專利名稱：碘化銫的提純設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種金屬化合物生產(chǎn)設(shè)備，特別是一種碘化銫的提純設(shè)備。
背景技術(shù)：
碘化銫成品通常是用氫碘酸與碳酸銫反應(yīng)制得，主要用于特種光學(xué)玻璃，紅外光 譜儀棱鏡，X射線熒光屏等方面。由于碘化銫應(yīng)用領(lǐng)域的特殊性，因此生產(chǎn)實(shí)踐中對該產(chǎn)品 的質(zhì)量要求較高。市售的碘化銫產(chǎn)品在制取單晶的過程中往往會產(chǎn)生一些黑色的不溶物 質(zhì)，若要得到品質(zhì)較好的碘化銫單晶產(chǎn)品，收率將大為降低；若不經(jīng)過提純處理，雜質(zhì)較多 的碘化銫單晶是無法應(yīng)用于上述領(lǐng)域的。碘化銫提純，傳統(tǒng)的方法是進(jìn)行升華或重結(jié)晶，但 這種方式提純效果并不好，高溫加熱(680-700°C)或多次重結(jié)晶提純(4-5次)后仍然會有 黑色的雜質(zhì)生成，很難去除。在高溫加熱去除雜質(zhì)的過程中，碘化銫會升華，提純次數(shù)越多， 損失越大。現(xiàn)有的碘化銫提純設(shè)備存在一些不足，普通的蒸發(fā)結(jié)晶設(shè)備自身不能達(dá)到黑色 雜質(zhì)產(chǎn)生和揮發(fā)溫度，無法去除黑色雜質(zhì)；使用常壓加熱設(shè)備，黑色雜質(zhì)揮發(fā)溫度較高，難 以去除；未設(shè)置碘化銫接受裝置，碘化銫大量升華，損失較為嚴(yán)重；最終產(chǎn)品的純度較低， 且成本較高。

實(shí)用新型內(nèi)容本實(shí)用新型的目的是提供一種碘化銫的提純設(shè)備，可以有效解決現(xiàn)有技術(shù)存在的 雜質(zhì)含量高、物料損失大、成品純度低、成本高等問題。本實(shí)用新型涉及一種碘化銫的提純 設(shè)備，包括電爐和電爐上密封良好的真空罐，所述真空罐的下部設(shè)有物料盛放器，所述物料 盛放器的上方設(shè)有冷卻收集器，所述冷卻收集器內(nèi)設(shè)有冷凝裝置，所述真空罐的側(cè)壁上設(shè) 有保溫層，所述真空罐和保溫層之間設(shè)有空心冷卻夾套。所述電爐為板式電爐。所述物料盛 放器為頂部開口的圓柱體容器。所述冷凝裝置為冷卻收集器內(nèi)的冷凝夾層，冷凝夾層的兩 端分別設(shè)有冷水進(jìn)口和冷水出口。所述真空罐內(nèi)設(shè)有裝有溫度探頭套管，所述溫度探頭套 管的最下端靠近真空罐的底部。所述空心冷卻夾套靠近底部的側(cè)面上設(shè)有冷卻水進(jìn)口，所 述空心冷卻夾套靠近頂部的側(cè)面上設(shè)有冷卻水出口，冷卻水進(jìn)口和冷卻水出口分別位于真 空罐的兩側(cè)。所述真空罐的頂部設(shè)有抽真空口。所述物料盛放器為石英盛放器，所述冷卻 收集器為表面襯有石英的冷卻收集器。本實(shí)用新型在真空條件下完成升華和凝華的過程， 黑色雜質(zhì)的揮發(fā)溫度降低，去除雜質(zhì)效果較好；設(shè)置了碘化銫接受裝置，產(chǎn)品回收率大為提 高；碘化銫成品純度高。

附圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對本實(shí)用新型進(jìn)行說明。[0006]圖中包括電爐1和電爐上密封良好的真空罐2，所述電爐可以為板式電爐。所述真 空罐的底部設(shè)有物料盛放器3，所述物料盛放器的上方設(shè)有冷卻收集器4，所述冷卻收集器 內(nèi)設(shè)有冷凝裝置，所述真空罐2的側(cè)壁上設(shè)有保溫層5，所述真空罐和保溫層之間設(shè)有空心 冷卻夾套6。所述物料盛放器為頂部開口的圓柱體容器。所述冷凝裝置為冷卻收集器內(nèi)的 冷凝夾層，冷凝夾層的兩端分別設(shè)有冷水進(jìn)口 7和冷水出口 8。所述真空罐內(nèi)設(shè)有裝有溫 度探頭的套管9，所述套管9的最下端靠近真空罐的底部，套管內(nèi)的溫度探頭與外設(shè)的數(shù)顯 溫控裝置相連接，可以有效控制真空罐內(nèi)的溫度。所述空心冷卻夾套6靠近底部的側(cè)面上 設(shè)有冷卻水進(jìn)口 10，所述空心冷卻夾套靠近頂部的側(cè)面上設(shè)有冷卻水出口 11，冷卻水進(jìn)口 和冷卻水出口分別位于真空罐的兩側(cè)，這樣可以盡可能的保證冷卻效果，避免水資源和能 源的浪費(fèi)。所述真空罐的頂部設(shè)有抽真空口 12，反應(yīng)前用于抽真空，反應(yīng)后用于恢復(fù)氣壓。 所述物料盛放器為石英盛放器，所述冷卻收集器為表面襯有石英的冷卻收集器，石英穩(wěn)定 性好，在高溫高壓下使用壽命較長。外部真空腔、冷凝管、冷水進(jìn)口、冷水出口、冷卻水進(jìn)口、 冷卻水出口、抽真空口及溫度探頭套管均為鈦材質(zhì)制成，可以避免物料對設(shè)備的腐蝕，有效 提高熱交換的效率，保證冷卻效果。本實(shí)用新型在工作中，首先，要清洗好設(shè)備，將粉狀碘化銫粗料置于石英物料盛放 器中，將物料盛放器和冷卻收集器依次放入真空設(shè)備中，將真空罐密封好。然后，將設(shè)備抽 真空，使得真空度達(dá)到指定要求范圍，用電爐加熱，使真空罐升溫至指定溫度，保持恒溫一 定時間。然后，從冷卻收集器冷水進(jìn)口通冷卻水，保持真空度在指定范圍，將設(shè)備升溫至指 定溫度，恒溫一定時間，氣化后的碘化銫沉積在冷卻收集器表面。整個反應(yīng)過程結(jié)束后，打 開抽真空口，提高真空罐內(nèi)的氣壓，同時從真空罐夾套冷水進(jìn)口通入冷卻水，降低真空罐的 溫度，當(dāng)真空罐內(nèi)恢復(fù)常溫常壓后，打開真空罐，將物料從冷卻收集器表面剝離即可得到晶 粒狀的碘化銫成品，物料盛放器內(nèi)剩余的殘渣返回溶解后可以再次進(jìn)行提純處理，整個過 程回收率在95%以上。
權(quán)利要求碘化銫的提純設(shè)備，包括電爐和電爐上密封良好的真空罐，其特征在于所述真空罐的下部設(shè)有物料盛放器，所述物料盛放器的上方設(shè)有冷卻收集器，所述冷卻收集器內(nèi)設(shè)有冷凝裝置，所述真空罐的側(cè)壁上設(shè)有保溫層，所述真空罐和保溫層之間設(shè)有空心冷卻夾套。
2.如權(quán)利要求1所述的碘化銫的提純設(shè)備，其特征在于所述電爐為板式電爐。
3.如權(quán)利要求1所述的碘化銫的提純設(shè)備，其特征在于所述物料盛放器為頂部開口 的圓柱體容器。
4.如權(quán)利要求1所述的碘化銫的提純設(shè)備，其特征在于所述冷凝裝置為冷卻收集器 內(nèi)的冷凝夾層，冷凝夾層的兩側(cè)分別設(shè)有冷水進(jìn)口和冷水出口。
5.如權(quán)利要求1所述的碘化銫的提純設(shè)備，其特征在于所述真空罐內(nèi)設(shè)有裝有溫度 探頭的套管，所述套管的最下端靠近真空罐的底部。
6.如權(quán)利要求1所述的碘化銫的提純設(shè)備，其特征在于所述空心冷卻夾套靠近底部 的側(cè)面上設(shè)有冷卻水進(jìn)口，所述空心冷卻夾套靠近頂部的側(cè)面上設(shè)有冷卻水出口，冷卻水 進(jìn)口和冷卻水出口分別位于真空罐的兩側(cè)。
7.如權(quán)利要求1所述的碘化銫的提純設(shè)備，其特征在于所述真空罐的頂部設(shè)有抽真 空口。
8.如權(quán)利要求1所述的碘化銫的提純設(shè)備，其特征在于所述物料盛放器為石英盛放ο
9.如權(quán)利要求1所述的碘化銫的提純設(shè)備，其特征在于所述冷卻收集器為表面襯有 石英的冷卻收集器。
專利摘要本實(shí)用新型的目的是提供一種碘化銫的提純設(shè)備，可以有效解決現(xiàn)有技術(shù)存在的雜質(zhì)含量高、物料損失大、成品純度低、成本高等問題。本實(shí)用新型涉及一種碘化銫的提純設(shè)備，包括電爐和電爐上密封良好的真空罐，所述真空罐的下部設(shè)有物料盛放器，所述物料盛放器的上方設(shè)有冷卻收集器，所述冷卻收集器內(nèi)設(shè)有冷凝裝置，所述真空罐的側(cè)壁上設(shè)有保溫層，所述真空罐和保溫層之間設(shè)有空心冷卻夾套。本實(shí)用新型在真空條件下完成升華和凝華的過程，黑色雜質(zhì)的揮發(fā)溫度降低，去除雜質(zhì)效果較好；設(shè)置了碘化銫接受裝置，產(chǎn)品回收率大為提高，碘化銫成品純度高。
文檔編號C01D17/00GK201746337SQ201020178910
公開日2011年2月16日 申請日期2010年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月28日
發(fā)明者付文寶 申請人:上海中鋰實(shí)業(yè)有限公司