專利名稱：一種三氯氫硅提純裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及一種三氯氫硅的提純裝置，屬于化工生產(chǎn)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
三氯氫硅(SiHC13)又稱三氯硅烷或硅氯仿，為無色液體，遇水分解，溶于苯、醚等 有機(jī)溶劑。三氯氫硅是制造硅烷偶聯(lián)劑和其它有機(jī)硅產(chǎn)品的重要中間體，還是制造多晶硅 的主要原料。目前，很多的生產(chǎn)多晶硅的廠家都是采用外購純度為99%以上的三氯氫硅 作為初始原料，其中含少量SiH2C12、SiC14雜質(zhì)，該原料需進(jìn)一步精制，以提高三氯氫硅純 度，再進(jìn)行還原生產(chǎn)多晶硅產(chǎn)品。隨著對(duì)多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量不斷提高，多晶硅生產(chǎn)廠家也相 應(yīng)了提高了初始三氯氫硅產(chǎn)品質(zhì)量，從而迫使一些三氯氫硅生產(chǎn)廠家對(duì)原精餾工藝進(jìn)行改 造。由于多晶硅廠家本身精餾設(shè)備的不同，對(duì)初始三氯氫硅產(chǎn)品中B含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的 要求也不相同，一般來講分為B含量彡4父10_7(以肌13計(jì))和B含量彡5X10_8兩種。傳統(tǒng)的分離方法是合成料進(jìn)入三氯氫硅精餾塔，靠塔釜再沸器蒸汽的加熱氣化， 溫度為89°C左右壓力約為0. 27MPa?；亓饕喝葰涔杓兌群细窈蟛沙龈呒?nèi)葰涔枳鳛槎?晶硅原料，未被冷凝的氣相料主要為低沸物經(jīng)塔放空至尾氣冷凝器再次冷凝回收，其余未 凝氣體排放至淋洗塔。三氯氫硅塔塔釜產(chǎn)品進(jìn)入四氯化硅塔；四氯化硅塔塔頂采純度較高 的三氯氫硅，塔釜采出四氯化硅和高沸物。原流程缺點(diǎn)1)三氯氫硅塔側(cè)線采出的高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品中B雜質(zhì)含量高，不能滿足用戶要 求；2)尾氣處理系統(tǒng)負(fù)荷大，運(yùn)行費(fèi)用高；3)無法提取高純的四氯化硅。鑒于以上缺點(diǎn)，有必要對(duì)原工藝流程和設(shè)備進(jìn)行改造。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的技術(shù)問題是提供一種能夠提取高純度三氯氫硅和四氯化 硅、且可以大幅度地降低尾氣總量的三氯氫硅提純裝置。解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是一種三氯氫硅提純裝置，它包括三氯氫硅精餾塔、四氯化硅精餾塔，其改進(jìn)之處 是，它增加了脫輕塔，并采用兩級(jí)三氯氫硅精餾塔，脫輕塔與第一級(jí)三氯氫硅精餾塔連接， 第二級(jí)三氯氫硅精餾塔接在第一級(jí)三氯氫硅精餾塔后，四氯化硅精餾塔接在第二級(jí)三氯氫 硅精餾塔后，在第二級(jí)三氯氫硅精餾塔與四氯化硅精餾塔之間還接有中間罐。上述三氯氫硅提純裝置，所述四氯化硅精餾塔為高效導(dǎo)向篩板塔。上述三氯氫硅提純裝置，所述中間罐的進(jìn)料口與第二級(jí)三氯氫硅精餾塔塔底再沸 器相連接，中間罐的出料口接四氯化硅精餾塔進(jìn)料。上述三氯氫硅提純裝置，所述脫輕塔與第一級(jí)三氯氫硅精餾塔的連接管道中安裝有脫輕塔出料泵。本實(shí)用新型的有益效果是1)高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品中的B含量得到了明顯的降低，高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品可以適用 目前國內(nèi)所有多晶硅生產(chǎn)廠家的要求；2)高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品的純度及收率均得到了明顯的提高；3)四氯化硅純度可以適用各氣相白炭黑廠家的使用要求；4)尾氣處理工段的負(fù)荷遠(yuǎn)低于現(xiàn)有技術(shù)的尾氣處理工段的負(fù)荷，顯示出本裝置的 尾氣總量得到大幅度的降低。

圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中標(biāo)記如下脫輕塔1、氯硅烷混合料2、脫輕塔塔底再沸器3、脫輕塔出料泵4、 三氯氫硅精餾塔底再沸器5、脫輕塔向三氯氫硅精餾塔過料6、脫輕塔回流泵7、第一級(jí)三氯 氫硅精餾塔8、脫輕塔塔頂冷凝器9、輕沸物去淋洗塔吸收10、第一級(jí)三氯氫硅精餾塔塔頂 冷凝器11、第二級(jí)三氯氫硅精餾塔12、高純?nèi)葰涔璩隽?3、第一級(jí)三氯氫硅精餾塔向第 二級(jí)三氯氫硅精餾塔過料14、第二級(jí)三氯氫硅精餾塔塔底再沸器15、中間罐16、四氯化硅 精餾塔塔底再沸器17、四氯化硅精餾塔進(jìn)料18、三氯氫硅混合液19、四氯化硅精餾塔20、第 二級(jí)三氯氫硅精餾塔塔頂冷凝器21、不凝三氯氫硅回收去合成系統(tǒng)22、四氯化硅精餾塔塔 頂冷凝器23、不凝四氯化硅排尾氣24、高純四氯化硅出料25、高沸物26、脫輕塔回流27、第 一級(jí)三氯氫硅精餾塔回流28、第二級(jí)三氯氫硅精餾塔回流29、四氯化硅塔回流30。
具體實(shí)施方式
圖中顯示，本實(shí)用新型在現(xiàn)有技術(shù)三氯氫硅精餾塔、四氯化硅精餾塔的基礎(chǔ)上增 加了脫輕塔和一個(gè)三氯氫硅精餾塔，形成脫輕塔——第一級(jí)三氯氫硅精餾塔一第二級(jí)三氯 氫硅精餾塔一四氯化硅精餾塔的設(shè)備工藝流程，并在第二級(jí)三氯氫硅精餾塔和四氯化硅精 餾塔之間增加了中間罐。上述脫輕塔和三個(gè)精餾塔都配置了塔底再沸器、塔頂冷凝器和回流裝置，這些設(shè) 備均屬于現(xiàn)有技術(shù)，不再贅述。本實(shí)用新型的運(yùn)行過程如下1、將待提純的氯硅烷混合液送入脫輕塔1，混合液經(jīng)多層填料到塔釜再沸器。由 蒸汽加熱到50 60°C左右，使三氯氫硅和四氯化硅混合液汽化，塔內(nèi)壓力控制在0. 08 0. IMPa ；塔中和塔頂溫度控制45 55°C，來自蒸餾釜的混合液在填料層中完成熱量與成分 的交換與分離，最終輕沸的二氯硅烷和氯化硼還有極少量的三氯氫硅在塔頂富集，經(jīng)冷凝 少量回收，其余全部輕沸物去淋洗塔吸收10。2、高沸的四氯化硅和絕大部分的三氯氫硅在脫輕塔1的塔底富集，靠脫輕塔出料 泵4的壓力送至第一級(jí)三氯氫硅精餾塔8，在第一級(jí)三氯氫硅精餾塔8內(nèi)混合液經(jīng)多層填料 到塔釜再沸器，由蒸汽加熱，使三氯氫硅和四氯化硅混合液汽化，塔內(nèi)壓力控制在0. 24 0. 28MPa ；塔內(nèi)溫度控制在60 120°C，來自蒸餾釜的混合液在填料層中完成熱量與成分的 交換與分離，最終沸點(diǎn)低的三氯氫硅在氣相中富集經(jīng)第一級(jí)三氯氫硅精餾塔塔頂冷凝器11產(chǎn)出高純的三氯氫硅。其中硼含量B含量<4X10_7，磷含量P含量<5X10_7。四氯化硅及 高沸物含有少量的三氯氫硅在液相中富集，靠第一級(jí)三氯氫硅精餾塔8自身壓力送至第二 級(jí)三氯氫硅精餾塔12，進(jìn)一步提取三氯氫硅。此塔控制壓力在0. 08 0. 15MPa ；溫度控制 在40 90°C，只含有四氯化硅和高沸物的混合液靠第二級(jí)三氯氫硅精餾塔12的壓力送入 中間罐16。3、中間罐16靠合成系統(tǒng)機(jī)后壓力加壓，將四氯化硅和高沸物的混合液送入四氯 化硅精餾塔20，四氯化硅精餾塔20為高效導(dǎo)向篩板塔。四氯化硅和高沸物的混合液在各塔 板上進(jìn)行熱量與成分的交換與分離。四氯化硅沸點(diǎn)為57. 57°C，高沸物與氯化磷的沸點(diǎn)為 76°C以上，所以四氯化硅氣相會(huì)在四氯化硅精餾塔20的塔頂富集，經(jīng)四氯化硅精餾塔塔頂 冷凝器23冷凝產(chǎn)出高純四氯化硅。本實(shí)用新型采用現(xiàn)代先進(jìn)的計(jì)算機(jī)模擬軟件，對(duì)三氯氫硅精餾過程進(jìn)行了詳細(xì)的 模擬計(jì)算和優(yōu)化，在此基礎(chǔ)上，采用了現(xiàn)代高效分離技術(shù)——填料塔與篩板塔相結(jié)合，對(duì)生 產(chǎn)設(shè)備進(jìn)行優(yōu)化和改造，提高了三氯氫硅的質(zhì)量，達(dá)到了節(jié)能降耗的目的。應(yīng)用表明，這種 經(jīng)過理論優(yōu)化和技術(shù)改進(jìn)，可以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量大幅度高，硼的含量降低到極低，排放的三氯 氫硅減少50%以上，同時(shí)節(jié)能20% 30%，實(shí)現(xiàn)了大規(guī)模提高經(jīng)濟(jì)效益的目的。
權(quán)利要求一種三氯氫硅提純裝置，它包括三氯氫硅精餾塔、四氯化硅精餾塔，其特征在于它增加了脫輕塔[1]，并采用兩級(jí)三氯氫硅精餾塔，脫輕塔[1]與第一級(jí)三氯氫硅精餾塔[8]連接，第二級(jí)三氯氫硅精餾塔[12]接在第一級(jí)三氯氫硅精餾塔[8]后，四氯化硅精餾塔[20]接在第二級(jí)三氯氫硅精餾塔[12]后，在第二級(jí)三氯氫硅精餾塔[12]與四氯化硅精餾塔[20]之間還接有中間罐[16]。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯氫硅提純裝置，其特征在于所述四氯化硅精餾塔[20] 為高效導(dǎo)向篩板塔。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的三氯氫硅提純裝置，其特征在于所述中間罐[16]的進(jìn)料口 與第二級(jí)三氯氫硅精餾塔塔底再沸器[15]相連接，中間罐[16]的出料口接四氯化硅精餾 塔進(jìn)料[18]。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的三氯氫硅提純裝置，其特征在于所述脫輕塔[1]與第一級(jí) 三氯氫硅精餾塔[8]的連接管道中安裝有脫輕塔出料泵[4]。
專利摘要一種三氯氫硅提純裝置，屬于化工生產(chǎn)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，目的是提供一種能夠提取高純度三氯氫硅和四氯化硅、且可以大幅度地降低尾氣總量的提純裝置，其技術(shù)方案是它采用脫輕塔、兩級(jí)三氯氫硅精餾塔和四氯化硅精餾塔結(jié)構(gòu)，脫輕塔與第一級(jí)三氯氫硅精餾塔、第二級(jí)三氯氫硅精餾塔依次連接，四氯化硅精餾塔接在第二級(jí)三氯氫硅精餾塔后，在第二級(jí)三氯氫硅精餾塔與四氯化硅精餾塔之間還接有中間罐。本實(shí)用新型的優(yōu)點(diǎn)是高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品中的B含量得到了明顯的降低，可以適用目前國內(nèi)所有多晶硅生產(chǎn)廠家的要求；高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品的純度及收率均得到了明顯的提高；四氯化硅純度可以適用各氣相白炭黑廠家的使用要求；尾氣總量得到大幅度的降低。
文檔編號(hào)C01B33/107GK201704076SQ20102023145
公開日2011年1月12日 申請(qǐng)日期2010年6月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月22日
發(fā)明者孫亮 申請(qǐng)人:唐山三孚硅業(yè)有限公司