徑小、分布均勻，調(diào)節(jié)制備條件可以制備粒徑在20nm～1000nm之間的鹵化鎂球形顆粒。
文檔編號C01F5/26GK101985360SQ20101057122
公開日2011年3月16日 申請日期2010年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月26日
發(fā)明者劉偉嬌, 劉智, 張新莉, 楊萬泰, 豆秀麗, 黃啟谷, 黃海兵 申請人:北京化工大學(xué)