專利名稱：一種在精制四氯化鈦過程中快速加熱蒸餾裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于鎂法生產(chǎn)海綿鈦裝置技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種在精制四氯化鈦過 程中的快速加熱蒸餾裝置。
背景技術(shù)：
在四氯化鈦精制過程中，根據(jù)粗四氯化鈦中的高沸點和低沸點雜質(zhì)和四氯化鈦的 沸點或相對揮發(fā)度相差大的特點，用蒸餾法或精餾法分離出雜質(zhì)。對于容易分離的高沸點 雜質(zhì)采用蒸餾法加以分離，對于分離較困難的低沸點雜質(zhì)采用精餾法加以分離。蒸餾作業(yè) 是在蒸餾塔中進行的，控制蒸餾塔底溫度略高于四氯化鈦的沸點(約140-145°C )，使易揮 發(fā)組分四氯化鈦部分汽化；難揮發(fā)組分FeC13等揮發(fā)小而殘留于塔底，即使有少量揮發(fā)，也 可能被下落的冷凝液冷凝而重新返落于塔底?？刂扑敎囟仍赥iC14沸點(137°C左右)， 由于塔內(nèi)存在一個小的溫度梯度，TiC14的蒸汽在塔內(nèi)形成內(nèi)循環(huán)，向上的蒸汽和下落的液 滴間接觸，進行了傳熱傳質(zhì)過程，增加了分離效果。在這個過程中，沿塔上升的TiC14蒸汽 中的FeC13等高沸點雜質(zhì)逐漸降低，純TiC14蒸汽自塔頂逸出，經(jīng)冷凝器冷凝成餾出液，而 釜底殘液中的FeC13等高沸點雜質(zhì)不斷富集，定期排出使之分離。蒸餾的主要設(shè)備是蒸餾釜、蒸餾塔及冷凝器。蒸餾時，通常的做法是蒸餾釜中采用 加熱的方式使料液汽化，蒸餾釜中的蒸汽沿蒸汽管進入蒸餾塔中，逸出的塔蒸汽經(jīng)冷凝器 冷凝成餾出液，塔底TiC14液可沿回流管進入釜中。蒸餾釜內(nèi)四氯化鈦的加熱通常采用電 磁筒外纏繞鎳硌絲直接與四氯化鈦接觸加熱汽化，這種加熱方法在實際生產(chǎn)過程中存在如 下缺點1、由于電磁筒外纏繞鎳硌絲加熱必須浸沒在TiC14液內(nèi)，如稍微露出液面時間一 長就容易燒毀鎳硌絲，必須停車更換，否則無法生產(chǎn)，導(dǎo)致開停車頻繁，開車率降低，生產(chǎn)產(chǎn)量低。2、在維修拆卸或更換電磁筒上的鎳硌絲時，釜內(nèi)的TiC14溢出遇空氣接觸后就會 發(fā)生劇烈的反應(yīng)，生成Ti02和HCl氣體，在周圍形成大量酸霧，不但腐蝕建筑物及設(shè)備，還 會嚴重污染環(huán)境，對操作人員造成傷害。3、電磁筒外纏繞鎳硌絲與TiC14液接觸面積小，釜內(nèi)TiC14液從常溫達到汽化條 件的升溫時間長達6小時，導(dǎo)致電耗高，成本居高不下。
發(fā)明內(nèi)容本實用新型的目的，是為了解決上述蒸餾釜內(nèi)電磁筒外纏繞鎳硌絲在生產(chǎn)過程中 易燒毀，生產(chǎn)產(chǎn)量低，維修拆卸或更換電磁筒上的鎳硌絲時會嚴重污染環(huán)境等問題，而提供 了一種在精制四氯化鈦過程中的快速加熱蒸餾裝置，采用精制工序蒸餾釜內(nèi)的由可干燒并 易控制溫度的硅碳棒加熱，這樣釜內(nèi)TiC14液從常溫達到汽化條件的升溫時間比使用電磁 筒外纏繞鎳硌絲加熱時間減少很多，不但有利于節(jié)能降耗，由于在維修或更換硅碳棒時無 需接觸TiC14液，避免TiC14液與空氣的接觸，以避免對環(huán)境污染和對人員的傷害，大大的改善了職工的操作環(huán)境。為解決上述技術(shù)問題，本實用新型的技術(shù)方案為一種在精制四氯化鈦過程中的 快速加熱蒸餾裝置，包括通過管道依次連接的蒸餾釜、蒸餾塔、冷卻器、呼吸罐、地罐和成品 儲罐，所述的蒸餾釜包括重塔蒸餾釜、輕塔蒸餾釜和除礬塔蒸餾釜，所述的蒸餾塔包括 重餾分塔、輕餾分塔和除礬餾分塔，所述的冷卻器包括重塔冷卻器、輕塔冷卻器和除礬塔 冷卻器；所述的重塔蒸餾釜、重餾分塔和重塔冷卻器通過管道依次連接，所述輕塔蒸餾釜、 輕餾分塔和輕塔冷卻器通過管道依連接，所述除礬塔蒸餾釜、除礬餾分塔和除礬塔冷卻器 通過管道依次連接，所述重塔冷卻器的下部與輕餾分塔的上部通過物料管連接，所述輕塔 蒸餾釜的上部與除礬塔蒸餾釜通過物料管連接，所述除礬塔冷卻器的下部與成品儲罐連 接。本實用新型所述的蒸餾釜包括蒸餾釜體和位于蒸餾釜體上的測壓管和測溫管，所 述的蒸餾釜還包括位于蒸餾釜內(nèi)上部的至少一個加熱元件，加熱元件間為并聯(lián)，每個加熱 元件外側(cè)有加熱套筒。本實用新型所述的加熱元件為硅碳棒。按規(guī)程給蒸餾釜加入物料后，按下蒸餾釜兩組硅碳棒加熱器的啟動按扭，開始給 蒸餾釜送電升溫。當(dāng)釜溫升到規(guī)定溫度以上時，浮伐塔內(nèi)應(yīng)有響動聲，觀察塔下視鏡內(nèi)已有 回流，冷凝器的排氣口有氣排出，塔頂溫度開始上升。通過調(diào)整設(shè)定塔頂溫度計的上下限設(shè) 定值，和調(diào)整加料量使系統(tǒng)達到最佳運行狀態(tài)，除去重分餾的Ticl4進入輕餾分塔進一步 提純除去等低沸點雜質(zhì)，物料加入塔釜后用硅碳棒加熱至規(guī)定的溫度，塔釜內(nèi)的物料溢流 到除礬釜內(nèi)采用同樣的加熱辦法，加熱釜溫至規(guī)定的溫度，蒸出的Ticl4液體進入除礬塔 與銅球相接觸，這時氣體中的Vocl3被還原，還原物沉積在銅絲表面，氣體Ticl4由塔頂出 來后進入冷卻器冷卻后得到精Ticl4，惰性氣體經(jīng)呼吸罐排空。本實用新型加熱元件硅碳棒安裝時有以下注意事項1)硅碳棒元件的接線方法，采用并聯(lián)接線方式，可以調(diào)節(jié)負荷不平衡的因素，硅碳 棒電熱元件的管腳均用陶瓷纖維套管絕緣，陶瓷纖維套管不但起著電氣絕緣的作用而且還 起到固定硅碳棒的作用。(2)為了使每支硅碳棒都能處于正常而理想的工作狀態(tài)，安裝前對整批硅碳棒測 定其電阻值，將其分類，電阻值相近的裝在同一調(diào)整區(qū)，使之工作電源相近。(3)為了檢驗每支硅碳棒電熱元件是否良好工作，通電試驗時可用鉗形電流表逐 一測定電流。同一區(qū)域在相等的電壓下要求電流相近，偏差不超出10%，如果超出10%應(yīng)
進一步檢查更換。(4)硅碳棒電熱元件質(zhì)脆易斷，特別在帶螺紋位置最為脆弱，安裝要特別小心，輕 拿輕放，安裝時要特別注意絕不允許單邊受力，應(yīng)用耐熱鋼管套住硅碳棒輕輕推入然后拔 出鋼管套，安上護套固定好。本實用新型的有益效果是通過同套生產(chǎn)裝置對該四氯化鈦快速加熱蒸餾裝置及重塔釜、輕塔釜等裝置的改 造，生產(chǎn)產(chǎn)量提高30%，能耗降低15%，生產(chǎn)穩(wěn)定，分離效果好，產(chǎn)品的純度大大提高。實施 本實用新型后既節(jié)能降耗，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量大大提高，又保護了周圍的環(huán)境。由電磁筒外纏繞鎳硌絲加熱改造為硅碳棒加熱316L不銹鋼筒與TiC14液接觸加熱的方式，每支硅碳棒電熱元件升溫均勻穩(wěn)定，操作簡單快捷，易實現(xiàn)自動化。由于316L不銹鋼筒與TiC14液接觸，在維修拆卸或更換硅碳棒時無需接觸釜內(nèi)的 TiC14液體，杜絕廢氣對人體的傷害。同時避免帶入雜質(zhì)，使得到的產(chǎn)品更加純凈。該TiC14快速加熱精餾裝置具有精餾效率高、生產(chǎn)能力強、操作彈性大的特點。

圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖，圖2為蒸餾釜放大結(jié)構(gòu)示意圖，圖3為圖2中沿A-A方向的剖面結(jié)構(gòu)示意圖。圖中1_重塔蒸餾釜，2-重餾分塔，3-重塔冷卻器，4-輕塔蒸餾釜，5-輕餾分塔， 6-輕塔冷卻器，7-除礬塔蒸餾釜，8-除礬餾分塔，9-除礬塔冷卻器，10-呼吸罐，11-成品儲 罐，12-地罐，13-物料管，14-測壓管、15-加熱元件、16-加熱套筒、17-測溫管、18-蒸餾釜 體、19-溢流口、20-排泥渣口、21-回流口、22-蒸汽出口。
以下結(jié)合附圖和具體實施方式
對本實用新型作進一步詳細說明
具體實施方式
結(jié)合年產(chǎn)5000噸四氯化鈦生產(chǎn)裝置對本實用新型在精制四氯化鈦過程中的快速 加熱蒸餾裝置的具體實施方式
對照附圖作進一步的說明根據(jù)圖1、圖2和圖3所示，一種在精制四氯化鈦過程中的快速加熱蒸餾裝置，包 括通過管道依次連接的蒸餾釜、蒸餾塔、冷卻器、呼吸罐10、地罐12和成品儲罐11，蒸餾釜 包括重塔蒸餾釜1、輕塔蒸餾釜4和除礬塔蒸餾釜7，蒸餾塔包括重餾分塔2、輕餾分塔5 和除礬餾分塔8，冷卻器包括重塔冷卻器3、輕塔冷卻器6和除礬塔冷卻器9 ；重塔蒸餾釜 1、重餾分塔2和重塔冷卻器3通過管道依次連接，輕塔蒸餾釜4、輕餾分塔5和輕塔冷卻器 6通過管道依連接，除礬塔蒸餾釜7、除礬餾分塔8和除礬塔冷卻器9通過管道依次連接，重 塔冷卻器3的下部與輕餾分塔5的上部通過物料管13連接，輕塔蒸餾釜4的上部與除礬塔 蒸餾釜7通過物料管13連接，除礬塔冷卻器9的下部與成品儲罐11連接。蒸餾釜包括蒸餾釜體18和位于蒸餾釜體18上的測壓管14、測溫管17、溢流口 19、 排泥渣口 20、回流口 21、蒸汽出口 22，蒸餾釜還包括位于蒸餾釜內(nèi)上部的六個加熱元件15， 加熱元件15間為并聯(lián)，每個加熱元件15外側(cè)有加熱套筒16，加熱元件15為硅碳棒，在蒸餾 釜內(nèi)均勻分布。由氯化送過來的粗四氯化鈦泵入高位罐經(jīng)計量流入重餾分塔2上段，打開重餾回 流系統(tǒng)閥門Ticl4液體進入重塔蒸餾釜1，重塔蒸餾釜1用硅碳棒加熱加熱套筒16后，升溫 稍高于釜內(nèi)的Ticl4的沸點，部分Ticl4蒸發(fā)的氣體經(jīng)蒸汽出口 22排出至重餾分塔2，重餾 分塔2底部第三塊塔板沿塔板沿向頂部上升與重餾分塔2內(nèi)的Ticl4冷凝液相遇進行熱量 和質(zhì)量傳遞，Ticl4液在此被重餾分塔2頂蒸出的Ticl4氣體經(jīng)重塔冷卻器3的內(nèi)套管予 熱至規(guī)定的溫度，進入重餾分塔2內(nèi)的第七塊塔板，在重餾分塔2塔進行精餾除去高沸點雜 質(zhì)，雜質(zhì)由蒸餾釜1底部排泥渣口 20排出至地罐12，從重塔冷卻器3下來的粗Ticl4按一 定的回流比至重餾分塔2內(nèi)的第十八塊塔板，沿塔板沿向底部溢流與重塔蒸餾釜回流口 21 相連，另一部分除去重分餾的冷凝液送入輕餾分塔5經(jīng)與上述流程后進一步精餾提純除去Sicl4等低沸點雜質(zhì)。從輕塔冷卻器6下來的Ticl4按一定的回流比至輕餾分塔5內(nèi)的第十八塊塔板， 沿塔板沿向底部溢流與輕塔蒸餾釜回流口 21相連，另一部分除去輕分餾的冷凝液經(jīng)輕塔 蒸餾釜溢流口 19送入除礬餾分塔8與銅球相接觸，這時氣體中的Vocl3被還原，還原物沉 積在銅絲表面，氣體Ticl4由除礬餾分塔8頂出來后進入除礬冷卻器9，惰性氣體經(jīng)呼吸罐 10排空，得到精Ticl4經(jīng)計量后送入成品貯罐11供銷售使用。本實用新型加熱蒸餾裝置的加熱套筒為在蒸餾釜體頂部均勻排列六個不銹鋼筒 體，每個不銹鋼筒體內(nèi)放置一組硅碳棒，在同一生產(chǎn)裝置蒸餾釜內(nèi)等量物料的情況下，相同 功率的硅碳棒和鎳絡(luò)絲相比較，自開始升溫至達到規(guī)定要求的溫度時，硅碳棒加熱升溫時 間2. 5小時，而用鎳絡(luò)絲加熱升溫時間則需6小時。由于采用硅碳棒加熱不必擔(dān)心液面低 而燒毀加熱元件導(dǎo)致停產(chǎn)現(xiàn)象的發(fā)生，蒸餾釜內(nèi)的裝料容積占釜容積的50-60%時，這樣才 能保證釜內(nèi)液面上有較大的空間，使氣化產(chǎn)生的蒸汽有充分的機會和液體分離干凈而不使 其進入蒸餾釜中，影響蒸餾效率，從而使得生產(chǎn)更加穩(wěn)定，分離效果好。
權(quán)利要求一種在精制四氯化鈦過程中的快速加熱蒸餾裝置，包括通過管道依次連接的蒸餾釜、蒸餾塔、冷卻器、呼吸罐、地罐和成品儲罐，其特征在于所述的蒸餾釜包括重塔蒸餾釜、輕塔蒸餾釜和除礬塔蒸餾釜，所述的蒸餾塔包括重餾分塔、輕餾分塔和除礬餾分塔，所述的冷卻器包括重塔冷卻器、輕塔冷卻器和除礬塔冷卻器；所述的重塔蒸餾釜、重餾分塔和重塔冷卻器通過管道依次連接，所述輕塔蒸餾釜、輕餾分塔和輕塔冷卻器通過管道依連接，所述除礬塔蒸餾釜、除礬餾分塔和除礬塔冷卻器通過管道依次連接，所述重塔冷卻器的下部與輕餾分塔的上部通過物料管連接，所述輕塔蒸餾釜的上部與除礬塔蒸餾釜通過物料管連接，所述除礬塔冷卻器的下部與成品儲罐連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在精制四氯化鈦過程中的快速加熱蒸餾裝置，所述的蒸 餾釜包括蒸餾釜體和位于蒸餾釜體上的測壓管和測溫管，其特征在于所述的蒸餾釜還包 括位于蒸餾釜內(nèi)上部的至少一個加熱元件，加熱元件間為并聯(lián)，每個加熱元件外側(cè)有加熱 套筒。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種在精制四氯化鈦過程中的快速加熱蒸餾裝置，其特征在 于所述的加熱元件為硅碳棒。
專利摘要本實用新型屬于鎂法生產(chǎn)海綿鈦裝置技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種在精制四氯化鈦過程中的快速加熱蒸餾裝置。本實用新型的技術(shù)方案為一種在精制四氯化鈦過程中的快速加熱蒸餾裝置，包括通過管道依次連接的蒸餾釜、蒸餾塔、冷卻器、呼吸罐、地罐和成品儲罐，升溫均勻穩(wěn)定，操作簡單快捷，易實現(xiàn)自動化，生產(chǎn)產(chǎn)量提高30％，能耗降低15％，生產(chǎn)穩(wěn)定，分離效果好，產(chǎn)品的純度大大提高。實施本實用新型后既節(jié)能降耗，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量大大提高，又保護了周圍的環(huán)境。
文檔編號C01G23/02GK201704087SQ20102017775
公開日2011年1月12日 申請日期2010年5月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月4日
發(fā)明者馮久田, 馮怡利, 馮怡生, 馮森田, 張濤, 馬汝普 申請人:山東魯北企業(yè)集團總公司