專利名稱：一種提純?nèi)葰涔璧木s設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
一種提純?nèi)葰涔璧木s設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域[0001]本實用新型屬于三氯氫硅精餾提純技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提純?nèi)葰涔璧木?餾設(shè)備。
背景技術(shù)：
[0002]三氯氫硅是生產(chǎn)太陽能級與微電子級多晶硅的重要原料，同時也是合成有機硅 的重要中間體。多晶硅是半導體工業(yè)、電子信息產(chǎn)業(yè)、太陽能光伏電池產(chǎn)業(yè)的最重要、 最基礎(chǔ)的功能性材料，有機硅是新型化工材料，應用領(lǐng)域廣泛。為促進我國光伏產(chǎn)業(yè)和 電子信息產(chǎn)業(yè)的持續(xù)快速發(fā)展，國家發(fā)改委將“光伏硅材料的技術(shù)開發(fā)”列入了《可 再生資源產(chǎn)業(yè)發(fā)展指導目錄》。目前，國內(nèi)生產(chǎn)三氯氫硅工藝流程大致如下脫水后的 氯化氫氣體和烘干后的硅粉在流化床式合成爐內(nèi)反應生成三氯氫硅、四氯化硅和二氯二 氫硅等混合氣體，氣體經(jīng)旋風分離器和布袋除塵器回收殘存硅粉，干凈氣體送至冷凝系 統(tǒng)，冷凝下來的氯硅烷以液體形式送至精餾系統(tǒng)，通過精餾塔分離出三氯氫硅和四氯化 硅產(chǎn)品，未冷凝的尾氣送至尾氣回收系統(tǒng)。在精餾工序中，目前國內(nèi)主要采用常壓分離 提純工藝(兩塔連續(xù)提純分離)。該工藝在運行時，塔頂需用造價昂貴的7°C水冷凍系 統(tǒng)，能耗高、產(chǎn)品收率低、產(chǎn)品純度低，只能滿足中低端需求，不能滿足高純度產(chǎn)品的 需求。實用新型內(nèi)容[0003]本實用新型要解決的技術(shù)問題是目前三氯氫硅生產(chǎn)面臨的降低能耗，減少污 染，提高質(zhì)量、擴大產(chǎn)能四大難題，提供一種提純?nèi)葰涔璧木s設(shè)備。[0004]為解決上述技術(shù)問題，本實用新型采用的技術(shù)方案如下[0005]本實用新型的提純?nèi)葰涔璧木s設(shè)備，包括預塔、三氯氫硅精餾塔和四氯化 硅精餾塔，預塔進料泵與預塔進料口連接，預塔塔頂設(shè)有預塔一級冷凝器和預塔二級冷 凝器，預塔一級冷凝器冷凝液出口與預塔回流罐進料口連接，預塔回流罐出料口與預塔 回流口連接，預塔二級冷凝器冷凝液出口與二氯二氫硅成品罐連接；預塔二級冷凝器的 出氣口通過管道與機前緩沖罐相連接。[0006]預塔塔底出料口依次連接三氯氫硅進料槽、三氯氫硅進料泵；三氯氫硅進料泵 與三氯氫硅精餾塔進料口連接。三氯氫硅精餾塔頂部設(shè)有三氯氫硅精餾塔一級冷凝器和 三氯氫硅精餾塔二級冷凝器，三氯氫硅精餾塔一級冷凝器和三氯氫硅精餾塔二級冷凝器 的冷凝液出口均與回流槽連接，回流槽出液口與三氯氫硅精餾塔回流口連接，另一出液 口連接三氯氫硅成品罐。三氯氫硅精餾塔二級冷凝器的出氣口通過管道與機前緩沖罐相 連接。[0007]三氯氫硅精餾塔塔底出料口依次連接四氯化硅進料槽、四氯化硅進料泵，四氯 化硅進料泵與四氯化硅精餾塔進料口連接。四氯化硅精餾塔頂部設(shè)有四氯化硅精餾塔 一級冷凝器和四氯化硅精餾塔二級冷凝器，四氯化硅精餾塔一級冷凝器和四氯化硅精餾塔二級冷凝器的冷凝液出口均與回流罐連接，回流罐出液口與四氯化硅精餾塔回流口連 接，另一出液口連接四氯化硅成品罐；四氯化硅精餾塔二級冷凝器的出氣口通過管道與 機前緩沖罐相連接。[0008]所述的預塔為導向篩板塔，塔板數(shù)為22 沈塊，預塔底部設(shè)有預塔再沸器。[0009]所述的三氯氫硅精餾塔為導向篩板塔，塔板數(shù)為38 42塊，三氯氫硅精餾塔底 部設(shè)有三氯氫硅精餾塔再沸器。[0010]所述的四氯化硅精餾塔為導向篩板塔，塔板數(shù)為38 42塊，四氯氫硅精餾塔底 部設(shè)有四氯化硅精餾塔再沸器。[0011]本實用新型采用預塔、三氯氫硅塔、四氯化硅塔三塔串聯(lián)連續(xù)加壓精餾技術(shù)， 通過預塔分離脫去原料中的大部分輕雜質(zhì)組分；通過三氯氫硅塔將三氯氫硅和四氯化硅 分離，塔頂?shù)玫饺葰涔璁a(chǎn)品，塔釜的物料進入四氯化硅塔；四氯化硅塔蒸出產(chǎn)品四氯 化硅。這種多塔連續(xù)加壓精餾技術(shù)，精餾塔操作溫度和壓力逐個升高，其能耗僅為原來 的1/3，節(jié)能幅度達到60%，節(jié)能效果明顯。由于是連續(xù)精餾技術(shù)，該技術(shù)在節(jié)能的同 時，也使產(chǎn)量得到了極大提高。[0012]精餾過程中采用國家高新技術(shù)高效導向篩板塔，導向篩板塔是一種新型的強化 篩板塔，具有產(chǎn)能大、效率高、壓降低、結(jié)構(gòu)簡單、造價低廉、抗堵能力強等特點。塔 的篩板上增加了導向孔，可以改善塔板上氣體、液體的流動工況，延長了氣體夾帶霧滴 的運動軌跡，減小霧沫夾帶，提高了氣體流速和生產(chǎn)能力。[0013]由于本實用新型采用的上述技術(shù)方案，具有的有益效果如下[0014]1)高效節(jié)能是指精餾塔采用了高效導向篩板塔，該塔塔板上開設(shè)了大量篩孔及 少部分導向孔，通過篩孔的氣體在塔板上與液體錯流，穿過液層垂直上升，通過導向篩 板的氣體，沿塔板水平前進，將動量傳遞給塔板上水平流動的液體，從而推動液體在塔 板上均勻穩(wěn)定前進，克服了原來塔板上的液面落差和液相返混，提高了生產(chǎn)能力和板效 率，解決了堵塔、液泛等問題。[0015]2)多塔連續(xù)加壓精餾是指采用預塔、三氯氫硅塔和四氯化硅塔三塔連續(xù)加壓精 餾，三個塔壓力逐漸升高，根據(jù)混合物沸點不同分別生產(chǎn)出二氯二氫硅、三氯氫硅、四 氯化硅產(chǎn)品。經(jīng)過加壓，三氯氫硅與四氯化硅的沸點差增加，更易于分離，塔頂水冷器 用普通循環(huán)水便可滿足工藝要求，加壓精餾大大降低了三氯氫硅的生產(chǎn)成本。


[0016]圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式
[0017]如圖1所示，本實用新型的提純?nèi)葰涔璧木s設(shè)備，包括預塔3、三氯氫硅精 餾塔10和四氯化硅精餾塔17，預塔進料泵1與預塔進料口連接。預塔3塔頂設(shè)有預塔一 級冷凝器4和預塔二級冷凝器5，預塔一級冷凝器4冷凝液出口與預塔回流罐6進料口連 接，預塔回流罐6出料口與預塔3回流口連接，預塔二級冷凝器5冷凝液出口與二氯二氫 硅成品罐22連接。預塔二級冷凝器5的出氣口通過管道與機前緩沖罐25相連接。[0018]預塔塔底出料口依次連接三氯氫硅進料槽7、三氯氫硅進料泵8 ；三氯氫硅進料泵8與三氯氫硅精餾塔10進料口連接，三氯氫硅精餾塔10頂部設(shè)有三氯氫硅精餾塔一級 冷凝器11和三氯氫硅精餾塔二級冷凝器12，三氯氫硅精餾塔一級冷凝器11和三氯氫硅精 餾塔二級冷凝器12的冷凝液出口均與回流槽13連接，回流槽13出液口與三氯氫硅精餾 塔回流口連接，另一出液口連接三氯氫硅成品罐23;三氯氫硅精餾塔二級冷凝器12的出 氣口通過管道與機前緩沖罐25相連接。[0019]三氯氫硅精餾塔塔底出料口依次連接四氯化硅進料槽14、四氯化硅進料泵15， 四氯化硅進料泵15與四氯化硅精餾塔17進料口連接，四氯化硅精餾塔17頂部設(shè)有四氯 化硅精餾塔一級冷凝器18和四氯化硅精餾塔二級冷凝器19，四氯化硅精餾塔一級冷凝器 18和四氯化硅精餾塔二級冷凝器19的冷凝液出口均與回流罐20連接，回流罐20出液口 與四氯化硅精餾塔回流口連接，另一出液口連接四氯化硅成品罐M ；四氯化硅精餾塔二 級冷凝器13的出氣口通過管道與機前緩沖罐25相連接。[0020]所述的預塔為導向篩板塔，塔板數(shù)為22 沈塊，預塔底部設(shè)有預塔再沸器2。[0021]所述的三氯氫硅精餾塔為導向篩板塔，塔板數(shù)為38 42塊，三氯氫硅精餾塔底 部設(shè)有三氯氫硅精餾塔再沸器9。[0022]所述的四氯化硅精餾塔為導向篩板塔，塔板數(shù)為38 42塊，四氯氫硅精餾塔 底部設(shè)有四氯化硅精餾塔再沸器16，再沸器16出料口下部放出高沸物殘液，去殘液儲罐 21。[0023]本實用新型的工作原理如下[0024]如圖1所示，從合成工段送來的三氯氫硅濃度為85%左右的粗合成液由預塔進 料泵1打進預塔3上部進料口，所述的預塔為導向篩板塔，塔板數(shù)為22 沈塊，塔頂 壓強為60 70KPa，塔頂溫度為40 50°C，回流比為0.1 0.3。預塔下部再沸器2 采用500Kpa飽和蒸汽間接加熱液體粗三氯氫硅，預塔頂設(shè)有兩級冷凝器，一級冷凝器 管程通入溫度為5 7°C，壓力為400 500 Kpa的冷凍水，二級冷凝器管程通入溫度 為-25 -30°C，壓力為400 500 Kpa的冷凍鹽水。從一級凝器4冷凝下來的液體進預 塔回流罐6，利用回流罐的位差，液體進入塔內(nèi)作為回流液。低沸點的二氯二氫硅在預塔 頂部不易被冷凝，以氣體形式進入二級冷凝器5，以較低的溫度將其冷凝下來，通過管道 進入二氯二氫硅產(chǎn)品貯罐。[0025]經(jīng)預塔除二氯二氫硅后的液體在塔底依次通過三氯氫硅塔進料槽7、三氯氫硅塔 進料泵8進入三氯氫硅精餾塔10中部進料口，所述的三氯氫硅精餾塔為導向篩板塔，塔 板數(shù)為38 42塊，塔頂壓強為180 200KPa，塔頂溫度為60 70°C，回流比為10 14。三氯氫硅精餾塔再沸器9用夾套通入500KI^a蒸汽間接加熱物料，嚴格控制塔底溫 度。在三氯氫硅精餾塔塔頂設(shè)有兩級冷凝器，一級冷凝器管程通入溫度為20 25°C， 壓力為400 500 Kpa的工業(yè)用水，二級冷凝器管程通入溫度為5 7°C，壓力為400 500 Kpa的冷凍水。三氯氫硅精餾塔塔頂物料蒸汽進入一級冷凝器11、二級冷凝器12， 冷凝液流入回流槽13，回流槽13中液體利用位差大部分回流進入三氯氫硅精餾塔作為回 流液，小部分作為產(chǎn)品去三氯氫硅儲罐。[0026]三氯氫硅精餾塔塔底高沸點物質(zhì)通過塔底進入四氯化硅進料槽14，由四氯化硅 進料泵15打入四氯化硅精餾塔17中部進料口。所述的四氯氫硅精餾塔為導向篩板塔， 塔板數(shù)為38 42塊，塔頂壓強為200 230KPa，塔頂溫度為80 90°C，回流比為8 12。 四氯化硅精餾塔再沸器16由夾套通入500KPa蒸汽加熱，嚴格控制塔底部溫度。 在四氯化硅精餾塔塔頂設(shè)有兩級冷凝器，一級冷凝器管程通入溫度為20 25°C，壓力為 400 500 Kpa的工業(yè)用水，二級冷凝器管程通入溫度為5 7°C，壓力為400 500 Kpa 的冷凍水。四氯化硅精餾塔塔頂氣體去四氯化硅塔塔頂冷凝器18、19，冷凝液流入回流 罐20，利用位差大部分入塔頂作為回流液，小部分作為產(chǎn)品去罐區(qū)四氯化硅儲罐。 四氯化硅塔塔底液中還有一部分高沸點雜質(zhì)，一般聚集在再沸器出料口下部， 因此，在出料口下部放出高沸物殘液，去殘液儲罐21。
權(quán)利要求1.一種提純?nèi)葰涔璧木s設(shè)備，其特征在于包括預塔(3)、三氯氫硅精餾塔 (10)和四氯化硅精餾塔(17)，預塔進料泵(1)與預塔進料口連接，預塔(3)塔頂設(shè)有預塔一級冷凝器(4)和預塔二級冷凝器(5)，預塔一級冷凝器(4)冷凝液出口 與預塔回流罐(6)進料口連接，預塔回流罐(6)出料口與預塔(3)回流口連接，預 塔二級冷凝器(5)冷凝液出口與二氯二氫硅成品罐(22)連接；預塔二級冷凝器(5) 的出氣口通過管道與機前緩沖罐(25)相連接；預塔塔底出料口依次連接三氯氫硅進料槽(7)、三氯氫硅進料泵(8)；三氯氫硅 進料泵(8)與三氯氫硅精餾塔(10)進料口連接，三氯氫硅精餾塔(10)頂部設(shè)有三 氯氫硅精餾塔一級冷凝器(11)和三氯氫硅精餾塔二級冷凝器(12)，三氯氫硅精餾塔 一級冷凝器(11)和三氯氫硅精餾塔二級冷凝器(12)的冷凝液出口均與回流槽(13) 連接，回流槽(13)出液口與三氯氫硅精餾塔回流口連接，另一出液口連接三氯氫硅成 品罐(23)；三氯氫硅精餾塔二級冷凝器(12)的出氣口通過管道與機前緩沖罐(25) 相連接；三氯氫硅精餾塔塔底出料口依次連接四氯化硅進料槽(14)、四氯化硅進料泵 (15)，四氯化硅進料泵(15)與四氯化硅精餾塔(17)進料口連接，四氯化硅精餾 塔(17)頂部設(shè)有四氯化硅精餾塔一級冷凝器(18)和四氯化硅精餾塔二級冷凝器 (19)，四氯化硅精餾塔一級冷凝器(18)和四氯化硅精餾塔二級冷凝器(19)的冷凝 液出口均與回流罐(20)連接，回流罐(20)出液口與四氯化硅精餾塔回流口連接，另 一出液口連接四氯化硅成品罐(24)；四氯化硅精餾塔二級冷凝器(13)的出氣口通過 管道與機前緩沖罐(25)相連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的提純?nèi)葰涔璧木s設(shè)備，其特征在于所述的預塔為導 向篩板塔，塔板數(shù)為22 沈塊，預塔底部設(shè)有預塔再沸器(2)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的提純?nèi)葰涔璧木s設(shè)備，其特征在于所述的三氯氫 硅精餾塔為導向篩板塔，塔板數(shù)為38 42塊，三氯氫硅精餾塔底部設(shè)有三氯氫硅精餾塔 再沸器(9)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的提純?nèi)葰涔璧木s設(shè)備，其特征在于所述的四氯化硅 精餾塔為導向篩板塔，塔板數(shù)為38 42塊，四氯化硅精餾塔底部設(shè)有四氯化硅精餾塔再 沸器(16)。
專利摘要一種提純?nèi)葰涔璧木s設(shè)備，屬于三氯氫硅精餾提純技術(shù)領(lǐng)域。該精餾設(shè)備包括預塔、三氯氫硅精餾塔和四氯化硅精餾塔，預塔、三氯氫硅精餾塔和四氯化硅精餾塔均為導向篩板塔，且在塔頂分別設(shè)有兩級冷凝器。具有產(chǎn)能大、效率高、壓降低、結(jié)構(gòu)簡單、造價低廉、抗堵能力強等優(yōu)點。
文檔編號C01B33/107GK201809177SQ201020550139
公開日2011年4月27日 申請日期2010年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月30日
發(fā)明者楊金星, 王國正, 秦永紅, 趙建橋, 陳建利 申請人:河南尚宇新能源股份有限公司