專利名稱：一種純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法
一種純度為99. 99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體來(lái)說(shuō)涉及一種三氯氧磷的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
高純?nèi)妊趿资羌呻娐?、太?yáng)能電池生產(chǎn)的摻雜劑，是制造光纖預(yù)制棒的原材 料之一，其純度要求高達(dá)99. 9999%以上，特別是大規(guī)模集成電路用三氯氧磷，要求單項(xiàng)金 屬雜質(zhì)含量不超過(guò)lOppb。中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)CN1613752于2005年05月11日公開(kāi)了一種“99. 99999%三氯氧
化磷生產(chǎn)工藝”，其采用高純黃磷與高純氯氣反應(yīng)生產(chǎn)三氯化磷，所得三氯化磷經(jīng)蒸餾制得 三氯化磷純品，純品三氯化磷經(jīng)滴水通氯后形成三氯氧磷，再經(jīng)回流、蒸餾、精餾制得高純 三氯氧磷，其工藝路線相當(dāng)長(zhǎng)，需經(jīng)過(guò)黃磷、三氯化磷、三氯氧磷等三級(jí)凈化，尤其是高純黃 磷精制中磷損耗大，三氯化磷合成三氯氧磷過(guò)程中滴水通氯過(guò)程難以控制，且其質(zhì)量指標(biāo) 不高(單項(xiàng)金屬雜質(zhì)不超過(guò)9ppb)。中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)CN101570323于2009年11月04日公開(kāi)了 一種“純度為 99. 99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法及其裝置”，其方法是在雙層玻璃反應(yīng)釜內(nèi)用三氯化磷合 成三氯氧磷，再將三氯氧磷粗品經(jīng)精餾、兩級(jí)石英亞沸蒸餾后得到純度為99. 99999%的三 氯氧磷。該工藝同樣存在工藝復(fù)雜，并由于工藝控制溫度范圍較廣，雙層玻璃中易析出雜質(zhì) 等因素造成產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，滴加氯水過(guò)程很難控制，產(chǎn)品回收溫度又相當(dāng)狹窄，造成產(chǎn)品 回收率低，很難實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。US5993609專利公開(kāi)了一種提純回收包含具有反應(yīng)性有機(jī)物的三氯氧磷的提純工 藝，在三氯氧磷內(nèi)添加0. 1-5%質(zhì)量分?jǐn)?shù)有機(jī)物(吡啶類)，通過(guò)其絡(luò)合作用消除金屬離子， 然后進(jìn)行常壓蒸餾，得最終產(chǎn)品的碳含量(TOC) < 200ppm，F(xiàn)e、Cr、Ni的總含量< 5ppm.的
高純?nèi)妊趿?，可?jiàn)其質(zhì)量等級(jí)較差。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)而提供的一種工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品回收率高、生產(chǎn)工 藝環(huán)保、產(chǎn)品純度高為99. 99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的一種純度為99. 99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法，包括以下步驟1)復(fù)合絡(luò)合劑A為以質(zhì)量份計(jì)，將50-90份濃度為85_87%的磷酸、10_50份的磷 酸二氫銨混合均勻，加熱溶解配制而成；復(fù)合絡(luò)合劑B為以質(zhì)量份計(jì)，將40-90份濃度為 85-87%的磷酸、1-10份的磷酸二氫銨、3-25份草酸、6_25份檸檬酸混合均勻，加熱溶解配 制而成；(2)在99. 5%工業(yè)級(jí)三氯氧磷與收集的一次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前的和107°C以 后的重組分中，其中三氯氧磷低沸物重組分=1 (0-0. 5) (0-0.5)，加入其質(zhì)量 1 4%的復(fù)合絡(luò)合劑A，控制溫度范圍為20 50°C，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)40-60分鐘，然后蒸餾 取100 107°C餾分得到一次蒸餾品，收集一次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前的低沸物和107°C以 后的重組分；
(3)將收集的二次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前的低沸物和107°C以后的重組分各 5. 5-11份、與一次蒸餾品78-89份加入搪瓷反應(yīng)釜中，加入三氯氧磷質(zhì)量1 5%的復(fù)合絡(luò) 合劑B，控制溫度范圍為25 50°C，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)40-100分鐘，然后經(jīng)沉積分層，取上層 清液過(guò)濾，濾液進(jìn)行蒸餾，取100 107°C餾分得二次蒸餾品，收集二次蒸餾產(chǎn)生的100°C以 前的低沸物和107°C以后的重組分； (4)將二次蒸餾品進(jìn)行精餾，得到99. 99999 %的電子級(jí)三氯氧磷，在潔凈環(huán)境為 局部百級(jí)的包裝環(huán)境下，耐蝕潔凈石英源瓶或高純PFA容器包裝得到成品電子級(jí)三氯氧磷。上述的純度為99. 99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法，其中配制復(fù)合絡(luò)合劑所用 磷酸二氫銨、草酸、檸檬酸中的鐵、銅、鉛、砷雜質(zhì)含量不超過(guò)5ppm ；使用磷酸符合SEMI C36-0301 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)要求。上述的純度為99. 99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法，其中過(guò)濾采用0. 1微米PVDF過(guò)
濾器；蒸餾采用石英蒸餾器。上述的純度為99. 99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法，其中除原料和一次蒸餾品為便 于添加復(fù)合絡(luò)合劑A和B使用搪瓷反應(yīng)釜進(jìn)行攪拌外，其余設(shè)備容器均為高純石英或高純 PFA等潔凈并耐蝕的材質(zhì)制成。上述的純度為99. 99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法，其中包裝環(huán)境為局部百級(jí)凈 化，包裝容器包括石英源瓶或高純PFA材料制作的包裝桶。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下明顯的優(yōu)點(diǎn)和有益的效果，從以上技術(shù)方案 可知是在99. 5 %的工業(yè)三氯氧磷中，加入復(fù)合的多種絡(luò)合劑，攪拌充分反應(yīng)，然后進(jìn)行 蒸餾、精餾得到的產(chǎn)品純度高，產(chǎn)品中單項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量不超過(guò)8ppb，如Al < 8ppb, As < 6ppb,Ba < Ippb，Cr < lppb,Ca < 5ppb,Fe < 8ppb,Mg < 5ppb,Pb < 3ppb,Mn < Ippb， Ni < lppb, Zn < lppb, 20余項(xiàng)金屬雜質(zhì)總量不超過(guò)80ppb，完全滿足太陽(yáng)能電池?fù)诫s、大規(guī) 模集成電路等的使用要求。其設(shè)備內(nèi)剩余重組分可以作為下次生產(chǎn)使用，經(jīng)多次使用實(shí)際 回收率在90%以上。本發(fā)明不需經(jīng)過(guò)幾級(jí)凈化過(guò)程，因而工藝簡(jiǎn)單，工藝控制中間環(huán)節(jié)少， 克服了過(guò)程控制中多個(gè)環(huán)節(jié)蒸餾產(chǎn)生大量廢氣、低沸物和重組份，產(chǎn)品回收率高，同等環(huán)保 設(shè)施條件下廢氣廢水排放量小，其工藝技術(shù)較為環(huán)保。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:一種純度為99. 99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)復(fù)合絡(luò)合劑A是將50kg濃度為85%的磷酸、50kg的磷酸二氫銨混合均勻，加 熱溶解配制而成；復(fù)合絡(luò)合劑B是將90kg濃度為85%的磷酸、Ikg的磷酸二氫銨、3kg草 酸、6kg檸檬酸混合均勻，加熱溶解配制而成；配制復(fù)合絡(luò)合劑所用磷酸二氫銨、草酸、檸檬 酸中的鐵、銅、鉛、砷雜質(zhì)含量不超過(guò)5ppm ；使用磷酸符合SEMI C36-0301 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)要求。(2)將純度為99. 5%的工業(yè)三氯氧磷100kg，加入搪瓷反應(yīng)釜中，升溫至20°C，開(kāi) 啟搪瓷釜攪拌，緩慢加入2kg復(fù)合絡(luò)合劑A，保持溫度為20°C的條件下反應(yīng)60分鐘，然后用 石英蒸餾器蒸餾取100 107°C餾分得到一次蒸餾品88kg，收集一次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前 的低沸物和107°C以后的重組分；
(3)將收集的二次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前的低沸物和107°C以后的重組分各Wcg， 與一次蒸餾品88kg加入搪瓷反應(yīng)釜中，再加入2. 5kg復(fù)合絡(luò)合劑B，控制溫度為50°C，在反 應(yīng)釜中攪拌充分反應(yīng)40分鐘，然后經(jīng)沉積分層取上層清液用0. 1微米PVDF過(guò)濾器過(guò)濾、再 在石英蒸餾器中進(jìn)行蒸餾，取100 107°C餾分得到二次蒸餾品92kg，收集二次蒸餾產(chǎn)生的 100°C以前的低沸物和107°C以后的重組分；(4)將二次蒸餾品經(jīng)石英精餾塔精餾得99. 99999%的電子級(jí)三氯氧磷85kg，在潔 凈環(huán)境為局部百級(jí)的包裝環(huán)境下，用高純石英或高純PFA材料制成包裝容器包裝即可。產(chǎn)品經(jīng)ICP-MS檢測(cè)，各項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量Al = 7. 02ppb, Ag = 0. 45ppb，As =
4.86ppb, Au = 0. 32ppb, Ba = 0. 55ppb, Bi = 0. 26ppb, Ca = 4. IOppb, Co = 0. 12ppb, Cu =0. 63ppb, Cr = 0. 15ppb, Fe = 7. 63ppb, Ga = 0. 02ppb, Hg = 2. 23ppb, K=L 32ppb, Li =3. 32ppb, Mg = 4. Olppb, Mn = 0. 62ppb, Na = 2. Olppb, Ni = 0. 24ppb, Nb = 0. 03ppb, Pb = 2. 92ppb, Sn = 0. 15ppb, Sr = 0. 03ppb, Ti = 0. 13ppb, Zn = 0. 26ppb。實(shí)施例2 一種純度為99. 99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)復(fù)合絡(luò)合劑A是將90kg濃度為86%的磷酸、IOkg的磷酸二氫銨混合均勻，加 熱溶解配制而成；復(fù)合絡(luò)合劑B是將50kg濃度為86%的磷酸、IOkg的磷酸二氫銨、15kg草 酸、25kg檸檬酸混合均勻，加熱溶解配制而成；配制復(fù)合絡(luò)合劑所用磷酸二氫銨、草酸、檸 檬酸中的鐵、銅、鉛、砷雜質(zhì)含量不超過(guò)5ppm ；使用磷酸符合SEMI C36-0301 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)要求。(2)將純度為99. 5%的工業(yè)三氯氧磷100kg，加入搪瓷反應(yīng)釜中，升溫至20°C，開(kāi) 啟搪瓷釜攪拌，緩慢加入4kg復(fù)合絡(luò)合劑A，保持溫度為40°C的條件下反應(yīng)40分鐘，然后用 石英蒸餾器蒸餾取100 107°C餾分得到一次蒸餾品89kg，收集一次蒸餾產(chǎn)生的100°C以 前的低沸物和107°C以后的重組分；(3)將收集的二次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前的低沸物和107°C以后的重組分各
5.5kg,和一次蒸餾品89kg加入搪瓷反應(yīng)釜中，再加入Ikg復(fù)合絡(luò)合劑B，控制溫度為30°C， 在反應(yīng)釜中攪拌充分反應(yīng)60分鐘，然后經(jīng)沉積分層取上層清液用0. 1微米PVDF過(guò)濾器過(guò) 濾、再在石英蒸餾器中進(jìn)行蒸餾，取100 107°C餾分得到二次蒸餾品93kg，收集二次蒸餾 產(chǎn)生的100°C以前的低沸物和107°C以后的重組分；(4)將二次蒸餾品經(jīng)石英精餾塔精餾得99. 99999%的電子級(jí)三氯氧磷85. ^g，在 潔凈環(huán)境為局部百級(jí)的包裝環(huán)境下，用高純石英或高純PFA材料制成包裝容器包裝即可。產(chǎn)品經(jīng)ICP-MS檢測(cè)，各項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量Al = 6. 54ppb，Ag = 0. 65ppb，As = 4. 32ppb, Au = 0. 42ppb, Ba = 0. 46ppb, Bi = 0. 27ppb, Ca = 4. 80ppb, Co = 0. 22ppb, Cu =0. 73ppb, Cr = 0. 16ppb, Fe = 7. 83ppb, Ga = 0. 42ppb, Hg = 2. 89ppb, K=L 77ppb, Li =3. 85ppb, Mg = 4. 58ppb, Mn = 0. 88ppb, Na = 2. 53ppb, Ni = 0. 28ppb, Nb = 0. 2Ippb， Pb = 2. 82ppb, Sn = 0. 16ppb, Sr = 0. 24ppb, Ti = 0. 13ppb, Zn = 0. 66ppb。實(shí)施例3:一種純度為99. 99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)復(fù)合絡(luò)合劑A是將70kg濃度為87%的磷酸、30kg的磷酸二氫銨混合均勻，加 熱溶解配制而成；復(fù)合絡(luò)合劑B是將60kg濃度為87%的磷酸、5kg的磷酸二氫銨、25kg草 酸、IOkg檸檬酸混合均勻，加熱溶解配制而成；配制復(fù)合絡(luò)合劑所用磷酸二氫銨、草酸、檸
5檬酸中的鐵、銅、鉛、砷雜質(zhì)含量不超過(guò)5ppm ；使用磷酸符合SEMI C36-0301 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)要求；(2)將純度為99. 5%的工業(yè)三氯氧磷100kg，加入搪瓷反應(yīng)釜中，升溫至20°C，開(kāi) 啟搪瓷釜攪拌，緩慢加入Ikg復(fù)合絡(luò)合劑A，保持溫度為50°C的條件下反應(yīng)60分鐘，然后用 石英蒸餾器蒸餾取100 107°C餾分得到一次蒸餾品86kg，收集一次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前 的低沸物和107°C以后的重組分；(3)將收集的二次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前的低沸物和107°C以后的重組分各Ag， 和一次蒸餾品86kg加入搪瓷反應(yīng)釜中，再加入5kg復(fù)合絡(luò)合劑B，控制溫度為25°C，在反應(yīng) 釜中攪拌充分反應(yīng)100分鐘，然后經(jīng)沉積分層取上層清液用0. 1微米PVDF過(guò)濾器過(guò)濾、再 在石英蒸餾器中進(jìn)行蒸餾，取100 107°C餾分得到二次蒸餾品95kg，收集二次蒸餾產(chǎn)生的 100°C以前的低沸物和107°C以后的重組分；(4)將二次蒸餾品經(jīng)石英精餾塔精餾得99. 99999%的電子級(jí)三氯氧磷87. ^g，在 潔凈環(huán)境為局部百級(jí)的包裝環(huán)境下，用高純石英或高純PFA材料制成包裝容器包裝即可。產(chǎn)品經(jīng)ICP-MS檢測(cè)，各項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量Al = 7. 32ppb，Ag = 0. 25ppb，As = 4. 55ppb, Au = 0. 31ppb, Ba = 0. 52ppb, Bi = 0. 23ppb, Ca = 3. IOppb, Co = 0. 12ppb, Cu =0. 47ppb, Cr = 0. 14ppb, Fe = 7. 58ppb, Ga = 0. 14ppb, Hg = 2. 33ppb, K=L 08ppb, Li =3. 58ppb, Mg = 4. 24ppb, Mn = 0. 52ppb, Na = 2. 03ppb, Ni = 0. 29ppb, Nb = 0. 03ppb, Pb = 2. 85ppb, Sn = 0. 15ppb, Sr = 0. llppb, Ti = 0. 14ppb, Zn = 0. 18ppb。實(shí)施例4 一種純度為99. 99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)復(fù)合絡(luò)合劑A是將60kg濃度為85%的磷酸、40kg磷酸二氫銨混合均勻，加熱 溶解配制而成；復(fù)合絡(luò)合劑B是將55kg濃度為85%的磷酸、3kg磷酸二氫銨、20kg草酸、 22kg檸檬酸混合均勻，加熱溶解配制而成；配制復(fù)合絡(luò)合劑所用磷酸二氫銨、草酸、檸檬酸 中的鐵、銅、鉛、砷雜質(zhì)含量不超過(guò)5ppm ；使用磷酸符合SEMI C36-0301 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)要求。(2)將純度為99. 5%的工業(yè)三氯氧磷50kg與收集的一次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前的 低沸物和107°C以后的重組分各25kg，加入搪瓷反應(yīng)釜中，升溫至20°C，開(kāi)啟搪瓷釜攪拌， 緩慢加入2. 5kg復(fù)合絡(luò)合劑A，保持溫度為40°C的條件下反應(yīng)60分鐘，然后用石英蒸餾器 蒸餾取100 107°C餾分得到一次蒸餾品78kg，收集一次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前的低沸物和 107°C以后的重組分；(3)將收集的二次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前的低沸物和107°C以后的重組分各11kg， 和一次蒸餾品78kg加入搪瓷反應(yīng)釜中，再加入3kg復(fù)合絡(luò)合劑B，控制溫度為35°C，在反應(yīng) 釜中攪拌充分反應(yīng)60分鐘，然后經(jīng)沉積分層取上層清液用0. 1微米PVDF過(guò)濾器過(guò)濾、再在 石英蒸餾器中進(jìn)行蒸餾，取100 107°C餾分得到二次蒸餾品94kg，收集二次蒸餾產(chǎn)生的 100°C以前的低沸物和107°C以后的重組分；(4)將二次蒸餾品經(jīng)石英精餾塔精餾得99. 99999%的電子級(jí)三氯氧磷86kg，在潔 凈環(huán)境為局部百級(jí)的包裝環(huán)境下，用高純石英或高純PFA材料制成包裝容器包裝即可。產(chǎn)品經(jīng)ICP-MS檢測(cè)，各項(xiàng)金屬雜質(zhì)含量Al = 6. 82ppb，Ag = 0. 55ppb，As = 4. 68ppb, Au = 0. 51ppb, Ba = 0. 58ppb, Bi = 0. 55ppb, Ca = 3. 23ppb, Co = 0. 13ppb, Cu =0. 78ppb, Cr = 0. 45ppb, Fe = 7. 52ppb, Ga = 0. 78ppb, Hg = 2. 56ppb, K=L 99ppb, Li =3. 85ppb, Mg = 4. 56ppb, Mn = 0. 72ppb, Na = 2. 35ppb, Ni = 0. 39ppb, Nb = 0. 55ppb,Pb = 2. 84ppb, Sn = 0. 18ppb, Sr = 0. 25ppb, Ti = 0. 74ppb, Zn = 0. 56ppb。
以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，任 何未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修 改、等同變化與修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種純度為99. 99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法，包括以下步驟(1)復(fù)合絡(luò)合劑A為以質(zhì)量份計(jì)，將50-90份濃度為85-87%的磷酸、10-50份的磷 酸二氫銨混合均勻，加熱溶解配制而成；復(fù)合絡(luò)合劑B為以質(zhì)量份計(jì)，將40-90份濃度為 85-87%的磷酸、1-10份的磷酸二氫銨、3-25份草酸、6_25份檸檬酸混合均勻，加熱溶解配 制而成；(2)在99.5%工業(yè)級(jí)三氯氧磷與收集的一次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前的和107°C以后的 重組分中，其中三氯氧磷低沸物重組分=1 0-0. 5 0-0. 5，加入其質(zhì)量1 4%的 復(fù)合絡(luò)合劑A，控制溫度范圍為20 50°C，充分?jǐn)嚢瑁磻?yīng)40-60分鐘，然后蒸餾取100 107°C餾分得到一次蒸餾品，收集一次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前的低沸物和107°C以后的重組 分；(3)將收集的二次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前的低沸物和107°C以后的重組分各5.5-11份、 與一次蒸餾品78-89份加入搪瓷反應(yīng)釜中，加入三氯氧磷質(zhì)量1 5%的復(fù)合絡(luò)合劑B，控 制溫度范圍為25 50°C，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)40-100分鐘，然后經(jīng)沉積分層，取上層清液過(guò)濾， 濾液進(jìn)行蒸餾，取100 107°C餾分得二次蒸餾品，收集二次蒸餾產(chǎn)生的100°C以前的低沸 物和107°C以后的重組分；(4)將二次蒸餾品進(jìn)行精餾，得到99.99999 %的電子級(jí)三氯氧磷，在潔凈環(huán)境為局部 百級(jí)的包裝環(huán)境下，耐蝕潔凈石英源瓶或高純PFA容器包裝得到成品電子級(jí)三氯氧磷。
2.如權(quán)利要求1所述的純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法，其中配制復(fù)合絡(luò) 合劑所用磷酸二氫銨、草酸、檸檬酸中的鐵、銅、鉛、砷雜質(zhì)含量不超過(guò)5ppm ；使用磷酸符合 SEMI C36-0301 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)要求。
3.如權(quán)利要求1或2所述的純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法，其中過(guò)濾采用 0. 1微米PVDF過(guò)濾器；蒸餾采用石英蒸餾器。
4.如權(quán)利要求3所述的純度為99.99999%三氯氧磷的生產(chǎn)方法，其中除原料和一次 蒸餾品為便于添加復(fù)合絡(luò)合劑A和B使用搪瓷反應(yīng)釜進(jìn)行攪拌外，其余設(shè)備容器均為高純 石英或高純PFA等潔凈并耐蝕的材質(zhì)制成。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種純度為99.99999％三氯氧磷的生產(chǎn)方法，包括以下步驟在99.5％工業(yè)級(jí)三氯氧磷與收集的一次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的和107℃以后的重組分中，加入其質(zhì)量1～4％的復(fù)合絡(luò)合劑A，控制溫度范圍為20～50℃，充分?jǐn)嚢?，反?yīng)40-60分鐘，然后蒸餾取100～107℃餾分得到一次蒸餾品；將收集的二次蒸餾產(chǎn)生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重組分各5.5-11份、與一次蒸餾品78-89份加入搪瓷反應(yīng)釜中，加入三氯氧磷質(zhì)量1～5％的復(fù)合絡(luò)合劑B，控制溫度范圍為25～50℃，充分?jǐn)嚢瑁磻?yīng)40-100分鐘，然后經(jīng)沉積分層，取上層清液過(guò)濾，濾液進(jìn)行蒸餾，取100～107℃餾分得二次蒸餾品；將二次蒸餾品進(jìn)行精餾，得到99.99999％的電子級(jí)三氯氧磷。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品回收率高、生產(chǎn)工藝環(huán)保、產(chǎn)品純度高。
文檔編號(hào)C01B25/10GK102126711SQ20101057217
公開(kāi)日2011年7月20日 申請(qǐng)日期2010年12月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月3日
發(fā)明者冉從慶, 劉濤, 孫剛, 楊豐譽(yù), 王天喜, 蔣飚, 陳小軍, 陳文強(qiáng) 申請(qǐng)人:貴州威頓晶磷電子材料有限公司